含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法技术

本发明专利技术公开了一种含无定形态组分粉体的贮藏稳定性评价方法。该方法采用动态水分吸附实验，通过改变粉体在0‑90％RH下不同相对湿度升高速率(2‑10％RH/hour)，测定特定温度下(5‑60℃)含无定形态粉体玻璃化转变发生的临界相对湿度(RH

Evaluation method for storage stability of powders containing no definite morphological components

The invention discloses a storage stability evaluation method for powder containing no definite composition. This method uses the dynamic moisture adsorption experiment by changing the powder in 0 90%RH under different relative humidity increase rate (2 10%RH/hour), determination of specific temperature (5 DEG C 60) containing the critical relative humidity of amorphous powder glass transition occurs (RH

【技术实现步骤摘要】
含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法
本专利技术属于贮藏领域，尤其涉及到一种含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法。
技术介绍
在食品、药品、化工等不同行业中，70％以上的产品形式都是以粉体颗粒形式存在的。然而在粉体制备的干燥过程中，由于水分的快速脱除，使物料中的固体基质呈现无定形亚稳态，随着环境中湿度及温度的提高粉体极易发生玻璃化转变，粉体进一步吸湿、粘结、结块，产品质量发生劣变，成为制约粉体加工产业发展的瓶颈。玻璃化转变理论在无定形粉体贮藏稳定性中发挥着重要作用，目前研究都是用差示热量扫描仪(DSC)的方法测定不同相对湿度下粉体的玻璃化转变温度来对粉体的稳定性进行预测。然而，在此方法中，不同相对湿度下粉体平衡时间较长，评价周期较长，且一般情况下需要通过模型拟合来预测而无法直观的得到实际贮藏条件下所对应的临界相对湿度值。因此，如果能建立在实际贮藏条件下粉体的贮藏稳定性的评价方法，对于粉体的安全保存具体重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术所解决的技术问题是如何准确建立含无定形组分粉体实际贮藏条件下的贮藏稳定性评价方法。本专利技术中以含有无定形成分粉体为原料，采用动态水分吸附仪(DVS)测定其玻璃化转变发生时的相对湿度(RHg)，建立不同相对湿度升高速率(2-10％RH/hour)与RHg的相关关系，得到某一温度下玻璃化转变发生时的临界相对湿度(RHg,c)值。当贮藏环境相对湿度值低于RHg,c值时，粉体具有良好的贮藏稳定性。本专利技术所得相关结论及结果可为粉体产品在实际生产及贮藏过程中的条件选择及控制提供数据支撑。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法，其包括以下步骤：步骤一将所述含无定形态成分的粉体置于相对湿度为0％的条件下脱水至质量平衡；步骤二将经过步骤一处理的所述含无定形态成分的粉体在预定温度、不同相对湿度升高速率的条件下进行水分吸附试验并根据试验数据得出预定温度不同相对湿度升高速率的条件下的玻璃化转变时临界相对湿度值，相对湿度的升高速率为2-10％RH/h；步骤三根据步骤二得出的预定温度不同相对湿度升高速率的条件下的玻璃化转变时临界相对湿度值确定相对湿度升高速率与玻璃化转变时临界相对湿度值之间的关系，并依此计算得出在所述预定温度条件下相对湿度升高速率为0％RH/h的玻璃化转变时临界相对湿度值和临界含水量。优选的是，所述的含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法中，所述步骤一中脱水造成的质量变化＜0.002％/min。优选的是，所述的含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法中，所述预定温度为5-60℃，相对湿度为0-90％。优选的是，所述的含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法中，所述含无定形态成分的粉体为含有无定形态成分的食品用粉体、化工用粉体或药用粉体。优选的是，所述的含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法中，所述含无定形态成分的粉体为聚乙烯比咯烷酮或羟丙基纤维素。优选的是，所述的含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法，所述步骤一中，脱水时温度为5℃-60℃，并采用高纯氮气作为载气产生0％的相对湿度。本专利技术通过建立不同相对湿度升高速率与特定温度下玻璃化转变发生时的相对湿度的相关关系，确定特定温度下发生玻璃化转变的临界相对湿度值(RHg,c)。该方法所得的RHg,c即为粉体具有良好贮藏稳定性的安全相对湿度。本专利技术方法测试周期短，且可以直观得到在实际贮藏条件(5-60℃)特定温度下的临界相对湿度值，实验结果更加准确。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术的一个实施例PVP粉体在25℃，10％RH/hour速率下的水分吸附实验曲线图；图2为本专利技术的一个实施例的验证试验球压痕过程中压力加载及卸载曲线；图3为本专利技术的一个实施例PVP25℃下不同相对湿度升高速率与RHg(a)相关关系图；图4为本专利技术的一个实施例PVP25℃下不同相对湿度升高速率与及MCg(b)相关关系图；图5为本专利技术的一个实施例25℃，75％RH下PVP颗粒床的水分吸附量与表面硬度随时间变化图；图6为本专利技术的另一个实施例PVP在45℃下不同相对湿度升高速率与RHg(a)相关关系图；图7为本专利技术的另一个实施例PVP在45℃下不同相对湿度升高速率与MCg(b)相关关系图；图8为本专利技术的另一个实施例45℃，75％RH下PVP颗粒床的水分吸附量与表面硬度随时间变化图；图9为本专利技术的又一个实施例HPC在25℃下不同相对湿度升高速率与RHg(a)相关关系图；图10为本专利技术的又一个实施例HPC在25℃下不同相对湿度升高速率与MCg(b)相关关系图；图11为本专利技术的又一个实施例25℃，75％RH下HPC颗粒床的水分吸附量与表面硬度随时间变化图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下述实施例中所使用的聚乙烯比咯烷酮(PVP-K30)及羟丙基纤维素(HPC)购买于英国AstraZeneca公司。下述实施例中所使用的Instron测试设备购买于英国Instron公司。下述实施例中所使用的DVS设备购买于英国SMS公司。本专利技术所提供的一种含无定形组分粉体的贮藏稳定性评价方法，包括下述步骤：将粉体置于DVS仪器中，并于0％相对湿度下进行脱水，质量变化(dm/dt)<0.002％/min；对于步骤1)的样品进行不同温度下水分吸附实验，相对湿度(RH)升高速率可为2-10％RH/hour；相对湿度范围可为0-90％；温度范围可为5-60℃；对于步骤2)所得水分吸附曲线，确定不同相对湿度升高速率(rampingrate,RR)下玻璃化转变发生的RHg值，且建立RR与RHg的相关关系；对于步骤3)所得的RHg与RR之间的线性拟合曲线，确定0％RH/h下不同温度下发生玻璃化转变时的临界相对湿度值(RHg,c)。上述方法中，所述粉体可以为含有无定形组分的粉体(食品，化工及药品行业均可)。本专利技术中具体可为聚乙烯比咯烷酮及羟丙基纤维素(均为无定形态结构)。所述的含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法，所述步骤一中，脱水时温度为5℃，并采用高纯氮气作为载气产生0％的相对湿度。实施例1聚乙烯比咯烷酮25℃下贮藏稳定性评价方法实验方法包括如下步骤：称取10-15mg聚乙烯比咯烷酮(PVP)粉体置于DVS中，设置相对湿度(RH)为0％，直至粉体质量变化(dm/dt)<0.002％/min；所用载气为氮气，其流速为200ml/min。对于步骤1)的样品进行25℃下水分吸附实验，RH范围为0-90％；RH升高速率为10％RH/hour。确定此速率下此温度下的RHg，10％RH/hour。对于步骤1)的样品进行25℃下水分吸附实验，RH范围为0-90％；RH升高速率为6％RH/hour。确定此速率下本文档来自技高网...

【技术保护点】
含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一将所述含无定形态成分的粉体置于相对湿度为0％的条件下脱水至质量平衡；步骤二将经过步骤一处理的所述含无定形态成分的粉体在预定温度、不同相对湿度升高速率的条件下进行水分吸附试验并根据试验数据得出预定温度不同相对湿度升高速率的条件下的玻璃化转变时临界相对湿度值，相对湿度的升高速率为2‑10％RH/h；步骤三根据步骤二得出的预定温度不同相对湿度升高速率的条件下的玻璃化转变时临界相对湿度值确定相对湿度升高速率与玻璃化转变时临界相对湿度值之间的关系，并依此计算得出在所述预定温度条件下相对湿度升高速率为0％RH/h的玻璃化转变时临界相对湿度值和临界含水量。

【技术特征摘要】
1.含无定形态成分的粉体贮藏稳定性评价方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一将所述含无定形态成分的粉体置于相对湿度为0％的条件下脱水至质量平衡；步骤二将经过步骤一处理的所述含无定形态成分的粉体在预定温度、不同相对湿度升高速率的条件下进行水分吸附试验并根据试验数据得出预定温度不同相对湿度升高速率的条件下的玻璃化转变时临界相对湿度值，相对湿度的升高速率为2-10％RH/h；步骤三根据步骤二得出的预定温度不同相对湿度升高速率的条件下的玻璃化转变时临界相对湿度值确定相对湿度升高速率与玻璃化转变时临界相对湿度值之间的关系，并依此计算得出在所述预定温度条件下相对湿度升高速率为0％RH/h的玻璃化转变时临界相对湿度值和临界含水量。2.如权利要求1所述的含无定形态成分...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈芹芹，毕金峰，周沫，吴昕烨，
申请(专利权)人：中国农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11