一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法技术

本发明专利技术为一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法，该方法包括以下步骤：（1）取含有人参或三七的中药组合物或中药制剂，制备供试品溶液；（2）取不含人参、三七的成品制备阴性样品溶液；（3）取人参皂苷 Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷Rf对照和三七皂苷 R1对照品，加甲醇制成每1ml甲醇各含0.5‑2mg的上述对照品的混合溶液，作为对照品混合溶液；（4）检测；（5）结果分析。本发明专利技术可同时鉴别人参、三七两味药材，并对指标成分人参皂苷 Rb1、人参皂苷Re、三七皂苷 R1、人参皂苷Rf和人参皂苷 Rg1同时进行鉴别。该检测方法具有简便、易行、专属性强、重复性好的特点。

Method for detecting traditional Chinese medicine preparation containing ginseng or 37 medicinal material

The invention relates to a medicine containing ginseng or 37 Chinese medicine detection method, the method includes the following steps: (1) the composition of traditional Chinese medicine or traditional Chinese medicine preparations containing ginseng or 37, the preparation of the test solution; (2) not containing ginseng, 37 finished preparing samples (negative solution; 3) take the ginsenoside Rb1 control, ginsenoside Re, ginsenoside Rg1 control control products, ginsenoside Rf and ginsenoside R1 37 control control sample, the mixed solution of CRS in methanol to produce methanol per 1ml each containing 0.5 2mg, as the reference of mixed solution; (4) detection results analysis; (5). The invention can simultaneously identify ginseng, 372 herbs, and the index of ginsenoside Rb1, ginsenoside Re, 37 saponins R1, ginsenoside Rf and ginsenoside Rg1 were identified at the same time. The method is simple, easy, specific and reproducible.

【技术实现步骤摘要】
一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法
本专利技术涉及药物制备
，具体为一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法。
技术介绍
人参、三七均属补益药，在中药制剂中经常单用或合用，合用时多为君臣药，二者所含化学成分同属皂苷类，结构相似，薄层色谱行为也相近，给含有人参、三七药材的中药制剂制定标准带来困难。2015年《中国药典》中对含有人参、三七的中药制剂采用薄层色谱鉴别方法鉴定时，以人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1为对照品进行鉴别，但在实际工作中，由于三七皂苷R1和人参皂苷Re的Rf值极为接近，难以分离，以致于可能出现以人参替代三七或三七替代人参投料的假阳性结果，影响中药制剂中对人参、三七鉴别的专属性。
技术实现思路
本专利技术正是针对以上技术问题，提供一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法。该检测方法具有简便、易行、专属性强、重复性好的特点，有利于完善含有人参或三七的中药制剂的质量标准，防止生产上出现以人参替代三七或三七替代人参投料的中药制剂，有助于提高该类中药制剂的临床使用安全性和稳定性。本专利技术的具体技术方案如下：一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法,包括以下步骤：（1）制备供试品溶液：取含有人参或三七的中药组合物或中药制剂，除去包衣，研细，取粉末2-5g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇2-3ml使溶解，作为供试品溶液；（2）制备阴性样品溶液：按中药组合物或中药制剂的制备工艺制备不含人参、三七的成品，研细，取粉末2-5g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇2-3ml使溶解，作为阴性样品溶液；（3）制备对照品溶液：取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rf对照和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml甲醇各含0.5-2mg的上述对照品的混合溶液，作为对照品混合溶液；（4）检测：取步骤（3）所述的混合对照品溶液1-3μl、步骤（1）所述的供试品溶液（可制备3批，分别为1批、2批、3批）0.3-3μl和步骤（2）所述的阴性样品溶液0.3-3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比90：45：6.5的二氯甲烷-无水乙醇-水为展开剂，展开剂置于层析缸中，于温度5℃-20℃、相对湿度40%-80%的环境中饱和20分钟，然后放入薄层板，继续预饱和30分钟后，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热2-3分钟至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光365nm下检视；（10%硫酸乙醇溶液的配置:是指用10ml的浓硫酸加入到90ml的无水乙醇中，即得。采用的浓硫酸的质量分数在95%-98%。（5）结果分析：含有人参、三七的中药制剂的供试品色谱中，在和对照品人参皂苷Rb1、对照品人参皂苷Re、对照品三七皂苷R1、对照品人参皂苷Rf和对照品人参皂苷Rg1的色谱相应位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；含有人参、不含三七的中药制剂的供试品色谱中，在和对照品人参皂苷Rb1、对照品人参皂苷Re、对照品人参皂苷Rf和对照品人参皂苷Rg1的色谱相应位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；含有三七、不含人参的中药制剂的供试品色谱中，对照品人参皂苷Rb1、对照品人参皂苷Re、对照品三七皂苷R1和对照品人参皂苷Rg1的色谱相应位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；不含人参、三七的阴性样品溶液色谱中，在与对照品色谱相应位置上，日光下不显斑点，紫外光下不显荧光斑点。以上所有的%，如无特殊说明，均表示为其质量百分含量。本专利技术的积极效果体现在：（一）、该检测方法具有简便、易行、毒性低（该检测方法展开系统中所用试剂均比中国药典提供的有关人参、三七检测方法中所用试剂毒性低，主要是本检测方法用二氯甲烷替代三氯甲烷，避免了三氯甲烷的致癌性）、专属性强、重复性好的特点。（二）、有利于完善含有人参或三七的中药制剂的质量标准，防止生产上出现以人参替代三七或三七替代人参投料的中药制剂，有助于提高该类中药制剂的临床使用安全性和稳定性。附图说明：图1-1-1为展开系统Ⅰ展开的薄层色谱图；图1-1-2为展开系统Ⅱ展开的薄层色谱图；图1-1-3为展开系统Ⅲ展开的薄层色谱图；图1-1-4为展开系统Ⅳ展开的薄层色谱图，其中，1为混合对照品1μl；2为供试品点样0.5μl；3为供试品点样0.5μl；4为供试品点样0.5μl；5为阴性样品0.5μl。图1-2-1为点状点样方式点样后展开的薄层色谱图；图1-2-2为带状点样方式点样后展开的薄层色谱图；其中，1为混合对照品1μl；2为供试品点样0.2μl；3为供试品点样0.3μl；4为供试品点样0.4μl；5为供试品点样0.5μl。图1-3供试品溶液薄层鉴别点样量的薄层色谱图；其中，1为混合对照品1μl；2为供试品点样0.2μl；3为供试品点样0.3μl；4为供试品点样0.4μl；5为供试品点样0.5μl。图1-4-1为采用天津思利达科技有限公司——可裁剪板展开的薄层色谱图；图1-4-2为采用天津思利达科技有限公司——高效板展开的薄层色谱图；图1-4-3为采用青岛裕民源硅胶试剂厂——玻璃板展开的薄层色谱图；图1-4-4为采用青岛海洋化工厂分厂——玻璃板展开的薄层色谱图；其中，1：混合对照品1μl；2：供试品点样0.3μl；3：供试品点样0.3μl；4：供试品点样0.3μl；5：阴性样品0.3μl。图1-5-1为温度35℃环境中展开的薄层色谱图；图1-5-2为温度30℃环境中展开的薄层色谱图；图1-5-3为温度25℃环境中展开的薄层色谱图；图1-5-4为温度20℃环境中展开的薄层色谱图；图1-5-5为温度5℃环境中展开的薄层色谱图；其中，1：混合对照品1μl；2：供试品点样0.3μl；3：供试品点样0.3μl；4：供试品点样0.3μl；5：阴性样品点样0.3μl。图1-6-1为相对湿度40%的湿度环境中展开的薄层色谱图；图1-6-2为相对湿度88%的湿度环境中展开的薄层色谱图；其中，1：混合对照品1μl；2：供试品点样0.3μl；3：供试品点样0.3μl；4：供试品点样0.3μl；5：阴性样品点样0.3μl。图1-7-1专属性考察的薄层色谱图；其中，1：混合对照品1μl；2：供试品点样0.3μl；3：供试品点样0.3μl；4：供试品点样0.3μl；5：阴性样品点样0.3μl。图2-1康尔心胶囊中人参、三七供试品溶液点样量的薄层鉴别色谱图；其中，1：混合对照品1.5μl；2：供试品点样0.2μl；3：供试品点样0.3μl；4：供试品点样0.4μl；5：供试品点样0.5μl；6：供试品点样0.6μl。图2-2康尔心胶囊中人参、三七专属性考察的薄层色谱图，其中，1：混合对照品1.5μl；2：供试品1点样0.5μl；3：供试品2点样0.5μl；4：供试品3点样0.5μl；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法, 其特征在于包括以下步骤：（1）制备供试品溶液：取含有人参或三七的中药组合物或中药制剂，除去包衣，研细，取粉末2‑5g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇2‑3ml使溶解，作为供试品溶液；（2）制备阴性样品溶液：按中药组合物或中药制剂的制备工艺制备不含人参、三七的成品，研细，取粉末2‑5g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇2‑3ml使溶解，作为阴性样品溶液；（3）制备对照品溶液：取人参皂苷 Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷Rf对照和三七皂苷 R1对照品，加甲醇制成每1ml甲醇各含0.5‑2mg的上述对照品的混合溶液，作为对照品混合溶液；（4）检测：取步骤（3）所述的混合对照品溶液1‑3μl、步骤（1）所述的供试品溶液0.3‑3μl和步骤（2）所述的阴性样品溶液0.3‑3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比90：45：6.5的二氯甲烷‑无水乙醇‑水为展开剂，展开剂置于层析缸中，于温度5℃‑20℃、相对湿度40%‑80%的环境中饱和20分钟，然后放入薄层板，继续预饱和30分钟后，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热2‑3分钟至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光365nm下检视；（5）结果分析：含有人参、三七的中药制剂的供试品色谱中，在和对照品人参皂苷 Rb1、对照品人参皂苷Re、对照品三七皂苷 R1、对照品人参皂苷Rf和对照品人参皂苷 Rg1的色谱相应位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；含有人参、不含三七的中药制剂的供试品色谱中，在和对照品人参皂苷 Rb1、对照品人参皂苷Re、对照品人参皂苷Rf和对照品人参皂苷 Rg1的色谱相应位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；含有三七、不含人参的中药制剂的供试品色谱中，对照品人参皂苷 Rb1、对照品人参皂苷Re、对照品三七皂苷 R1和对照品人参皂苷 Rg1的色谱相应位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；不含人参、三七的阴性样品溶液色谱中，在与对照品色谱相应位置上，日光下不显斑点，紫外光下不显荧光斑点。...

【技术特征摘要】
1.一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法,其特征在于包括以下步骤：（1）制备供试品溶液：取含有人参或三七的中药组合物或中药制剂，除去包衣，研细，取粉末2-5g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇2-3ml使溶解，作为供试品溶液；（2）制备阴性样品溶液：按中药组合物或中药制剂的制备工艺制备不含人参、三七的成品，研细，取粉末2-5g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇2-3ml使溶解，作为阴性样品溶液；（3）制备对照品溶液：取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rf对照和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml甲醇各含0.5-2mg的上述对照品的混合溶液，作为对照品混合溶液；（4）检测：取步骤（3）所述的混合对照品溶液1-3μl、步骤（1）所述的供试品溶液0.3-3μl和步骤（2）所述的阴性样品溶液0...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，胡昌江，张彩虹，李文兵，黄宇，林娟，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51