一种黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法及其应用技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，具体涉及一种黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，该方法使用高温裂解待鉴定的黄檀属木材，裂解产物随载气进入气相色谱柱进行分离，通过气相色谱‑质谱联用分析得到黄檀属木材指纹图谱。使用本发明专利技术提供的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法鉴定黄檀属木材品质，该样品用量小，且无需任何前处理步骤，避免了因预处理可能带来的分析失真和有关信息的丢失，并且热裂解气相色谱质谱图重现性好，能反映黄檀属木材的指纹特征信息。

A kind of dalbergia wood pyrolysis fingerprint establishment method and its application

The invention belongs to the technical field of detection, and particularly relates to a dalbergia wood pyrolysis fingerprinting method, this method uses high temperature cracking to be identified dalbergia wood pyrolysis products were separated with the carrier gas into the gas chromatographic column, combined with analysis of dalbergia wood fingerprint by gas chromatography mass spectrometry. The invention provides the use of dalbergia wood pyrolysis fingerprinting identification method of dalbergia wood quality, the small amount of samples, without any pretreatment procedure, avoid the loss of the possible distortion analysis and relevant information of the pretreatment and pyrolysis gas chromatography mass spectrometry with good reproducibility, can reflect the the fingerprint feature information of Dalbergia wood.

【技术实现步骤摘要】
一种黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法及其应用
本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法及其应用。
技术介绍
降香，降真香，檀香都属于檀香属名贵香材。降香又名花梨木；降真香包括两粤黄檀，斜叶檀，与沉香齐名，为古代四大香料之一；檀香又名浴香，被称为“黄金之树”，这几种木材几乎全身都是宝，且都具有重要的药用价值和经济价值。由于这几种木材的高经济价值，市场各类假木材比比皆是，同时由于降真香非常名贵且资源枯竭，有不少人用黄花梨代替降真香品香或入药；另一方面因为黄花梨的学名为“降香黄檀”，有些学者和科研人员在没有实地考察的情况下，就以为此“降香”为彼“降香”。目前，还没有相关研究来从科学角度鉴别黄檀属名贵木材，市场上主要利用观察外观或凭借经验来鉴定各类木材，这使得鉴定的准确度得不到保障。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，该方法可以准确地建立起不同品质黄檀属木材热的裂解指纹图谱，并通过比较各指纹图谱之间的差异用于鉴定黄檀属木材的真伪及评价其品质，该方法相比传统鉴定方法更加准确。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，高温裂解待鉴定木材，裂解产物随载气进入气相色谱柱进行分离，通过气相色谱-质谱联用分析得到黄檀属木材热裂解指纹图谱。热裂解气相色谱质谱法是借助于裂解技术,在严格控制的操作条件下,使高分子化合物或非挥发性有机化合物降解为挥发性产物，通过高分辩的色谱分离后再由或检测器进行鉴定。由于挥发性产物的组成和相对含量与被测物质的结构、组成、性质有一定的对应关系，每种物质在一定的裂解条件下其裂解色谱图具有各自的特征性，称为指纹裂解谱图。因而可有效地鉴定高分子化合物或非挥发性有机化合物的种类、定性和定量地分析混合物中的组分。不同品种的黄檀属木材经过色谱指纹图谱分析将内在的多种化学成分尽量地显现在完整的一张或数张色谱图上，将内在的不一致、不稳定展现出来，其建立能够全面反映黄檀属木材内在化学成分的种类与数量，进而反映出不同种类的差异。尤其在现阶段黄檀属木材指纹图谱研究较少的情况下，采用热裂解指纹的方式研究黄檀属木材的指纹图谱，将有效地表征黄檀属木材的种类。该技术的特点是样品用量小，一般为毫克级、微克级，无需任何前处理步骤，避免了因预处理可能带来的分析失真和有关信息的丢失，并且热裂解气相色谱质谱图重现性好，能反映木材的指纹特征信息。本专利技术所值指的黄檀属木材，可以选自两粤黄檀、斜叶檀、花梨木、黄檀等。优选的，如上所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，所述高温裂解的条件为：将干燥木材研磨成细小粉末后在惰性气体氛围中进行热裂解，裂解温度为350℃～500℃，裂解时间为20s～30s。优选的，如上所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，所述惰性气体为氦气。优选的，如上所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，所述待鉴定木材的用量为0.05mg～0.3mg。优选的，如上所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，气相色谱的进样口温度为300℃～400℃。优选的，如上所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，气相色谱的升温程序为：在60～100℃下保持1min～3min，以6～12℃/min的速率升温至290℃～320℃，保持2min～8min。程序升温对检测目标物的分离效果和峰形有着显著影响，升温速率较大，不利于目标物和基质中干扰物的分离；反之，色谱峰展宽，分析时间较长。优选的，如上所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，气相色谱的进样条件为：进样方式为分流进样，分流比(50～100)：1；载气为氦气；恒流模式，柱流量为0.5～1.5mL/min，接口温度280℃～330℃。优选的，如上所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，气相色谱所用的毛细管色谱柱为日本Frontier公司的UA5(P)。本专利技术采用的毛细管色谱柱为日本Frontier公司的UA5(P)；优选的，所述毛细管色谱柱的柱长为30m，直径为0.25mm，膜厚为0.25μm。优选的，如上所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，质谱离子源为电子轰击源，离子源电子能量：60eV～80eV；扫描范围：35amu～500amu。如上所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法在鉴定黄檀属木材真伪及其品质中的应用。在检测时，将标准品和待测样品在同一条件下进行检测，然后比较两者特征峰出现的位置，与标准品越相似的则品质也就越接近，由此可对待测样品的真伪、品质、产地等信息进行鉴定。由于不同品质的黄檀属木材的热裂解指纹图谱会有显著的差别，本领域技术人员可根据本专利技术记载的技术方案建立优质黄檀属木材的热裂解指纹图谱，再将待检测的黄檀属木材的热裂解指纹图谱与之进行比较，即可用于鉴定黄檀属木材的真伪，并可用于评价其品质。其中，优选的，比较标准品和待测样品热裂解指纹图谱的方法可以为模糊聚类分析法，具体为使用模糊聚类数据处理手段对图谱进行综合分析；而对于差异较大的，直接观察特征峰的差异即可。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：使用本专利技术提供的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法鉴定黄檀属木材品质，该样品用量小，且无需任何前处理步骤，避免了因预处理可能带来的分析失真和有关信息的丢失，并且热裂解气相色谱质谱图重现性好，能反映木材的指纹特征信息。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例4两粤黄檀的指纹图谱结果图；图2为本专利技术实施例5斜叶檀的指纹图谱结果图；图3为本专利技术实施例6花梨木的指纹图谱结果图；图4为本专利技术实施例7檀香木的指纹图谱结果图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。实施例1本实施例提供了一种两粤黄檀热裂解指纹图谱的建立方法。1、样品制备将干燥黄檀木材切成小块儿，碾磨成粉末，准确称取0.05mg粉末于裂解锅中，待裂解试验用。2、热裂解条件将样品置于裂解炉中在氦气气氛围下，500℃的裂解温度下裂解20s，产生的气体被载气带入色谱柱进行分离。3、GC-MS工作条件利用GC-MS对裂解产物进行分离检测的条件为GC进样口温度：300℃；载气：氦气；柱温箱程序：升温初始温度为60℃，保持3min，以6℃/min的速率升温至290℃，保持5min。进样方式为分流进样，分流比50：1；载气为氦气；恒流模式，柱流量为0.5mL/min，接口温度280℃；毛细管色谱柱：日本Frontier公司的UA5(P)(柱长为30m，直径为0.25mm，膜厚为0.25μm)质谱离子源为电子轰击源(EI)，离子源温度：220℃；四极杆温度：140℃；GC/MS接口温度：270℃；EI离子源电子能本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，其特征在于，高温裂解待鉴定木材，裂解产物随载气进入气相色谱柱进行分离，通过气相色谱‑质谱联用分析得到黄檀属木材热裂解指纹图谱。

【技术特征摘要】
1.一种黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，其特征在于，高温裂解待鉴定木材，裂解产物随载气进入气相色谱柱进行分离，通过气相色谱-质谱联用分析得到黄檀属木材热裂解指纹图谱。2.根据权利要求1所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述高温裂解的条件为：将干燥木材研磨成细小粉末后在惰性气体氛围中进行热裂解，裂解温度为350℃～500℃，裂解时间为20s～30s。3.根据权利要求2所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气。4.根据权利要求1所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述待鉴定木材的用量为0.05mg～0.3mg。5.根据权利要求1所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，其特征在于，气相色谱的进样口温度为300℃～400℃。6.根据权利要求1所述的黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法，其特征在于，气相色谱的升...

【专利技术属性】
技术研发人员：李积华，王绥鑫，廖良坤，魏晓奕，崔丽虹，林丽静，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院农产品加工研究所，海南景和农业开发有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44