一种用杂卤石制备硫酸钾和钾镁肥的工艺制造技术

一种用杂卤石制备硫酸钾和钾镁肥的工艺，包括以下步骤：（1）磨矿：将杂卤石磨矿至‑120目85wt%以上；（2）洗涤：用水洗涤去除杂卤石中的氯化钠；（3）焙烧：高温焙烧洗涤后的矿物；（4）浸取：浸取杂卤石中的钾和镁；（5）固液分离：将浸取得到的矿浆进行固液分离即可得到含有硫酸钾和硫酸镁的母液；（6）蒸发：将母液蒸发析出硫酸钾，过滤分离得到硫酸钾产品，继续蒸发母液至一定浓度，过滤分离得到钾镁肥产品。本发明专利技术工艺简单、原料来源广、成本低，可有效去除杂卤石中的氯化钠，K

Process for preparing potassium sulphate and potassium magnesium fertilizer by using halogen compound

A process for the preparation of polyhalite potassium sulfate and potassium magnesium fertilizer, which comprises the following steps: (1) grinding: grinding to miscellaneous halogen 120 orders more than 85wt%; (2) washing: washing with water to remove polyhalite in sodium chloride; (3): high temperature roasting roasting after washing the mineral; (4) leaching leaching polyhalite potassium and magnesium in solid-liquid separation; (5): the leaching slurry solid-liquid separation can be obtained with potassium sulfate and Magnesium Sulfate liquor; (6): the evaporation precipitation evaporation of potassium sulfate solution, filtering separation to obtain potassium sulfate product. To evaporation mother liquor to a certain concentration, filtration and separation products potassium magnesium fertilizer. The invention has the advantages of simple process, wide raw material source and low cost, and can effectively remove sodium chloride from the rock halide, K

【技术实现步骤摘要】
一种用杂卤石制备硫酸钾和钾镁肥的工艺
本专利技术涉及一种含钾矿物制备硫酸钾和钾镁肥的工艺，具体涉及一种用难溶性杂卤石制备硫酸钾和钾镁肥的工艺。
技术介绍
杂卤石（K2SO4·MgSO4·2CaSO4·2H2O），是一种难溶性钾矿，广泛分布在硫酸盐型钾矿中，其理论含钾量（K2O）达到15.6%，是一种重要的潜在钾矿资源。世界杂卤石资源量十分丰富，研究杂卤石的开发利用技术，对于缓解世界钾矿资源形势，改善钾盐工业现状，提高战略资源储备具有重大的意义。由于杂卤石的结构稳定，水溶性较差，需经过一定的处理才能溶出其中的钾和镁，含有K+和Mg2+的溶液多被用来制备硫酸钾或钾镁肥，已经有一些文献报道利用杂卤石制备硫酸钾或钾镁肥的方法，但用杂卤石制备硫酸钾，不仅工艺复杂，而且K+利用率低，而用杂卤石制备钾镁肥，虽然K+利用率高，但经济效益较差。文献中报道的杂卤石都不含氯化钠或者氯化钠含量较低，而杂卤石矿多与石盐伴生，有些地区的杂卤石氯化钠含量较高，为了保证产品的纯度，还需要解决氯化钠杂质的去除问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是，克服现有技术的不足，提供一种有效去除杂卤石中的氯化钠杂质、K+浸取率和利用率高、工艺路线简单的用杂卤石制备硫酸钾和钾镁肥的工艺。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是，一种用杂卤石制备硫酸钾和钾镁肥的工艺，具体包括以下步骤：（1）磨矿：将杂卤石磨矿至-120目85wt%以上；所述杂卤石中NaCl含量≤50wt%；磨矿至一定细度是为了增大接触面积，提高洗涤、焙烧、浸取效率；（2）洗涤：用水洗涤步骤（1）中磨细的杂卤石，去除其中的氯化钠；进一步，步骤（2）中，用水洗涤完杂卤石，过滤时可用适量水淋洗滤饼。淋洗后杂卤石中的氯化钠含量≤0.6wt%；洗涤杂卤石矿后的溶液可以反复使用，一方面可以节约用水量，另一方面洗涤氯化钠的同时，杂卤石中的也会有K+、Mg2+溶解，洗涤完氯化钠的溶液中含有K+、Mg2+，反复使用可以抑制杂卤石中K+、Mg2+进入洗涤溶液中，减少K+、Mg2+损失；磨矿产物经洗涤除钠精制提纯后，氯化钠的含量≤0.6wt%，洗涤过程中钾离子的平均损失量小于5.0wt%。（3）焙烧：高温焙烧步骤（2）洗涤后的矿物，焙烧温度为380～530℃（优选430～490℃），焙烧时间为10～100min（优选20～50min）；焙烧是为了破坏杂卤石的结构，使难溶性杂卤石变成可溶性钾盐；（4）浸取：浸取步骤（3）中焙烧后杂卤石中的钾和镁，液固质量比为1～10:1（优选1～4:1），浸取时间为10～120min（优选40～70min），浸取温度为20～100℃（优选80～100℃），得浸取矿浆；步骤（4）中所用浸取液为水或者K+浓度小于2.5wt%的浸取母液；进一步，步骤（4）中，浸取杂卤石，可采用单级或多级逆流浸取，浸取后的母液尚未饱和，可继续浸取杂卤石，不仅可以节约水的用量，还可以提高溶液中K+、Mg2+的浓度，为后续母液蒸发-结晶工艺降低能量消耗，但母液中K+、Mg2+的浓度达到一定值时，继续浸取，母液中K+、Mg2+浓度增加有限；浸取完成时，K+的浸取率大于90%。浸取时，原则上来说，用水越多，浸取率越高，但如果用水量太多，浸取率增加有限，会造成水资源的浪费，后续蒸发过程中的能耗也会增加。本专利技术有效的将浸取所用水的总量控制在相当于杂卤石质量的10倍甚至是4倍以内，在保证浸取率的同时，减少水资源的浪费，也减少后续蒸发过程中的能耗。（5）固液分离：将步骤（4）中得到的浸取矿浆进行固液分离，即可得到浸取母液（即含有硫酸钾和硫酸镁的浸取母液）；步骤（5）中固液分离后，可加入水淋洗滤饼，淋洗滤饼的水为滤饼重量的5～30wt%。步骤（5）中固液分离后，如果浸取母液中K+浓度小于2.5wt%，浸取母液可返回步骤（4）继续浸取杂卤石，不仅可以节约水的用量，还可以提高溶液中K+、Mg2+的浓度，为后续母液蒸发-结晶工艺降低能量消耗，但母液中K+、Mg2+的浓度达到一定值时，继续浸取，母液中K+、Mg2+浓度增加有限。如果浸取母液中K+浓度≥2.5wt%（优选K+：2.8～3.3wt%；当K+浓度为2.8～3.3wt%时，浸取母液中离子浓度一般为Mg2+：0.9～1.2wt%，SO42-：7.0～8.2wt%）时，则进入步骤（6）中的蒸发操作。（6）蒸发：当步骤（5）所得浸取母液中K+浓度≥2.5wt%时，将步骤（5）所得的浸取母液蒸发，开始析出硫酸钾，当蒸发掉相当于浸取母液67～69wt%的水时，过滤分离，得到硫酸钾产品和母液Ⅰ；将过滤所得母液Ⅰ继续蒸发掉相当于母液Ⅰ重量45～50%的水，过滤分离，得到钾镁肥产品。进一步地，步骤（6）中过滤分离得到硫酸钾产品时，由于过滤时母液温度会略微下降，有可能析出硫酸镁，降低硫酸钾产品品位，因此，需快速过滤（过滤越快越好）。本专利技术通过洗涤方法有效去除杂卤石中的氯化钠，再通过焙烧、浸取、蒸发结晶工艺制得硫酸钾和钾镁肥产品，解决了工艺复杂、K+浸取率和利用率低、蒸发成本较高等问题，特别适于处理NaCl含量较高的杂卤石（NaCl含量≥10wt%）。本专利技术的优点在于：（1）工艺简单、原料来源广、成本低。（2）可有效去除杂卤石中的氯化钠。（3）K+浸取率高，浸取用水量较少。（4）浸取母液中K+浓度高，降低后期蒸发结晶能耗。（5）K+利用率高，产品品位较高。（6）得到的硫酸钾产品符合GB20406-2006一等品要求，钾镁肥产品符合GB/T20937-2007合格品要求。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本实施例以国外某地杂卤石矿为例，矿物中NaCl含量为38.5wt%，具体包括以下操作步骤：（1）磨矿：将杂卤石磨矿至-120目87wt%；（2）洗涤：用相当于杂卤石重量0.4倍的水洗涤去除杂卤石中的氯化钠，过滤后用相当于滤饼重量0.2倍的水淋洗滤饼，淋洗后杂卤石中氯化钠含量为0.42wt%；洗涤过程中钾离子的平均损失量小于5.0wt%；（3）焙烧：将洗涤后的矿物在430℃焙烧40min；（4）浸取：用水二级逆流浸取焙烧后的杂卤石，液固质量比为2:1；浸取时间为40min；浸取温度为80℃，得浸取矿浆；（5）固液分离：将浸取矿浆进行固液分离，即可得到含有硫酸钾和硫酸镁的浸取母液；浸取母液中K+浓度为2.5wt%；（6）蒸发：将步骤（5）中得到的母液蒸发，开始析出硫酸钾，当蒸发掉相当于浸取母液68wt%的水时，快速过滤分离，得到硫酸钾产品和母液Ⅰ；将过滤所得母液Ⅰ继续蒸发掉相当于过滤所得母液Ⅰ重量45.5wt%的水，过滤分离，得到钾镁肥产品。本实施例K+的浸取率为90.1wt%，K+的利用率为84.3%，硫酸钾产品K2O的含量达到51.8wt%，钾镁肥产品K2O的含量达到22.7wt%。实施例2本实施例以国外某地杂卤石矿为例，矿物中NaCl含量为29.7wt%，具体包括以下操作步骤：（1）磨矿：将杂卤石磨矿至-120目89wt%；（2）洗涤：用实施例1中洗过杂卤石的溶液继续洗涤杂卤石，过滤后用相当于滤饼重量0.15倍的水淋洗滤饼，淋洗后杂卤石中氯化钠含量为0.43wt%；洗涤过程中钾离子的平均损失量小于5.0wt%；（3）焙烧：将洗涤后的矿物在450℃焙烧3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用杂卤石制备硫酸钾和钾镁肥的工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）磨矿：将杂卤石磨矿至‑120目85wt%以上；（2）洗涤：用水洗涤步骤（1）中磨细的杂卤石，去除其中的氯化钠；（3）焙烧：高温焙烧步骤（2）洗涤后的矿物，焙烧温度为380～530℃，焙烧时间为10～100min；（4）浸取：浸取步骤（3）中焙烧后杂卤石中的钾和镁，液固质量比为1～10:1，浸取时间为10～120min，浸取温度为20～100℃，得浸取矿浆；（5）固液分离：将步骤（4）中得到的浸取矿浆进行固液分离，即可得到浸取母液；（6）蒸发：当步骤（5）所得浸取母液中K

【技术特征摘要】
1.一种用杂卤石制备硫酸钾和钾镁肥的工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）磨矿：将杂卤石磨矿至-120目85wt%以上；（2）洗涤：用水洗涤步骤（1）中磨细的杂卤石，去除其中的氯化钠；（3）焙烧：高温焙烧步骤（2）洗涤后的矿物，焙烧温度为380～530℃，焙烧时间为10～100min；（4）浸取：浸取步骤（3）中焙烧后杂卤石中的钾和镁，液固质量比为1～10:1，浸取时间为10～120min，浸取温度为20～100℃，得浸取矿浆；（5）固液分离：将步骤（4）中得到的浸取矿浆进行固液分离，即可得到浸取母液；（6）蒸发：当步骤（5）所得浸取母液中K+浓度≥2.5wt%时，将步骤（5）所得的浸取母液蒸发，开始析出硫酸钾，当蒸发掉相当于浸取母液67～69wt%的水时，过滤分离，得到硫酸钾产品和母液Ⅰ；将过滤所得母液Ⅰ继续蒸发掉相当于母液Ⅰ重量45～50%的水，过滤分离，得到钾镁肥产品。2.根据权利要求1所述的用杂卤石制备硫酸钾和钾镁肥的工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述杂卤石中NaCl含量≤50wt%。3.根据权利要求1或2所述的用杂卤石制备硫酸钾和钾镁肥的工艺，其特征在于，步骤（2）中，用水洗涤完杂卤石，过滤时用水淋洗滤饼。4.根据权利要求3所述的用杂卤石制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯文平，高文远，胡淑曾，汤建良，郑贤福，邹娟，刘雨星，罗稳，杨三妹，杨清，
申请(专利权)人：化工部长沙设计研究院，
类型：发明
国别省市：湖南,43