制备碱纤维素和纤维素醚的方法技术

本发明专利技术提供有效制备在其中具有均匀碱分布的碱纤维素的方法。更具体地说，本发明专利技术提供制备碱纤维素的方法，其包括的步骤为使纸浆与碱金属氢氧化物溶液在斗式输送器型接触器中连续接触以产生接触混合物，并使该接触混合物排水；并提供制备纤维素醚的方法，其包括使用由此制备的碱纤维素；及提供制备碱纤维素的装置，其包括斗式输送器型接触器，该接触器包含在一端用于引入纸浆和碱金属氢氧化物溶液的至少一个入口，和用于排出接触混合物的至少一个出口，其中纸浆和碱金属氢氧化物溶液相互接触而产生接触混合物的同时，所述纸浆和碱金属氢氧化物溶液可从一端被移动到另一端；和用于从由出口排放的接触混合物中分离出料块的排水器。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碱纤维素以及使用其制备纤维素醚的方法。
技术介绍
制备纤维素醚的已知方法包括的步骤是，将高度纯化的纸浆与碱性溶液接触而制备碱纤维素，然后用醚化剂醚化碱纤维素。虽然通过合适地控制取代度，得到的终产品纤维素醚变得可溶于水，但是纤维素醚含有不溶于水的部分，由于不溶于水的部分被认为是杂质，致使水溶液的透光率可降低或可损害纤维素醚的商品价值。不溶部分是由于具有低取代度部分的存在引起的。该低取代度部分不具有足够的取代基以容许纤维素醚在水中的溶解。原因之一在于碱纤维素中不均匀的碱分布。碱发挥的作用包括(a)膨胀纤维素以改变纸浆中的晶体结构，从而加速醚化剂的渗透；(b)催化环氧烷烃的醚化反应，和(c)作为卤代烷的反应物。不与碱的水溶液接触的纸浆部分不参加反应，从而仍保持为不溶部分。因此，碱纤维素的均匀性与碱纤维素中不溶部分的量有关。广泛用于制备碱纤维素的方法，包括经审查的日本专利申请公布号60-50801/1985或未经审查的日本专利申请公布号56-2302/1981所描述的方法，其中将醚化必需量的碱加入经粉碎纸浆得到的纸浆粉末中，然后机械混合。但该方法中，碱未被分布到纸浆粉末的所有部分中，从而使纸浆粉末的某些部分仍未与碱接触。其结果，导致某些部分不能成为纤维素醚，仍作为未反应的物质存在于产品中，并损害纤维素醚的质量。因此，该方法能引起问题。为了避免引起该问题，一种方法包括的步骤是在过量的碱溶液中浸透纸浆片材，使纸浆吸收足量的碱，然后将浸透的片材进行压按，除去不需要的部分碱，将碱控制在预定量。当该方法被工业化施行时，通常的习惯是使纸浆卷自由旋转，方法是把支撑轴穿过卷的中心管，将其抬高从而提离地表，或者将纸浆卷放在滚筒上。然后，从纸浆卷中拉出片材，将其放入浸渍槽。但是，根据该方法，由于浸渍期间纸浆片材被拉力拉破，操作经常中断。另外，为了实现大量生产，需要巨大的浸渍槽，用于将纸浆片材在其中浸渍到预定的时间。因此，该方法有缺点，如必须给槽足够的空间和不可避免的投资成本上升。另一方面，采用纸浆碎片时，其料块有不规则的表面，从而在压机压按时，产生挤压不均匀。不均匀挤压造成的碱分布不均匀，损害了碱纤维素的质量。日本纤维素协会(Cellulose Society of Japan)编写的“Encyclopediaof Cellulose”(2000年11月10日出版)第433页，描述了纤维胶制备用的碱纤维素的制备方法，其步骤包括将纸浆加至碱性溶液中，形成稀粥样浆料，并用浆料压机挤压浆料。虽然克服了使用纸浆片材所致的缺点，但浆料压机引起挤压不均匀，从而因碱分布的不均匀而损害了碱纤维素质量。另外，单用该方法，由于挤压性能的局限，难以得到达到作为纤维素醚的原材料要求、碱含量相对较少的碱纤维素。因此，难以用该方法制备纤维素醚。在经审查的日本专利申请公布号3-73562/1991中，描述了一种制备具有所需组成的碱纤维素的方法，包括的步骤是用纤维素和过量的碱制备碱纤维素，然后用亲水性溶剂清洗碱纤维素从而除去碱。但是，该方法需要巨大的设备和许多操作。另外，亲水溶剂留在碱纤维素中，引起与醚化剂的副反应，从而降低了醚化剂的反应效率。需要中和清洗液或回收碱。因此，该方法难以工业化。
技术实现思路
本专利技术提供具有均匀碱分布的碱纤维素的有效制备方法。因此本专利技术一方面提供制备碱纤维素的方法，其步骤包括在斗式输送器(bucket conveyor)型接触器中使纸浆连续不断地与碱金属氢氧化物溶液接触，从而产生接触混合物，并且排放该接触混合物。本专利技术的另一个方面还提供用于制备纤维素醚的方法，其包括使用所述碱纤维素。本专利技术的其它方面，还提供用于制备碱纤维素的装置，其包括斗式输送器型接触器，其包括在一端用于引入纸浆和碱金属氢氧化物溶液的至少一个入口，和在另一端用于排放接触混合物的至少一个出口，其中纸浆和碱金属氢氧化物溶液相互接触而产生接触混合物的同时，所述纸浆和碱金属氢氧化物溶液可从一端被移动到另一端；和用于从由出口排出的接触混合物中分离出料块的排水器。根据本专利技术能够有效制备在其中具有均匀碱分布的碱纤维素。其结果，能够有效制备具有高透明度的纤维素醚。附图说明图1说明碱纤维素制备装置的一个实例。具体实施例方式用于本专利技术的纸浆可以优选采用粉末或碎片的形式。通过粉碎纸浆片材可以获得纸浆粉末，其是粉末的形式。纸浆粉末的平均粒度通常可以是，但是不限于，10到1,000μm。虽然在纸浆粉末的制备方法上并没有加以限制，但是可使用粉碎机如切碎机和锤磨机。虽然纸浆碎片的制备方法没有加以限制，但是纸浆碎片可以通过用已知的切割设备如切割机切割纸浆片材而产生。从投资成本角度，连续式切割设备较为有利。碎片的平面表面积通常可以是4到10,000mm2，特别优选10到2,500mm2。制备平面表面积小于4mm2的碎片可能很困难。平面表面积大于10,000mm2的碎片可能在操作中造成困难，如导入斗式输送器型接触器内、在接触器内转移、以及导入排水器中。将纸浆碎片视作六面体，碎片的平面面积是六面体碎片的六个表面积中最大的表面积。在本专利技术中，每小时引入到斗式输送器中的纸浆重量与碱金属氢氧化物溶液体积的比率优选为0.15kg/L或者更少，较优选的为0.10kg/L或更少，更优选的为0.05kg/L或更少。当比率大于0.15kg/L时，完全的浸渍可能变得很困难，以致碱在碱纤维素中的分布可能变得不均匀，产品质量可能被破坏。这个比率的下限可以优选为0.0001kg/L。用于本专利技术的术语“斗式输送器型接触器”意思是用装备许多料斗的环链或皮带执行运输的输送器。虽然对其结构没有加以特别限制，但是离心排料型，完全排料型或感应排料型输送器可以被使用。其中，感应排料型输送器可以是特别优选的。图1说明一个碱纤维素制备装置的实例，其包括斗式输送器型接触器10和用于对斗式输送器型接触器中产生的接触混合物排水的排水器20。除斗式输送器11外，该斗式输送器型接触器10包括在接触器一端的纸浆1的入口12和碱金属氢氧化物溶液2的入口13。引入到接触器内的纸浆和碱金属氢氧化物溶液沿“T”方向从一端移动到另一端，同时彼此接触产生接触混合物。然后接触混合物从出口14排出。由此排放的接触混合物用排水器20进行排水，从而分离出碱纤维素3的料块。排水器回收的液体被送到碱金属氢氧化物溶液所用的槽30，然后用泵31送到斗式输送器型接触器中以再循环。可以优选该斗式输送器型接触器能自由地控制碱金属氢氧化物溶液的温度或者接触时间。碱纤维素组成的变化依赖于纸浆对碱金属氢氧化物溶液的吸收量，而且该吸收量可以通过控制接触时间及碱溶液的温度进行调节。因此，具有这种控制能力的装置可以制备具有一定组成要求的碱纤维素。虽然碱金属氢氧化物溶液的温度可以用熟知的技术控制，但是可以优选使用热交换器。热交换器可以安装在斗式输送器的内部或外面。虽然对碱金属氢氧化物溶液的温度没有特别加以限制，但是可以调节到20到80℃。在本专利技术中，可以优选改变料斗的移动速度或者移动距离来控制接触时间。在这里使用的术语“移动距离”意思是在将纸浆和碱金属氢氧化物溶液彼此相互接触的时间里其移动的距离。斗式输送器的移动速度可以优选0.0005到10m/s，特别优选0.005到5m/s本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备碱纤维素的方法，其包括如下步骤：　　　　将纸浆与碱金属氢氧化物溶液在斗式输送器型接触器中连续接触，从而产生接触混合物，和　　　　将所述接触混合物排水。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：成田光男，田畑正树，吉田敦，梅泽宏，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]