绝缘子污秽水溶性阳离子成分检测分析‑离子色谱法制造技术

本发明专利技术公开了绝缘子污秽水溶性阳离子成分检测分析‑离子色谱法。绝缘子污秽样品经预处理后，采用IonPac CS16毛细管阳离子色谱分析柱，通过优化的甲基磺酸(MSA)等度淋洗，进样量为0.4μL，流速为0.010mL/min，通过抑制电导检测，外标法定量条件下进行检测分析。试验证明山东地区线路绝缘子污秽水溶性阳离子成分中不含Li

Detection of cationic component analysis ion chromatography solution of insulator contamination of water

The present invention discloses insulator contamination of water soluble cationic component analysis ion chromatography. Insulator samples after pretreatment, analysis using IonPac CS16 capillary column cation chromatography, by optimizing the methyl sulfonic acid (MSA) isocratic elution, the sample volume was 0.4 L, the flow rate of 0.010mL/min, by suppressed conductivity detection, external standard method for quantitative analysis of conditions for testing. The test results show that there is no Li in the polluted water soluble cation component of the insulators in Shandong

【技术实现步骤摘要】
绝缘子污秽水溶性阳离子成分检测分析-离子色谱法
本专利技术属于仪器分析领域，特别涉及绝缘子污秽水溶性阳离子成分检测分析-离子色谱法。
技术介绍
污闪事故严重影响电力系统的安全与稳定。缘子污秽度是表征污闪故障的重要指标，它是指绝缘子表面的积污程度,当缘子污秽度超过限定值时，即会引起闪络电压的降低，从而造成输电故障。污秽度是选择绝缘水平和清扫绝缘子的重要依据,控制污秽度则是防止污闪的有效方法。国际大电网会议第33届学术委员会推荐了5种测定表征污秽的方法,即等值盐密(ESDD)法、积分表面污层电导率法、脉冲计数法、泄漏电流法和绝缘子污闪电压梯度法。同时将污秽具体的化学成分纳入研究范畴是一种重要的准确的表征手段，通过测定污秽具体的化学成分，可以对开展防污工作提供认可度更高的技术支持,因此对污秽的主要化学成分进行测量是十分有意义的。目前,针对各种离子成分所使用的主要检测方法有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子发射光谱法、离子色谱法等。毛细管离子色谱(capillaryionchromatography)是目前离子色谱系统的热门研究手段，具有分离效率高，分析速度快，柱容量小，灵敏度高等优势，因此近年来得到广泛应用。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术建立了一种毛细管离子色谱检测绝缘子污秽中水溶性阳离子的方法，以高效阳离子交换分离柱IonPacCS16为检测用色谱柱，在甲基磺酸等度淋洗条件下，对污秽样品中的水溶阳离子进行了准确快速的测定。实验结果表明，山东地区绝缘子污秽中并未检测出Li+、Sr2+、Ba2+，常见5种离子分别为Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+。最后对该方法在重复性和加标回收实验等方面进行了评价，均收到稳定准确的检测结果。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种绝缘子污秽水溶性阳离子成分检测分析方法，包括以下步骤：采用毛细管离子色谱法测定阳离子混合标准溶液中阳离子的峰面积，建立标准曲线，所述阳离子包括Li+、Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Sr2+或Ba2+中的至少一种；将绝缘子污秽进行预处理，得绝缘子污秽待测液；采用毛细管离子色谱法测定绝缘子污秽待测液中阳离子的峰面积，根据峰面积及建立的标准曲线，得到绝缘子污秽水溶性阳离子的浓度。现阶段污秽度检测分析大多数是分析型离子色谱法，鉴于毛细管型离子色谱的诸多优点，本专利技术采用毛细管型离子色谱法对绝缘子污秽水溶性阳离子成分检测分析。另外,与一般的水溶液中的阳离子检测分析相比，本专利技术可进行检测分析的阳离子是从绝缘子污秽固体物质中溶解后提取的，不同于一般的酒、饮料、水溶液中阳离子。针对绝缘子污秽中离子成分复杂，存在有机成分等的影响，本专利技术通过多次试验后进行稳定和准确性测试，保证了本专利技术的精准性。与普通的毛细管离子色谱法测定水中阳离子为Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+5种阳离子不同，本专利技术可以进行除此之外的包括Li+、Sr2+、Ba2+8种阳离子的检测分析，准确高效地解决了绝缘子污秽水溶性阳离子成分检测分析。优选的，所述预处理过程为：将绝缘子污秽研磨、过筛、烘干，溶于超纯水中，水浴超声、过滤，即得污秽待测液。优选的，所述毛细管离子色谱法测定的洗脱方式为等度洗脱。优选的，所述洗脱程序为：淋洗液浓度20mmol/L、淋洗时间为35min。优选的，所述毛细管离子色谱法中的淋洗液为甲基磺酸(MSA)。优选的，所述阳离子为Li+、Na+、K+、NH4+、Mg2+和Ca2+。优选的，所述毛细管离子色谱法中：抑制器电流7mA；柱温：30℃；流速：10μL/min；进样体积：0.4μL；色谱柱：IonPacCG16Capillary保护柱(50×0.4mm，美国ThermoFisher公司)、IonPacCS16Capillary分析柱(250×0.4mm，美国ThermoFisher公司)。优选的，所述阳离子混合标准溶液中Ca2+质量浓度为28～50mg/L。优选的，所述阳离子混合标准溶液中Na+、K+、NH4+、Mg2+的质量浓度小于6mg/L。优选的，所述检测方法的加标回收率为89.1～103.3％，相关系数为0.9991～0.9999；阳离子的检出限(S/N＝3)为0.79～16.43μg/L。本专利技术的有益效果：(1)本方法可同时检测绝缘子水溶性污秽中的Li+、Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+等多种阳离子，最优色谱条件为：等度淋洗，甲基磺酸浓度为20mmol/L并淋洗分离时间为35min。洗脱流速：10μL/min；进样体积：0.4μL。操作简单，可实现长时间运行。(2)通过色谱实验证明，山东地区输电线路绝缘子水溶性污秽中未检出Li+、Sr2+、Ba2+。水溶性阳离子中含量最高的是Ca2+，其次是NH4+，Na+和K+含量相当。(3)对毛细管离子色谱法进行线性关系、检出限、重复性、加标回收等角度实验和讨论，各项实验结果均符合检测标准，检测结果可靠准确，本方法可行。本研究将毛细管离子色谱技术应用于检测绝缘子污秽水溶性阳离子成分，灵敏度高、准确度好，样品用量少。因自然运行绝缘子污秽样品很难取得，本方法可解决样品量过少、不易检测的难题，具有较高的应用价值。附图说明图1八种阳离子分离色谱图其中，1.Li+；2.Na+；3.NH4+；4.K+；5.Mg2+；6.Ca2+；7.Sr2+；8.Ba2+。图2绝缘子污秽样品初步分离色谱图其中，1.Li+；2.Na+；3.NH4+；4.K+；5.Mg2+；6.Ca2+。图3ICS-5000毛细管离子色谱等度分离标准溶液色谱图其中，1.Li+；2.Na+；3.NH4+；4.K+；5.Mg2+；6.Ca2+。图4ICS-5000毛细管离子色谱等度分离标准溶液色谱图其中，1.Li+；2.Na+；3.NH4+；4.K+；5.Mg2+；6.Ca2+。图5污秽样品31分离色谱图。具体实施方式以下通过实施例的方式进一步说明本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验和检测方法，按照常规的方法和条件进行选择。实施例11实验部分1.1实验仪器与试剂ICS-5000毛细管型离子色谱仪(美国戴安公司)，配件含DP/SP(内含DP-5毛细管级等度泵，串联双柱塞，流速控制范围：0.000～3.000mL/min，最大操作压力：5000psi)，EG-MSA毛细管淋洗液发生器(最大操作压力：5000psi，浓度范围：0.1～200mmol/L)、毛细管电导检测器、CCES-300毛细管抑制器、CRD200毛细管二氧化碳去除器；Chromeleon6.8色谱工作站(美国ThermoFisher公司)，AS-AP自动进样器。配EG-MSA淋洗液发生器、电导检测器，Chromeleon6.0色谱工作站(美国ThermoFisher公司)。恒温鼓风干燥箱(德国BinderFD53)；超声清洗器(江苏昆山KQ-500DE)；0.22μm微孔滤膜。阳离子混合标准溶液：Li+、Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+均为(200μg/mL)，标准溶液购自国家有色金属及电子材料分析测试中心，再逐级用超纯水稀释成标准工作溶液。实验用水为电阻率大于18.2MΩ·cm、总有机本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种绝缘子污秽水溶性阳离子成分检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：采用毛细管离子色谱法测定阳离子混合标准溶液中阳离子的峰面积，建立标准曲线，所述阳离子包括Li

【技术特征摘要】
1.一种绝缘子污秽水溶性阳离子成分检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：采用毛细管离子色谱法测定阳离子混合标准溶液中阳离子的峰面积，建立标准曲线，所述阳离子包括Li+、Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Sr2+或Ba2+中的至少一种；将绝缘子污秽进行预处理，得绝缘子污秽待测液；采用毛细管离子色谱法测定绝缘子污秽待测液中阳离子的峰面积，根据峰面积及建立的标准曲线，得到绝缘子污秽水溶性阳离子的浓度。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述预处理过程为：将绝缘子污秽研磨、过筛、烘干，溶于超纯水中，水浴超声、过滤，即得污秽待测液。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述毛细管离子色谱法测定的洗脱方式为等度洗脱。4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述洗脱程序为：淋洗液浓度20mmol/L、淋洗时间为35min。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述毛细管离子色谱法中的淋洗液为甲基磺酸(MSA)。6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述阳离...

【专利技术属性】
技术研发人员：高坚，张燕，侯亚琴，李贵海，刘国强，周少玲，吴中杰，张永，许立国，
申请(专利权)人：国网山东省电力公司电力科学研究院，国家电网公司，
类型：发明
国别省市：山东,37