杜仲定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种安全、高效、便捷的杜仲中药饮片。本发明专利技术提供的杜仲定性定量中药饮片制造工艺，采用一种炮制工艺，将符合质量标准的杜仲制备成中药饮片，可冲泡服用改变传统煎煮服用方法，同时提供一种杜仲质量标准，在现有质量标准的基础上增加相关检测项目，并提高含量测定中的松脂醇二葡萄糖苷的标准限度，可有效对杜仲的质量进行控制，提高了药品的质量标准，增加了用药安全性。

Quality standard and manufacturing process of Eucommia ulmoides Oliv qualitative and quantitative Chinese herbal medicine Pieces

The present invention provides a safe, efficient and convenient Eucommia traditional Chinese medicine tablet. The invention provides a qualitative and quantitative analysis of Eucommia Chinese herbal medicine manufacturing process, using a processing technology of Eucommia system will meet the quality standards of prepared Chinese herbal medicine, can change the traditional brewing method taking taking decoction, while providing a Eucommia quality standard, increased detection based on existing quality standards, and raise the standard content limit determination of pinoresinol glucoside two, can effectively control the quality of eucommia, improve the quality standard of drugs, increase the safety of drugs.

【技术实现步骤摘要】
杜仲定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺
本专利技术涉及中药领域，具体为杜仲定性定量中药饮片的质量标准、操作规程与制造工艺。
技术介绍
杜仲(学名：EucommiaμlmoidesOliv)又叫丝棉皮、丝连皮，是我国特有的树种。杜仲作为常用中药，具有强大的开发潜力。杜仲富含杜仲胶、含糖甙、生物碱、果胶、脂肪、树脂、有机酸、酮糖等有效成分，其功能与主治为补肝肾，强筋骨，安胎。用于肝肾不足，腰膝酸痛，筋骨无力，头晕目眩，妊娠漏血，胎动不安。杜仲传统炮制方法为放入清水中，用板刷刷去灰尘或泥土刮去粗皮，捞起滤干水份，上盖湿布，润1夜，取出切六分长方块，晒干或烘干。取其用盐水炒(每斤药用盐10克化水)将药投入锅内，随炒随洒盐水，炒至带黑色断丝为度。传统煎煮服用较为耗时费力，因此迫切需要一种可冲泡服用的杜仲中药饮片。中药饮片是中国中药产业不可缺失的部分，是中医临床辩证施治必需的传统武器，其品质直接影响中医临床防病、治病的疗效，另外针对现代人快速的生活节奏，本专利技术提供的高品质、可冲泡服用改变传统煎煮服用方法的中药饮片有较大的市场需求。本专利技术所要解决的问题是解决目前市场上的普遍存在中药饮片疗效不明显，中药炮制和剂型，中药的配伍、剂量、给药途径，中药的调配、煎服方法、饮食等因素对中药疗效均有明显影响。(刘红星，丁树栋.浅析影响中药疗效的因素【J】.中医中药，2014)。杜仲生长中主要的病害有立枯病、根腐病、叶枯病，防治病害中使用的农药易产生农药残留超标等质量问题(焦明生.杜仲主要病害的发生与防治【J】.植物保护，2015)。通过对杜仲对重金属元素富集特性的研究，结果表明杜仲叶和皮的Pb元素含量均易超出林业行业卫生标准，其对重金属元素(As、Pb、Hg、Cd)的综合富集能力的高低也存在差异(陈德文等.杜仲对重金属元素富集特征研究【J】.研究与探讨，2007)。重金属残留检测显得尤为重要。附图说明附图1是杜仲定性定量中药饮片生产工艺流程图。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供的杜仲定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺，增加对药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留量的检测，并将含量测定中的松脂醇二葡萄糖苷的标准限度从0.10％提高至0.11％。并通过特定的工序生产出杜仲中药饮片，确保中药饮片符合高标准品质要求。本专利技术提供的杜仲定性定量中药饮片的制造工艺，包括以下步骤：A10、净制：清除混在杜仲中的杂质及霉变品等，以便达到洁净或进一步加工处理。注意：杜仲经净选后不得直接接触地面。A20、润药：净制后的杜仲放入洗润池中，喷水堆润16-24h，至杜仲彻底润透。注意：杜仲需润透，杜仲内外软硬适宜。A30、去粗皮：将润透的杜仲用去除粗皮。A40、切制：碎0.3～1mm。按全自动高速切片机操作规程操作，调好刀距，将杜仲进行试切，用游标卡尺检测，调整好切制宽度，符合要求后再正式切药。A50、干燥：采用热风循环烘箱进行干燥，将杜仲铺于烘箱架子上，摊铺厚度均匀，厚度在3cm以下。打开开关，开启加热开关、风机，在温度60±2℃进行干燥，在温度达到设定温度后干燥6-8h，干燥完毕，关闭加热开关，继续吹风，待箱内温度降下至35～40℃，关闭风机。干燥后岗位人员需填写中间产品请检单，交质量部由QA取样进行水分检查。A60、包装：根据本品包装规格要求进行包装。包装前需对包装间进行检查，确认包装生产线的清场已经完成，并核对包装材料是否符合要求。内包装：在设备上调整好需要印制的生产日期、批号，QA监控，称取规定重量的杜仲放入料斗中，用封口机封口，要求做到封口严密、平整、美观。外包装：在设备上调整好需印制的生产日期及批号，QA监控，在外包装盒子上打印批号、生产日期，打印过程中需注意批号及生产日期是否清晰。将内包装完成后的饮片及检验报告书放入外包盒中，4袋/盒。将每10盒饮片，套入1个热缩膜中，进行热收缩；热收缩后装入大纸箱中，240盒/箱。操作过程中，QA随时抽检。包装后岗位人员需填写成品请检单，交质量部由QA取样进行产品检查。A70、成品：包装后岗位人员需填写成品请检单，交质量部由QA取样进行产品检查。增加对药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留量的检测，并将含量测定中的松脂醇二葡萄糖苷的标准限度从0.10％提高至0.11％。修订后的杜仲定性定量中药饮片的质量标准如下所示：杜仲饮片拼音名称：DuzhongYinpian包装：纯铝复合膜包装。性状取本品适量，在日光下观察，本品呈丝状，外表面淡棕色或灰褐色，有明显的皱纹。断面有细密、银白色、富弹性的橡胶丝相连。嗅之，气微，尝之，味稍苦。鉴别显微鉴别仪器及用具：中药粉碎机、药典筛、显微镜、酒精灯试剂及试液：水合氯醛试液、甘油醋酸试液、甘油乙醇试液、稀甘油(试剂均使用分析纯，实验用水为纯化水)测定及结果判定：取本品粉末(过四号筛)适量，挑取少许置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他试液1～2滴，盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加甘油乙醇试液或稀甘油，盖上盖玻片，于显微镜下观察：本品粉末棕色。椽胶丝成条或扭曲成团，表面显颗粒性。石细胞甚多，大多成群，类长方形、类圆形、长条形或形状不规则，长约至180μm，直径20～80μm，壁厚，有的胞腔内含橡胶团块。木栓细胞表面观多角形，直径15～40μm，壁不均匀增厚，木化，有细小纹孔；侧面观长方形，壁三面增厚，一面薄，孔沟明显。理化鉴别试剂及试液：三氯甲烷、乙醇(试剂均使用分析纯)测定及结果判定：取本品粉末1g，加三氯甲烷10ml，浸渍2小时，滤过。滤液挥干，加乙醇1ml，产生具弹性的胶膜。检查药屑、杂质仪器及用具：中药粉碎机、分析天平、药典筛取供试品约100g(精确到0.1g)，摊开，拣出杂质，用6号筛筛出药屑，合并，称重，计算其在供试品中的量(％)。结果判定：本品药屑、杂质不得过3％。水分仪器及用具：中药粉碎机、分析天平、药典筛、电热恒温鼓风干燥箱、称量瓶测定及结果判定：照水分测定法(通则0832第二法)测定。取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(％)。结果判定：本品水分不得过13.0％。重金属及有害元素仪器及用具：中药粉碎机、分析天平、药典筛、微波消解仪、原子吸收分光光度计试剂及试液：硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁、碘化钾、抗坏血酸、盐酸、硼氢化钠、氢氧化钠、硫酸、高锰酸钾、盐酸羟胺(其中硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，其他试剂均使用分析纯，实验用水为纯化水)标准样品：铅单元素标准样品、镉单元素标准样品、砷单元素标准样品、汞单元素标准样品、铜单元素标准样品方法：照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定铅的测定(石墨炉法)测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。铅本文档来自技高网...

【技术保护点】
杜仲定性定量中药饮片的质量标准，其特征在于：在现行版《中国药典》质量标准的基础上增加药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留量，并将含量测定中的松脂醇二葡萄糖苷的标准限度从0.10％提高至0.11％。

【技术特征摘要】
1.杜仲定性定量中药饮片的质量标准，其特征在于：在现行版《中国药典》质量标准的基础上增加药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留量，并将含量测定中的松脂醇二葡萄糖苷的标准限度从0.10％提高至0.11％。2.如权利要求1中所述的杜仲定性定量中药饮片的质量标准，其特征在于：药屑杂质照杂质检查法(通则2301)测定，应不得过3％。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定，本品含铅不得过8mg/kg、镉不得过0.8mg/kg、砷不得过4mg/kg、汞不得过0.8mg/kg、铜不得过20mg/kg。有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则0512第一法)测定，本品含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg、总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg、五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。黄曲霉毒素B1照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定，本品含黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定，本品二氧化硫残留量不得过150mg/kg。3.杜仲定性定量中药饮片的制造工艺，其特征在于制备出杜仲中药饮片，包括以下步骤：A10、净制：清除混在杜仲中的杂质及霉变品等，以便达到洁净或进一步加工处理。注意：杜仲经净选后不得直接接触地面。A20、润药：净制后的杜仲放入洗润池中，喷水堆...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄华强，
申请(专利权)人：广州今典精方药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44