一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，涉及农药残留的检测，尤其涉及一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法。一种中药饮片中农药残留的检测方法，包括干燥、粉碎、进化、提取、毛细管色谱检测步骤。与现有技术相比，本发明专利技术提供的中药饮片农药残留检测方法能够准确反应枸杞中农药的残留情况；所述检测方法可操作性强，成本低廉。

Method for detecting pesticide residue of dead wolfberry poisoning

The invention belongs to the field of analytical chemistry, and relates to the detection of pesticide residues, in particular to a method for detecting chlorpyrifos residues in Lycium barbarum poisoning. The invention relates to a method for detecting pesticide residues in Chinese herbal pieces, which comprises drying, grinding, evolution, extraction and capillary chromatography detection steps. Compared with the prior art, the pesticide residue detecting method of the traditional Chinese medicine prepared by the invention can accurately reflect the residue of the pesticide in the Lycium barbarum, and the detection method has the advantages of high operability and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法
本专利技术属于分析化学领域，涉及农药残留的检测，尤其涉及一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法。
技术介绍
枸杞为人们对商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属下物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实"枸杞子"，而且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种，与琼珍灵芝、长白山人参，东阿阿胶并称为中药四宝。宁夏枸杞在中国栽培面积最大。宁夏枸杞主要分布在中国西北地区，而其它地区常见的为中华枸杞及其变种。枸杞受到农药污染的途径主要有四个：第一、环境对原药材的污染。在植物的生长过程摄取被高残留农药污染的土壤、大气以及水源从而造成原药材污染。以六六六为例，我国虽在1983年已禁止该农药的使用，但在人参等一些生长周期较长的中药材中仍有检出。第二、由于野生中草药资源已无法满足市场需求，在人工栽培种植过程中，种植人员为了增加药材产量而盲目大量喷洒农药。第三、在中药的采收、运输以及储存过程中为了防止枸杞发生霉变和虫蛀，盲目大量喷洒农药或对库存药材进行熏蒸。第四、在枸杞的加工过程中使用被污染的辅料。现有技术中，枸杞中农药残留检测主要采用的技术方法分为两部分：样品前处理和分析检测技术。其中样品前处理需要选择合适的提取溶剂和提取方法，提取溶剂选择依据相似相溶原理。而提取技术有匀浆法、振荡法、微波辅助萃取法、超声波提取法、加速溶剂提取法、超临界萃取法、基质固相分散萃取法。枸杞中农药的残留量为痕迹量，所以必须采用高灵敏度的检测设备和检测方法。近年来，新型色谱分析技术的快速发展，大大加快了农药残留检测技术的发展。目前应用于枸杞中农药残留检测的分析方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用法和液质联用法。上述现有技术中公开的四种检测方法具有快速简便的优点，但是由于枸杞中的农药残留易于药材本身结合，从而影响药效，因此，仅采用简单处理之后的样品进行检测，结果不够准确，无法反应真实的污染情况。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种能够真实反应枸杞毒死蜱农药残留量的方法，本专利技术提供了一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法。为了实现上述目的，本专利技术是采用以下技术方案实现：一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)将枸杞置于干燥机中，在85-100℃条件下干燥30-60min；然后加入粉碎机中，功率为1.2-2.0kW/h、转速为2500-3500r/min、每小时投入枸杞量为2-4kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为120-300目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为10-15％的氯化钠水溶液中浸润1-3h，用蒸馏水洗涤1-4次，并置于烘箱中在50-75℃条件下烘干；(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡15-30min，在4℃、6000-8000r/min条件下离心20-30min，取上清液；(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为220-255℃、检测器温度320-360℃、流量为3.2-3.8mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55-80mL/min，进样3-8μL。作为优选，步骤(1)中将枸杞置于干燥机中，在95℃条件下干燥45min；然后加入粉碎机中，功率为1.5kW/h、转速为3000转/分钟、每小时投入枸杞量为3.0kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为200目。作为优选，步骤(2)中将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为13％的氯化钠水溶液中浸润2.5h，用蒸馏水洗涤2次，并置于烘箱中在65℃条件下烘干。作为优选，步骤(3)中将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡25min，在4℃、7000r/min条件下离心25min，取上清液。作为优选，步骤(4)中将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为240℃、检测器温度340℃、流量为3.5mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量70mL/min，进样5μL。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术提供的检测方法能够准确反应枸杞中农药的残留情况。(2)本专利技术提供的枸杞农药残留检测方法可操作性强，成本低廉。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例1：一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)将枸杞置于干燥机中，在85℃条件下干燥30min；然后加入粉碎机中，功率为1.2kW/h、转速为2500r/min、每小时投入枸杞量为2kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为120目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为10％的氯化钠水溶液中浸润1h，用蒸馏水洗涤1次，并置于烘箱中在50℃条件下烘干；(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡15min，在4℃、6000r/min条件下离心20min，取上清液；(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为220℃、检测器温度320℃、流量为3.2mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55mL/min，进样3μL。实施例2：一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)将枸杞置于干燥机中，在100℃条件下干燥60min；然后加入粉碎机中，功率为2.0kW/h、转速为3500r/min、每小时投入枸杞量为4kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为300目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为15％的氯化钠水溶液中浸润3h，用蒸馏水洗涤4次，并置于烘箱中在75℃条件下烘干；(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡30min，在4℃、8000r/min条件下离心30min，取上清液；(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为255℃、检测器温度360℃、流量为3.8mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量80mL/min，进样8μL。实施例3：一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)将枸杞置于干燥机中，在90℃条件下干燥45min；然后加入粉碎机中，功率为1.5kW/h、转速为3000r/min、每小时投入枸杞量为3kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为200目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为12％的氯化钠水溶液中浸润2h，用蒸馏水洗涤3次，并置于烘箱中在60℃条件下烘干；(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡25min，在4℃、7000r/min条件下离心25min，取上清液；(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为240℃、检测器温度340℃、流量为3.5mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量60mL/min，进样5μL。前述对本专利技术的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本专利技术限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本专利技术的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将枸杞置于干燥机中，在85‑100℃条件下干燥30‑60min；然后加入粉碎机中，功率为1.2‑2.0kW/h、转速为2500‑3500r/min、每小时投入枸杞量为2‑4kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为120‑300目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为10‑15％的氯化钠水溶液中浸润1‑3h，用蒸馏水洗涤1‑4次，并置于烘箱中在50‑75℃条件下烘干；(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡15‑30min，在4℃、6000‑8000r/min条件下离心20‑30min，取上清液；(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为220‑255℃、检测器温度320‑360℃、流量为3.2‑3.8mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55‑80mL/min，进样3‑8μL。

【技术特征摘要】
1.一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将枸杞置于干燥机中，在85-100℃条件下干燥30-60min；然后加入粉碎机中，功率为1.2-2.0kW/h、转速为2500-3500r/min、每小时投入枸杞量为2-4kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为120-300目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为10-15％的氯化钠水溶液中浸润1-3h，用蒸馏水洗涤1-4次，并置于烘箱中在50-75℃条件下烘干；(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡15-30min，在4℃、6000-8000r/min条件下离心20-30min，取上清液；(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为220-255℃、检测器温度320-360℃、流量为3.2-3.8mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55-80mL/min，进样3-8μL。2.根据权利要求1所述的枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏运胜，
申请(专利权)人：防城港市质量技术监督局，
类型：发明
国别省市：广西,45