一种地表水中间苯二胺含量测定方法技术

一种地表水中间苯二胺含量测定方法，属于分析化学技术领域，本发明专利技术公开了一种地表水中间苯二胺含量测定方法，所述方法为液相色谱法，使用Symmetry C18 5μm反向色谱柱，流动相为0.05mol/L乙酸铵‑甲醇(体积比68:32)；本发明专利技术提供的一种地表水中间苯二胺含量测定方法，方法线性良好，操作简单，重现性好，准确度高。

Method for measuring content of benzene two amine in surface water

A method for the determination of surface water benzene two amine content, belonging to the technical field of analytical chemistry, the invention discloses a method for determining two benzene amine content in surface water, the method for liquid chromatography, using Symmetry C18 5 m reverse column, the mobile phase was 0.05mol/L methanol acetic acid ammonium (volume ratio 68:32); determination method of the invention provides a surface water benzene two amine content, good linearity, simple operation, good repeatability, high accuracy.

【技术实现步骤摘要】
一种地表水中间苯二胺含量测定方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种地表水中间苯二胺含量测定方法。
技术介绍
间苯二胺是一种有机化合物，又称MPD。无色针状结晶，在空气中不稳定，易变成淡红色。沸点283.2℃(760mmHg)，熔点为63-65℃，闪点147.6℃，密度1.15g/cm3，饱和蒸汽压0.00321mmHg(25℃)，溶于水、乙醇、氯仿等多种溶剂。主要用途：用作分析试剂、树脂固化剂和阻燃剂，也用于染料的合成；用作环氧树脂固化剂；用作光度法测定亚硝酸盐和水中活性氯的试剂；用作染料中间体，因此，准确测定有机溶剂中磷酸三丁酯含量具有重要意义。虽然间苯二胺在工业中应用广泛，但目前并无权威的检测方法，因此我们迫切需要一种能测定间苯二胺含量的方法。申请号为CN200910115246.2的专利，公开了氧化性染发剂中对、邻苯二胺和对、间苯二酚四种染料同时测定的方法，采用内标法，引入内标物乙酸乙酯，乙酸乙酯属于易燃液体，不但降低了测试的安全性而且增加了测试成本，并且该方法测试时间长，方便、安全、快捷的外标法测试地表水中间苯二胺含量未见应用。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题，一种地表水中间苯二胺含量测定方法。本专利技术方法线性关系良好，操作简单，重现性好，准确度高，可用于地表水中间苯二胺含量测定。本专利技术的技术方案如下：一种地表水中间苯二胺含量测定方法，包括如下步骤：(1)配制标准溶液(2)过滤标准溶液(3)用液相色谱法测定地表水中间苯二胺含量所述步骤(1)中配制标准液步骤为：配制间苯二胺浓度为1000mg/L的标准储备液，使用浓度1000mg/L的标准储备液配稀释成浓度100mg/L的标准使用液，使用浓度100mg/L的标准使用液分别配制成1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L的标准溶液。所述步骤(2)中过滤标准溶液步骤为：抽取浓度为1mg/L的标准溶液于5mL一次性注射器中，在注射器前端安装0.22μm的聚醚砜针式滤器，弃去3mL滤出液，将随后的滤出的1.5mL样品移至液相测试样品瓶。所述步骤(3)中使用液相色谱法的检测条件为：色谱柱：SymmetryC185μm反向柱(4.6×250mm)；柱温：30℃；检测波长：285nm；流动相：0.05mol/L乙酸铵-甲醇(体积比68:32)；流速：0.5mL/min；样品进样量：20μL；运行时间：10min；测定，即得。本专利技术有益的技术效果在于：现有的测试方法是采用液相色谱内标法测定地表水中间苯二胺含量，这种方法使用内标物不但降低了测试的安全性而且增加了测试成本；本专利技术测试过程中未使用内标物，能够在保证测试准确性的前提下提高测试安全性和经济性。附图说明图1为间苯二胺标准品色谱图；图2为间苯二胺含量标准曲线；图3为地表水中间苯二胺浓度为1.2mg/L的样品检测色谱图；图4为地表水中间苯二胺浓度为3.4mg/L的样品检测色谱图；具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术进行具体描述实施例1一种地表水中间苯二胺含量测定方法，包括如下步骤：(1)地表水中间苯二胺采用液相色谱法检测：精密称取1g间苯二胺标准品，将1g间苯二胺标准品溶解在1L超纯水中，配制成水中间苯二胺浓度为1000mg/L的标准储备液。取10mL标准储备液溶解到100mL容量瓶，用超纯水定容，配制成水中间苯二胺浓度为100mg/L的标准使用液。分别取1mL、2mL、5mL、8mL、10mL的100mg/L的水中间苯二胺标准使用液于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，配制成间苯二胺浓度分别1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L的标准溶液。分别抽取上述5个浓度的水中间苯二胺标准溶液于5mL一次性注射器中，在注射器前端安装0.22μm的聚醚砜针式滤器，弃去3mL滤出液，将随后滤出的1.5mL样品移至液相测试样品瓶。色谱条件为：色谱柱：SymmetryC185μm反向柱(4.6×250mm)；柱温：30℃；检测波长：285nm；流动相：0.05mol/L乙酸铵-甲醇(体积比68:32)；流速：0.5mL/min；样品进样量：20μL；运行时间：10min；测定，即得。检测色谱图如图1所示。(2)根据步骤(1)的检测结果绘制间苯二胺标准曲线，其中以间苯二胺浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，如图2所示；由图2中曲线可知水中间苯二胺浓度与峰面积满足的线性关系为：Y＝12519.49417X+44.83761。(3)待测样品中间苯二胺含量检测前的预处理：①使用5mL的一次性注射器抽取5mL采集的样品，在注射器前端安装0.22μm的聚醚砜针式滤器，弃去3mL滤出液，将随后滤出的1.5mL样品移至液相测试样品瓶。②将①中的装有1.5mL处理后样品的液相测试样品瓶放入液相自动进样器，待上机测试。(4)采用步骤(1)中的方法和检测条件对对经过步骤(3)处理的待测样品进行检测，根据检测结果(峰面积)和间苯二胺标准曲线计算出待测样品中间苯二胺的含量，实际检测结果表明间苯二胺浓度为1.2mg/L，检测色谱图如3所示。实施例2一种地表水中间苯二胺含量测定方法，包括如下步骤：(1)地表水中间苯二胺采用液相色谱法检测：精密称取1g间苯二胺标准品，将1g间苯二胺标准品溶解在1L超纯水中，配制成水中间苯二胺浓度为1000mg/L的标准储备液。取10mL标准储备液溶解到100mL容量瓶，用超纯水定容，配制成水中间苯二胺浓度为100mg/L的标准使用液。分别取1mL、2mL、5mL、8mL、10mL的100mg/L的水中间苯二胺标准使用液于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，配制成间苯二胺浓度分别1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L的标准溶液。分别抽取上述5个浓度的水中间苯二胺标准溶液于5mL一次性注射器中，在注射器前端安装0.22μm的聚醚砜针式滤器，弃去3mL滤出液，将随后滤出的1.5mL样品移至液相测试样品瓶。色谱条件为：色谱柱：SymmetryC185μm反向柱(4.6×250mm)；柱温：30℃；检测波长：285nm；流动相：0.05mol/L乙酸铵-甲醇(体积比68:32)；流速：0.5mL/min；样品进样量：20μL；运行时间：10min；测定，即得。检测色谱图如图1所示。(2)根据步骤(1)的检测结果绘制间苯二胺标准曲线，其中以间苯二胺浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，如图2所示；由图2中曲线可知间苯二胺浓度与峰面积满足的线性关系为：Y＝12519.49417X+44.83761。(3)待测样品中间苯二胺含量检测前的预处理：①使用5mL的一次性注射器抽取5mL采集的样品，在注射器前端安装0.22μm的聚醚砜针式滤器，弃去3mL滤出液，将随后滤出的1.5mL样品移至液相测试样品瓶。②将①中的装有1.5mL处理后样品的液相测试样品瓶放入液相自动进样器，待上机测试。(4)采用步骤(1)中的方法和检测条件对对经过步骤(3)处理的待测样品进行检测，根据检测结果(峰面积)和间苯二胺标准曲线计算出待测样品中间苯二胺的含量，实际检测结果表明间苯二胺浓度为3.4mg/L，检测色谱图如4所示。将实施例1、2检测的样品，间隔24小时复测，比较两次测量结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种地表水中间苯二胺含量测定方法，所述方法包括如下步骤：(1)过滤：水中间苯二胺混合溶液和待测样品使用5mL一次性注射器，0.22μm的聚醚砜针式滤器过滤，滤出的前3mL弃去，随后的滤出1.5mL样品移至液相测试样品瓶。(2)检测：采用液相色谱法，色谱条件为：色谱柱：Symmetry C185μm反向柱(4.6×250mm)；柱温：30℃；检测波长：285nm；流动相：0.05mol/L乙酸铵‑甲醇(体积比68:32)；流速：0.5mL/min；样品进样量：20μL；运行时间：10min；测定，即得。

【技术特征摘要】
1.一种地表水中间苯二胺含量测定方法，所述方法包括如下步骤：(1)过滤：水中间苯二胺混合溶液和待测样品使用5mL一次性注射器，0.22μm的聚醚砜针式滤器过滤，滤出的前3mL弃去，随后的滤出1.5mL样品移至液相测试样品瓶。(2)检测：采用液相色谱法，色谱条件为：色谱柱：SymmetryC185μm反向柱(4.6×250mm)；柱温：30℃；检测波长：285nm；流动相：0.05mol/L乙酸铵-甲醇(体积比68:32)；流速：0.5mL/min；样品进样量：20μL；运行时间：10min；测定，即得。2.如权利要求1所述的一种地表水中间苯二胺含量测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中选用0.22μm的聚醚砜针式滤器过滤。3.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈亦力，马彬，肖宏康，魏乾乾，李锁定，
申请(专利权)人：天津碧水源膜材料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12