The present invention discloses a new method for the determination of heat of combustion, the method comprises the following steps: preheating equipment for baseline correction; step two: sample loading; weighing sample, sample pool, and then the sample pool is sealed in the calorimeter; step three: oxygen calorimeter step four: installation; calorimeter; the reference and test two calorimeter were put into the two heat sealing chamber, hot chamber volume; ignition; step five: set a certain current in DC power supply, DC power supply control switch, ignition instantaneous step; six: data collection, the amount of heat treatment. The use of this method for the determination of heat of combustion, the high sensitivity, can detect the micro watt level heat flow; good stability, long time does not exceed 0.1 of the baseline drift shows V; and the operation is simple and easy to master, good repeatability, small sample amount, especially suitable for the determination of measurement is valuable and explosive samples, so the scope of application is very experimental wide.
【技术实现步骤摘要】
一种新型燃烧热测定方法
本专利技术涉及热分析技术方法领域,尤其涉及一种新型燃烧热测定方法。
技术介绍
燃烧热是指在标准压力下,反应温度T时,可燃物质完全氧化为同温下的指定产物时的焓变。燃烧热是一种重要的热化学参数,通过燃烧热值可以判断不同化合物含有能量大小,同时也可以推测反应动力学以及化合物的生成机理。目前,几乎大部分物质的燃烧热都是通过氧弹量热法测定,氧弹量热计是此方法的主要工具。氧弹量热法测定样品的燃烧热时采用的是金属点火丝直接引燃方式。利用氧弹量热计测定物质的燃烧热时,首先要对量热计的能当量进行标定。一般情况下,都是使用已知燃烧热的苯甲酸作为标准物质,称取一定质量的苯甲酸置于氧弹内,通过点火丝引燃使其完全燃烧,根据燃烧放出的热量引起体系温度的变化便可求出氧弹量热计热容。标定后,再将一定量待测物质样品置于氧弹内,同标定一样的步骤,最后测定燃烧前后环境温度变化进而获得待测样品的燃烧热。氧弹量热法是一种准确测定物质燃烧热或生物质发热量的标准方法。但是对于燃点较高的样品,点火不易成功,并且燃烧不完全,使这种方法成功率低,操作复杂;即使低燃点的样品点火相对容易,却因与环境之间微小的热量交换,使测定的误差很大,并且此方法的实验过程耗时长。因此,在此基础上的各种改进方法随之出现。近些年,许多致力于燃烧热测定的科研工作者已对量热法进行了很大的改进与完善,如在温度测定、充氧方式、氧弹内氧气压力、样品的压片、点火丝的安装和数据处理等发面,已经使这种方法的准确度显著提高。然而含能材料在燃烧过程中非常容易爆炸,具有一定危险性,此方法不适于含能材料燃烧热的测定。对于含能材料, ...
【技术保护点】
一种新型燃烧热测定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一:预热仪器,进行基线校正;步骤二:装样;称量待测样品,放入样品池中,然后将样品池密封于量热器中;步骤三:给量热器充氧气;将氧气瓶旋接入量热器的进气口,缓慢打开气瓶,进行充气,旋开进气接头,充气完成;步骤四:安装量热器;将参比和待测两个量热器分别投放入两个量热室,密封量热室;步骤五:点火;在直流电源供应器上设置一定的电流,按下直流电源供应器的控制开关,点火瞬间完成;步骤六:采集数据,量热处理。
【技术特征摘要】
1.一种新型燃烧热测定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一:预热仪器,进行基线校正;步骤二:装样;称量待测样品,放入样品池中,然后将样品池密封于量热器中;步骤三:给量热器充氧气;将氧气瓶旋接入量热器的进气口,缓慢打开气瓶,进行充气,旋开进气接头,充气完成;步骤四:安装量热器;将参比和待测两个量热器分别投放入两个量热室,密封量热室;步骤五:点火;在直流电源供应器上设置一定的电流,按下直流电源供应器的控制开关,点火瞬间完成;步骤六:采集数据,量热处理。2.根据权利要求1所述的一种新型燃烧热测定方法,其特征在于,所述步骤一包括以下具体步骤:(1)打开测控仪的电源开关,然后打开电脑主控软件,测试仪投入工作;(2)打开测控仪的加热开关,设置所需控制的温度;(3)对仪器进行预热,待基线完全趋于平稳,停止预热。3.根据权利要求1所述的一种新型燃烧热测定方法,其特征在于,所述步骤六包括以下具体步骤:(1)热电势的测量将采集的热电势数据转换成电压,经过平滑处理后显示、保存,平滑处理公式是:其中ei,ej为该通道第i,j次采样的电压值;A为平滑系数(正整数),默认值A=10;(2)基线校正按选定的基线测量时间T作为基线测量采样时间,测量公式为:其中,BEi为目前基线值...
【专利技术属性】
技术研发人员:楚士晋,金波,彭汝芳,肖依依,王晓芳,
申请(专利权)人:西南科技大学,
类型:发明
国别省市:四川,51
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