一种预处理污水中痕量带电污染物的方法技术

本发明专利技术公开了一种预处理水体中痕量带电污染物的方法，具体表现为痕量带电污染物的预富集与回收。首先，采用电加强固相微萃取的方法对痕量带电污染物进行富集，其次将富集后的带电污染物回收，最后对预处理后的带电污染物进行检测分析。本发明专利技术充分利用了电场力作用强化固相微萃取，方法简单，经济高效，效果直观，是痕量污染物预处理技术的又一次进步。本发明专利技术适用于单一或多种痕量带电污染物污水的分析预处理。

【技术实现步骤摘要】
一种预处理污水中痕量带电污染物的方法
本专利技术属于水污染检测领域预处理技术，特别涉及一种预处理水体中痕量带电污染物的方法。
技术介绍
随着工业化进程的不断推进，采矿、造纸、农药等行业的日益发展，在很大程度上提高人类生活水平的同时，也带来了严重的环境污染，其中水污染是主要的污染形式之一，已成为全球性问题。有效检测及去除水体中的污染物，为人类建立健康友好的水环境成为当今研究探讨的热点。由于存在于环境中一些有害污染物含量极低，这为现代分析化学带来了巨大的压力。要检测分析它们的含量，需要灵敏度高、检测限低的高端测试仪器，而这样的仪器往往购置成本、使用费用和维护费用都很高昂。因目标污染物含量低，干扰因素多种多样，测定结果也不尽准确。为了消除干扰，尽可能得到准确的检测结果，对于待测样品的预处理是必不可少的。现有的常用的样品预处理方法主要包括固相微萃取、共同沉淀法、吸附法、蒸发浓缩法、液液萃取和膜过滤法。其中固相微萃取因其高富集性，高选择性及取样量少节约的优势应用最为广泛。高效、稳定的预处理方法对后续实验检测痕量污染物含量能起到事半功倍的效果，本专利技术结合固相微萃取这一常用预处理方法的优势，提出了一种电强化固相微萃取的方法，充分利用电场力的作用，将固相微萃取过程与电场相关联，形成了一种新颖稳定、选择性高并且简单经济的预处理富集方法，该方法是一种新的预处理方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对痕量带电污染物检测存在的问题，提供一种电加强固相微萃取的样品预处理方法。为实现本专利技术所提供的技术方案包括以下步骤：步骤一：截取中空萃取材料为适当长度，清洗、烘干，备用；步骤二：在导电性能良好的管式容器中加入适量样品溶液；步骤三：将中空萃取材料套于铂电极上进行固定，垂直置于管式容器中心；步骤四：分别将直流电源的正负两极接铂电极和管式容器；步骤五：调整适宜强化电压，进行萃取；步骤六：萃取平衡后，对中空萃取材料进行洗脱；步骤七：用分析仪器对洗脱样品进行检测；步骤八：对测得数据进行处理，得到所需参数。所述的中空萃取材料是多孔吸附介质；所述样品洗脱方式可以为溶液洗脱、电洗脱和超声洗脱；所述管式容器需采用导电良好的材质制成，且外加绝缘保护层。本专利技术以传统固相微萃取技术为基础，在样品溶液和萃取相之间施加适宜的强化电场，加速被分析物在两相中的定向传质过程，从而达到快速平衡的目的，该技术充分体现了快速、高效的特点。本专利技术是多种分析手段的前处理和预富集技术，可以应用于诸多领域带电离子的预处理，具有较强的实用价值。本专利技术的优点：本专利技术的方法简单、经济高效，应用范围广，可应用于所有带电污染物的预处理。经过预处理可以扩大样品测试的最低检测限，且对后续痕量带电污染物的测定有很好的辅助作用。实验表明对实际样品的预处理富集效果好，具有较强的可实施性。具体实施方式为更好理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术做进一步地详细说明，但是本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例所表示的范围。实施例1：本实施例是应用于水中痕量重金属污染物的预处理，对样品中所含痕量重金属污染物(铜、钴、镍)进行预处理。具体的步骤如下：(1)富集：将50ml含有痕量重金属污染物(铜、钴、镍)的待检测水样(铜钴镍含量均为0.05mg/l)加入到自制电加强固相微萃取的容器中，将PVDF中空纤维膜置于内径为0.5mm的铂丝电极上，接通电源施加电压，对痕量重金属污染物进行富集。(2)洗脱：将步骤(1)富集后得到的PVDF中空纤维膜加入到pH＝5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，采用酸溶液将重金属污染物从纤维上洗脱下来，收集洗脱液。(3)检测：加入二甲酚橙作为显色剂，进行紫外分光光度分析，得到富集离子的紫外吸光度；将吸光度进行整理，用软件编程进行分析预测，得到痕量重金属(铜、钴、镍)离子富集后的含量。实施例2：本实施例是应用于水中痕量大分子有机污染物的预处理，对样品中所含痕量有机胺进行预处理。具体的步骤如下：(1)富集：将50ml含有痕量苯胺污染物的待检测水样加入到自制电加强固相微萃取的容器中，将PFS中空纤维膜置于内径为0.5mm的铂丝电极上，接通电源施加电压，对痕量苯胺污染物进行富集。(2)洗脱：将步骤(1)富集后得到的PFS中空纤维膜加入到乙醇溶液中，采用超声洗脱的方法将苯胺从纤维上洗脱下来，收集洗脱液。(3)检测：进行紫外分光光度分析，得到富集离子的紫外吸光度；将吸光度进行整理，用软件编程进行分析预测，得到痕量苯胺污染物富集后的含量。实施例3：本实施例是应用于水中痕量大分子有机污染物的预处理，对样品中所含痕量有机酸进行预处理。具体的步骤如下：(1)富集：将50ml含有痕量邻苯二甲酸污染物的待检测水样加入到自制电加强固相微萃取的容器中，将树脂中空纤维膜置于内径为0.5mm的铂丝电极上，接通电源施加电压，对痕量邻苯二甲酸污染物进行富集。(2)洗脱：将步骤(1)富集后得到的树脂中空纤维膜加入到乙醇溶液中，采用电洗脱的方法将邻苯二甲酸从纤维上洗脱下来，收集洗脱液。(3)检测：进行紫外分光光度分析，得到富集离子的紫外吸光度；将吸光度进行整理，用软件编程进行分析预测，得到痕量邻苯二甲酸污染物富集后的含量。实验结果表明：通过对施加电压值及时间条件的优化，最终确定最佳电压最佳时间下富集得到的带电污染物可达原目标污染物含量的25倍以上，富集效果稳定，且重现性高达90％以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种预处理水体中痕量带电污染物的方法，其特征在于，所述方法原理的步骤如下：步骤一：截取中空萃取材料为适当长度，清洗、烘干，备用；步骤二：在导电性能良好的管式容器中加入适量样品溶液；步骤三：将中空萃取材料套于铂电极上进行固定，垂直置于管式容器中心；步骤四：分别将直流电源的正负两极接铂电极和管式容器；步骤五：调整适宜强化电压，进行萃取；步骤六：萃取平衡后，对中空萃取材料进行洗脱；步骤七：用分析仪器对洗脱样品进行检测；步骤八：对测得数据进行处理，得到所需参数。

【技术特征摘要】
1.一种预处理水体中痕量带电污染物的方法，其特征在于，所述方法原理的步骤如下：步骤一：截取中空萃取材料为适当长度，清洗、烘干，备用；步骤二：在导电性能良好的管式容器中加入适量样品溶液；步骤三：将中空萃取材料套于铂电极上进行固定，垂直置于管式容器中心；步骤四：分别将直流电源的正负两极接铂电极和管式容器；步骤五：调整适宜强化电压，进行萃取；步骤六：萃取平衡后，对中空萃取材料进行洗脱；步骤七：用分析仪...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭玉高，刘霞，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12