一种微波热重分析装置与联用系统制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种微波热重分析装置与联用系统，包括微波加热系统、温度控制系统、质量监控系统与外接联用系统。微波发生器安装在装置背部，通过波导将微波传送至不锈钢微波谐振内腔。采用红外测温仪实时监测样品的温度，调节微波输出功率，以满足设定温度需要。不锈钢内腔底部开设通孔，经空心圆柱形石英管与下部电子天平相连，石英管支架顶端伸入不锈钢内腔。石英支架上放置石英反应瓶，其出口穿过不锈钢内腔，经过阀门分流后接入联用分析系统的进样管线，进行在线实时分析。本发明专利技术结构简单，操作方便，可以获得不同条件下的微波热重分析，同时有效避免了热重气体样品丢失，能够获得完整的样品组成信息。

Microwave thermal analysis device and combined system

The invention provides a microwave thermal analysis device and a combined system, comprising a microwave heating system, a temperature control system, a quality monitoring system and an external connection system. The microwave generator is mounted on the back of the device and transmits the microwave to the cavity of the stainless steel microwave resonator. The infrared thermometer is used to monitor the temperature of the sample and adjust the microwave output power to meet the requirement of setting temperature. A through hole is arranged at the bottom of the inner cavity of the stainless steel, and the hollow cylindrical quartz tube is connected with the lower electronic balance, and the top of the quartz tube bracket is extended into the stainless steel inner cavity. A quartz reaction bottle is placed on the quartz bracket, and the outlet passes through the stainless steel inner cavity, and is connected with the sampling pipeline of the analysis system after the bypass of the valve, and the on-line real-time analysis is carried out. The invention has simple structure and convenient operation, can obtain microwave thermal analysis under different conditions, and effectively avoids the loss of the heavy gas sample and can obtain complete sample composition information.

【技术实现步骤摘要】
一种微波热重分析装置与联用系统
本专利技术涉及一种热重分析装置，特别是涉及一种微波热重分析装置与联用系统。
技术介绍
热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份，是研究物料特性与反应规律的重要方法。传统热重通常采用电加热，属于外部加热，环境与物料中心存在一定的温度梯度，用环境气氛温度代替物料温度存在一定的误差，对于尺寸更大物料的热分析，其测试结果偏差更大。微波加热具有即时性、整体性和高效性等优势，在微波场中进行的化学反应具有速率快、温度低、反应物转率高以及产物选择性好等优点，其加热机理使得物料内部的传热与传质过程呈现不同的规律，此外，对于较大尺寸物料而言，微波整体式加热能够在一定程度上保证物料内外温度的均衡。因此，物料在微波条件下的热重分析研究很有必要。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。热重与红外联用技术能够直接对热重分析过程中逸出的气体进行检测，可同时获得多种气体产物的红外光谱信息，并根据振动谱进行官能团的确定。热重与质谱联用能够在获得物料失重信息的同时，对逸出气体进行组成分析与测试，对于复杂的热化学反应也可以提供更加丰富的信息，有利于更好的研究物料的热分析过程与物料特性。目前的实际应用中，已经存在一些微波热重分析装置，已有报道的都是独立式操作，其与相关分析设备的联用更是鲜有涉及。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种微波热重分析装置与联用系统，用于解决现有技术存在的难以协同测试样品信息的缺点。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种微波热重分析装置与联用系统，包括：微波谐振内腔、微波发生器、红外测温仪、电子天平、支架、反应器、联用分析系统；所述微波发生器设置于微波谐振内腔背部，通过波导将微波传送至微波谐振内腔；所述红外测温仪设置于微波谐振内腔内，实时监测样品的温度，调节微波发生器输出功率；所述微波谐振内腔底部开设通孔，所述支架穿过所述通孔与下部电子天平相连，支架上部伸入微波谐振内腔内，并设置有反应器，所述反应器的出口穿过微波谐振内腔，经过阀门分流后接入联用分析系统的进样管线，进行在线实时分析。作为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述波导的出口略高于反应器的中心位置，并采用石英玻璃或聚四氟乙烯板与不锈钢微波谐振内腔进行连接密封。作为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述红外测温仪安装在微波谐振内腔的后侧，与反应器中心高度保持一致，并采用可编程逻辑控制器PLC控制微波发生器的输出功率，实现程序升温调控。作为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述微波谐振内腔的外壳选用为不锈钢外壳，其内部各周侧设有耐高温保温材料，耐高温保温材料的中空内部的尺寸大于所述反应器。进一步地，所述耐高温保温材料包括陶瓷纤维及高纯度石英棉的一种。作为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述电子天平与电脑记录系统相连，记录频率为50～100ms/次，精度为0.0001g。作为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述微波谐振内腔顶部设置保护气体通道，保护气体能够避免电子天平称量体系遭受外界气流影响，所述保护气体包括空气、氮气、氩气与二氧化碳中的一种或两种以上混合气体。作为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述反应器为石英反应瓶，所述石英反应瓶为密封体系，分别通过阴阳磨口与反应气体管道及出口管道连接，所述出口管道外部设有保温管，保温管的温度范围为250～300℃。作为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述反应器的进口与气体质量流量计相连，热分析气氛包括空气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳与甲烷中的一种，气流量为30～200ml/min。作为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述反应器出口的气体经三通阀调节流量后，进入联用分析系统，所述联用分析系统包括红外分析仪及质谱分析仪中的一种或两种，其数据与电脑分析系统相连。如上所述，本专利技术的微波热重分析装置与联用系统，具有以下有益效果：1)物料装填在密封石英反应瓶中，避免逸出气体在微波谐振腔中冷凝，污染波导出口与红外测温仪探头，延长设备的寿命。2)微波谐振内腔通过小孔与电子天平所在空间相互连通，通入保护气体，避免电子天平称量体系遭受外界气流影响，提高测量的准确性。3)微波热重与分析系统联用，在获得物料失重信息的同时，对逸出气体进行组成分析与测试，提供更加丰富的物料组成信息。4)本专利技术结构设计合理，操作方便，自动化程度高。附图说明图1显示为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统的结构示意图。图2显示为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统所采用微波热重分析装置的俯视结构示意图。元件标号说明101保护气体钢瓶102气体流量计103反应气体钢瓶104气体流量计105保护气体通道106微波谐振内腔的外壳107微波谐振内腔108波导出口109耐高温保温材料110反应器111气体连接管112保温管113支架114电子天平115三通阀116联用分析系统117电脑118红外测温仪119微波发生器具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。请参阅图1～图2。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本专利技术的基本构想，遂图示中仅显示与本专利技术中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。实施例1图1显示为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统的结构示意图。图2显示为本专利技术的微波热重分析装置与联用系统所采用微波热重分析装置的俯视图。具体地，101为保护气体钢瓶，102为气体流量计，103为反应气体钢瓶，104为气体流量计，105为保护气体通道，106为微波谐振内腔的外壳，107为微波谐振内腔，108为波导出口，109为耐高温保温材料109，110为反应器(石英反应瓶)，111为反应气体管道，112为出口管保温管，113为支架(石英支架)，114为精密电子天平，115为三通阀，116为联用分析系统，117为电脑，118为红外测温仪，119为微波发生器。本专利技术采用微波加热对物料进行热分析，用电子天平114实时记录物料受热过程中的质量变化，同时对热分析中逸出气体进行在线分析，以获得更多的物料组成信息。如图1～图2所示，本实施例提供一种微波热重分析装置与联用系统，包括：微波谐振内腔107、微波发生器119、红外测温仪118、电子天平114、支架113、反应器110、联用分析系统116；所述微波发生器119设置于微波谐振内腔107背部，通过波导将微波传送至微波谐振内腔107；所述红外测温仪118设置于微波谐振内腔107内，实时监测样品的温度，调节微波发生器119输出功率；所述微波谐振内腔107底部开设通孔，所述支架113穿过所述通孔与下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波热重分析装置与联用系统，其特征在于，包括：微波谐振内腔、微波发生器、红外测温仪、电子天平、支架、反应器、联用分析系统；所述微波发生器设置于微波谐振内腔背部，通过波导将微波传送至微波谐振内腔；所述红外测温仪设置于微波谐振内腔内，实时监测样品的温度，调节微波发生器输出功率；所述微波谐振内腔底部开设通孔，所述支架穿过所述通孔与下部电子天平相连，支架上部伸入微波谐振内腔内，并设置有反应器，所述反应器的出口穿过微波谐振内腔，经过阀门分流后接入联用分析系统的进样管线，进行在线实时分析。

【技术特征摘要】
1.一种微波热重分析装置与联用系统，其特征在于，包括：微波谐振内腔、微波发生器、红外测温仪、电子天平、支架、反应器、联用分析系统；所述微波发生器设置于微波谐振内腔背部，通过波导将微波传送至微波谐振内腔；所述红外测温仪设置于微波谐振内腔内，实时监测样品的温度，调节微波发生器输出功率；所述微波谐振内腔底部开设通孔，所述支架穿过所述通孔与下部电子天平相连，支架上部伸入微波谐振内腔内，并设置有反应器，所述反应器的出口穿过微波谐振内腔，经过阀门分流后接入联用分析系统的进样管线，进行在线实时分析。2.根据权利要求1所述的微波热重分析装置与联用系统，其特征在于：所述波导的出口略高于反应器的中心位置，并采用石英玻璃或聚四氟乙烯板与不锈钢微波谐振内腔进行连接密封。3.根据权利要求1所述的微波热重分析装置与联用系统，其特征在于：所述红外测温仪安装在微波谐振内腔的后侧，与反应器中心高度保持一致，并采用可编程逻辑控制器PLC控制微波发生器的输出功率，实现程序升温调控。4.根据权利要求1所述的微波热重分析装置与联用系统，其特征在于：所述微波谐振内腔的外壳选用为不锈钢外壳，其内部各周侧设有耐高温保温材料，耐高温保温材料的中空内部的尺寸大于所述反应器。5.根据权利要求4所述的微波热重分析装置与...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙予罕，罗虎，孔令照，鲍利伟，唐志永，
申请(专利权)人：中国科学院上海高等研究院，
类型：发明
国别省市：上海,31