本发明专利技术提供了一种具有高化学反应效率,且能生产出溶水速度快、更高稳定性和透明性的羧甲基淀粉的方法。制备过程为:(1)在30%~60%体积的乙醇溶液中,将原料淀粉调成1%~40%质量的淀粉乳;(2)将淀粉乳经加热升温或加碱提高pH的方法进行非晶化;(3)用淀粉重量的1%~20%的氯乙酸或氯乙酸钠,并补充碱量使氯乙酸或氯乙酸钠与氢氧化钠摩尔比为1-2∶1-2,反应1~10个小时,完成羧甲基化改性;(4)用酸中和至pH为6.5~7.0、过滤并用30%~95%体积的乙醇反复洗涤;再经干燥、筛分后包装得到最终产品。该产品可广泛用于医药、食品、纺织、印染、石油、日化、建材、铸造、包装等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及淀粉改性领域,具体是在乙醇溶剂中对淀粉进行非晶化和羧甲基醚化改 性,制备出非晶颗粒态羧甲基淀粉。本技术可直接在变性淀粉生产企业应用,所生产的羧 甲基淀粉产品,可以广泛的应用于医药、食品、纺织、印染、石油钻井、日用化工和建材、 铸造、包装等领域中。
技术介绍
淀粉颗粒内存在无定形区域和结晶区域,无定形区域具有较高的渗透性,化学反应主 要发生在此区域,如果淀粉颗粒存在更多的无定形区域,将会有利于反应的进行,提高反 应活性,而且反应分布均匀。非晶颗粒态淀粉的结晶体系遭到破坏,转化成非晶体系,体 积有所膨胀,内部结构不再那么紧密,但仍能保持完整的颗粒形貌,该淀粉颗粒拥有更高 的渗透性,能更有效的与化学试剂充分接触进行反应。非晶颗粒态淀粉主要制备方法有化 学高交联法、控制中等水分法、盐溶液保护法、微波湿热处理法、乙醇溶剂保护法等。一 方面,由于乙醇溶剂保护法易于控制,制备效果好,且乙醇可以回收,从而降低了生产成 本,便于大规模生产的使用;另一方面,在我国生产羧甲基淀粉主要是使用溶剂法,使用 的溶剂又以乙醇为主,因此,本专利技术实现两个工艺过程的有机结合,即先将淀粉在乙醇环 境中进行非晶化,然后直接在乙醇溶剂中加入醚化剂直接进行醚化反应,形成了本专利技术的 新的制备工艺技术。目前工业企业生产羧甲基淀粉普遍存在反应效率低的问题,尤其是制备高取代度羧甲 基淀粉时,投入大量的氢氧化钠和氯乙酸,不仅增加了生产成本,还产生了大量的酸碱废 液,增加了乙醇洗涤和乙醇回收的负荷。采用本专利技术的技术方案可以减少成本和提高反应 效率,而且,可以得到性能更优越的羧甲基淀粉产品。 ^ yq M廿针对以上技术和问题,本专利技术提供了一种具有高化学反应效率,且能生产出溶水速度 快、更高稳定性和透明性的羧甲基淀粉的方法。本专利技术所述羧甲基淀粉的制备方法,包括如下步骤 (l)淀粉乳调浆在常温下将原料淀粉加入到30% 60%体积的乙醇溶液中,使混合 后淀粉乳的重量百分比浓度为1% 40%;淀粉乳的重量百分比浓度为1% 40%,是指干基淀粉的重量与淀粉乳、乙醇和水形成的悬浮液的重量之比。(2) 淀粉颗粒的非晶化将调节好的淀粉乳悬浮液,经加热升温的方法或加碱提高 pH的方法,实现淀粉颗粒的非晶化和松散化转变;(3) 淀粉的羧甲基化对非晶化后的淀粉乳液的温度调节为25-85'C后,加入相对淀 粉重量为1% 20%的氯乙酸或氯乙酸钠,并补充碱量,使氯乙酸或氯乙酸钠与氢氧化钠 摩尔比为l-2: 1-2,反应1 10个小时,完成羧甲基化改性;(4) 羧甲基淀粉的后处理羧甲基化反应完成后降至室温,加入酸中和至pH为6.5 7.0;然后过滤并用30% 95%体积的乙醇反复洗涤;再经干燥、筛分后包装。所述的原料淀粉可以是玉米、马铃薯、木薯或小麦中分离出来的淀粉的一种或几种混 合物。所述的加热升温的方法,是将淀粉乳加热升温到80-85"C,用偏光显微镜检测至90% 以上的淀粉颗粒的偏光十字消失,即完成了淀粉颗粒的非晶化和松散化转变;所述的加碱提高pH的方法,是指将淀粉乳加热升温到80-85T:或保持到25-55。C,不 断加入氢氧化钠溶液,提高pH,用偏光显微镜检测至90%以上的淀粉颗粒的偏光十字消 失,停止加碱,即完成了淀粉颗粒的非晶化和松散化转变。所述的酸为冰乙酸、盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种。所述的干燥方法是气流、烘箱、滚筒或喷雾干燥。利用本专利技术制备的羧甲基淀粉具有冷水可溶性,溶解均匀快速、高稳定性和透明性的 特点。具体实施方式 实施例l在常温下将10g玉米淀粉加入到9卯g体积浓度为30%的乙醇溶液中,保持搅拌和容 器密闭,使混合后淀粉乳的重量百分比浓度为1%。将淀粉乳均匀搅拌加热升温到8(TC,保温持续搅拌,间歇抽取样品于偏光显微镜下 观察,直至90%以上的淀粉颗粒的偏光十字消失,即完成了淀粉颗粒的非晶化和松散化 转变。对非晶化后的淀粉乳液保持温度为85t,加入0.1g相对淀粉重量为1°/。的氯乙酸,并 补充碱量,使氯乙酸与氢氧化钠摩尔比为1: 2,反应1个小时,完成淀粉的羧甲基化改 性。羧甲基化反应完成后降至室温,加入冰乙酸中和至pH-6.5;然后过滤并用体积浓度为30%的乙醇反复洗涤;再经气流干燥、筛分后包装。 实施例2在常温下将100g木薯淀粉加入到900g体积浓度为40%的乙醇溶液中,保持搅拌和 容器密闭,使混合后淀粉乳的重量百分比浓度为10%。将淀粉乳均匀搅拌加热升温到55i:,保持连续搅拌并缓慢加入氢氧化钠溶液,不 断提高pH,并间歇抽取样品于偏光显微镜下观察,直至90%以上的淀粉颗粒的偏光十字 消失,停止加碱,即完成了淀粉颗粒的非晶化和松散化转变。对非晶化后的淀粉乳液保持温度为55°C,加入10g相对淀粉重量为10%的氯乙酸, 并补充碱量,使氯乙酸与氢氧化钠摩尔比为1: 1,反应5个小时,完成淀粉的羧甲基化 改性。羧甲基化反应完成后降至室温,加入盐酸中和至pH=7.0;然后过滤并用体积浓度为 50%的乙醇反复洗涤;再经烘箱干燥、筛分后包装。 实施例3在常温下将200g马铃薯淀粉加入到800g体积浓度为50%的乙醇溶液中,保持搅拌 和容器密闭,使混合后淀粉乳的重量百分比浓度为20%。将淀粉乳均匀搅拌加热升温到82'C,保温持续搅拌,间歇抽取样品于偏光显微镜下 观察,直至90%以上的淀粉颗粒的偏光十字消失,即完成了淀粉颗粒的非晶化和松散化 转变。对非晶化后的淀粉乳液保持温度为7(TC,加入40g相对淀粉重量为20%的氯乙酸, 并补充碱量,使氯乙酸与氢氧化钠摩尔比为2: 1,反应10个小时,完成淀粉的羧甲基化 改性。羧甲基化反应完成后降至室温,加入硫酸中和至pH=6.5;然后过滤并用体积浓度为 70%的乙醇反复洗涤;再经滚筒干燥、筛分后包装。 实施例4在常温下将300g小麦淀粉加入到700g体积浓度为60%的乙醇溶液中,保持搅拌和 容器密闭,使混合后淀粉乳的重量百分比浓度为30%。将淀粉乳均匀搅拌加热升温到25'C,保持连续搅拌并缓慢加入氢氧化钠溶液,不断 提高pH,并间歇抽取样品于偏光显微镜下观察,直至卯%以上的淀粉颗粒的偏光十字消 失,停止加碱,即完成了淀粉颗粒的非晶化和松散化转变。对非晶化后的淀粉乳液保持温度为25'C,加入45g相对淀粉重量为15%的氯乙酸钠,并补充碱量,使氯乙酸钠与氢氧化钠摩尔比为1: 2,反应8个小时,完成淀粉的羧甲基 化改性。羧甲基化反应完成后降至室温,加入磷酸中和至pH=7.0;然后过滤并用体积浓度为 95%的乙醇反复洗涤;再经喷雾干燥、筛分后包装。实施例5在常温下将400g木薯淀粉和玉米淀粉加入到600g体积浓度为45%的乙醇溶液中, 保持搅拌和容器密闭,使混合后淀粉乳的重量百分比浓度为40%。将淀粉乳均匀搅拌加热升温到85'C,保温持续搅拌,间歇抽取样品于偏光显微镜下 观察,直至90%以上的淀粉颗粒的偏光十字消失,即完成了淀粉颗粒的非晶化和松散化 转变。对非晶化后的淀粉乳液保持温度为6(TC,加入4g相对淀粉重量为1%的氯乙酸钠, 并补充碱量,使氯乙酸钠与氢氧化钠摩尔比为h 2,反应4个小时,完成淀粉的羧甲基 化改性。羧甲基化反应完成后降至室温,加入冰乙酸和盐酸中和至pH-6.5;然后过滤并本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种非晶颗粒态羧甲基淀粉的制备方法,包括如下步骤: (1)淀粉乳调浆:在常温下将原料淀粉加入到30%~60%体积的乙醇溶液中,使混合后淀粉乳的重量百分比浓度为1%~40%;淀粉乳的重量百分比浓度为1%~40%,是指干基淀粉的重量与淀粉乳、乙醇和水形成的悬浮液的重量之比。 (2)淀粉颗粒的非晶化:将调节好的淀粉乳悬浮液,经加热升温的方法或加碱提高pH的方法,实现淀粉颗粒的非晶化和松散化转变; (3)淀粉的羧甲基化:对非晶化后的淀粉乳液的温度调节为25-85℃后,加入相对淀粉重量为1%~20%的氯乙酸或氯乙酸钠,并补充碱量,使氯乙酸或氯乙酸钠与氢氧化钠摩尔比为1-2∶1-2,反应1~10个小时,完成羧甲基化改性; (4)羧甲基淀粉的后处理:羧甲基化反应完成后降至室温,加入酸中和至pH为6.5~7.0;然后过滤并用30%~95%体积的乙醇反复洗涤;再经干燥、筛分后包装。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张本山,张向阳,于淑娟,李国基,高文宏,朱思明,
申请(专利权)人:华南理工大学,
类型:发明
国别省市:81[中国|广州]
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