一种多晶硅锭及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种多晶硅锭的制备方法，包括：提供坩埚，在坩埚底部设置形核剂层；在形核剂层上设置硅块或硅颗粒形成架空层，架空层在垂直于坩埚底部的方向上设有贯通的空隙，架空层的高度不小于10mm；在架空层上铺设硅片，硅片覆盖空隙形成覆盖层，然后在覆盖层上填装硅料；加热使硅料熔化形成硅熔体，当覆盖层熔化时，硅熔体通过空隙流向形核剂层的表面，在形核剂层表面形核形成形核层；待覆盖层完全熔化后立即进入长晶阶段，硅熔体在形核层的基础上开始长晶；待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。本发明专利技术提供的多晶硅锭的制备方法提高了全熔法铸造多晶硅锭的形核稳定性和形核效率。本发明专利技术还提供了一种多晶硅锭。

Polycrystalline silicon ingot and preparation method thereof

The present invention provides a method for preparing polycrystalline silicon ingot, including: crucible, nucleating agent layer is arranged at the bottom of the crucible; a silicon block or silicon particles in nucleation agent layer formed on the overhead layer space overhead layer in the direction perpendicular to the bottom of the crucible is provided with perforated, overhead layer height not less than 10mm; the laying of the silicon wafer in overhead layer, the silicon wafer covered voids formed covering layer, and then fill the silicon material in the covering layer; heating the silicon material melt to form a silicon melt, when the cover layer melts, silicon melt through the surface flow voids nucleation agent layer, the core layer forming nucleation surface layer nucleation agent to cover completely melted; immediately after during the growth stage, begin the growth of silicon melt based on nucleation layer; the silicon melt crystallization after annealing and cooling of polycrystalline silicon ingot. The preparation method of the polycrystalline silicon ingot provided by the invention improves the nucleation stability and the nucleation efficiency of the full melt casting polycrystalline silicon ingot. The invention also provides a polycrystalline silicon ingot.

【技术实现步骤摘要】
一种多晶硅锭及其制备方法
本专利技术涉及半导体制造领域，具体涉及一种多晶硅锭及其制备方法。
技术介绍
近年来，太阳能作为一种新兴的可再生绿色能源已经成为了人们开发和研究的热点。伴随着太阳能电池业的快速发展，成本低且适于规模化生产的多晶硅成为行业内最主要的光伏材料之一，并逐步取代传统的直拉单晶硅在太阳能电池材料市场中的主导地位。目前铸造高效多晶的方法主要有半熔法和全熔法。半熔法是指熔化的时候底部籽晶不完全熔化，留有一定高度的籽晶，从而使硅在未熔化籽晶上生长。半熔法的缺点在于由于留有一定高度的籽晶不熔，造成成本增加，同时半熔工艺操作难度较大。全熔法是在坩埚底部制备一层形核剂层，当硅料完全熔化后与底部形核层接触，硅熔体在形核剂层上形核、生长。但现有的全熔法的形核难以控制、形核率较低。因此，有必要提供一种新的多晶硅锭的制备方法。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术提供了一种多晶硅锭的制备方法。本专利技术多晶硅锭的制备方法工艺简单，提高了全熔法铸造多晶硅锭的形核稳定性和形核效率。本专利技术第一方面提供了一种多晶硅锭的制备方法，包括：提供坩埚，在所述坩埚底部设置形核剂层；在所述形核剂层上设置硅块或硅颗粒形成架空层，所述架空层在垂直于所述坩埚底部的方向上设有贯通的空隙，所述架空层的高度不小于10mm；在所述架空层上铺设硅片，所述硅片覆盖所述空隙形成覆盖层，然后在所述覆盖层上填装硅料；加热使所述硅料熔化形成硅熔体，当所述覆盖层熔化时，所述硅熔体通过所述空隙流向所述形核剂层的表面，在所述形核剂层表面形核形成形核层；待所述覆盖层完全熔化后立即进入长晶阶段，所述硅熔体在所述形核层的基础上开始长晶；待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。其中，所述架空层的高度为10mm-100mm。其中，所述架空层的高度为10mm-30mm。其中，所述架空层中设有至少一个宽度大于或等于10mm的空隙。其中，所述空隙宽度为10mm-150mm。其中，所述空隙宽度为50mm-150mm。其中，所述加热使所述硅料熔化形成硅熔体的过程中，所述坩埚顶部的温度为1510℃-1530℃，所述坩埚底部的温度为1300℃-1360℃。其中，所述硅块或所述硅颗粒的尺寸为10mm-30mm。其中，所述覆盖层的厚度为1cm-5cm。本专利技术第一方面提供的多晶硅锭的制备方法，提高了全熔法铸造多晶硅锭的形核稳定性，使形核阶段具有更高的过冷度，使坩埚底部形核剂在熔化阶段还未结束时就已经完成形核，形成更细小均匀的晶粒、提高形核细小晶粒的几率，提高形核率，且在制备过程中不需要特意调节热场以设置过冷度，制备流程更加简单。本专利技术第二方面提供了一种多晶硅锭，多晶硅锭按照如第一方面任一项所述的制备方法制得。本专利技术中第二方面得到的多晶硅锭晶粒细小，杂质较少，质量较高。综上，本专利技术有益效果包括以下几个方面：1、本专利技术提供的多晶硅锭的制备方法，提高了全熔法铸造多晶硅锭的形核稳定性，使形核阶段具有更高的过冷度，使坩埚底部形核剂在熔化阶段还未结束时就已经完成形核，形成更细小均匀的晶粒、提高形核细小晶粒的几率，提高形核率；2、本专利技术中得到的多晶硅锭晶粒细小，杂质较少，质量较高。附图说明图1为本专利技术一实施方式中在多晶硅锭制备过程中装料后示意图；图2为本专利技术一实施方式中在硅料熔化过程中坩埚顶部温度变化和隔热笼开度变化示意图。具体实施方式以下所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。参照图1，图1为本专利技术一实施方式中在多晶硅锭制备过程中装料后示意图；本专利技术第一方面提供了一种多晶硅锭的制备方法，包括：提供坩埚，在坩埚底部1设置形核剂层2；在形核剂层2上设置硅块或硅颗粒形成架空层3，架空层3在垂直于坩埚底部的方向上设有贯通的空隙，架空层的高度不小于10mm；在架空层3上铺设硅片，硅片覆盖空隙形成覆盖层4，然后在覆盖层4上填装硅料；加热使硅料熔化形成硅熔体，当覆盖层4熔化时，硅熔体通过空隙流向形核剂层的表面，在形核剂层2表面形核形成形核层；待覆盖层4完全熔化后立即进入长晶阶段，硅熔体在形核层的基础上开始长晶；待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。本专利技术中，在坩埚底部设置氮化硅层。本专利技术中，可以在坩埚底部只设置氮化硅层或只设置形核剂层，或者同时设置氮化硅层和形核剂层，当形核剂为不和石英坩埚反应的物质时如为石英砂、碳化硅颗粒或氮化硅颗粒时，形核剂可以通过喷涂或者刷涂的方式设置在石英坩埚的底部，然后在形核剂层表面设置氮化硅层，再在氮化硅层上设置架空层；当形核剂为硅粉或碳粉等与石英坩埚反应的物质时，先在坩埚底部设置氮化硅层，然后在氮化硅层的表面设置形核剂层。本专利技术中，氮化硅层的设置为常规技术，关于氮化硅层的设置方式和厚度等参数在此不做特殊限定。本专利技术中，形核剂包括石英砂、碳化硅颗粒、氮化硅颗粒、硅粉和碳粉中的至少一种。本专利技术中，当形核剂为石英砂、碳化硅颗粒、氮化硅颗粒或碳粉时，形核剂在坩埚底部的铺设密度为50-70个/cm2。本专利技术中，形核剂的设置方式不限。可选地，可将形核剂涂覆设置在坩埚底部，或者是将形核剂直接铺设在坩埚底部。本专利技术中，形核剂的粒径为0.1μm-1cm。本专利技术中，形核剂层的厚度为1μm-1cm。本专利技术中，形核剂层中含有孔洞结构。可以通过加入成孔剂的方式使形核剂层疏松多孔。本专利技术中，硅块或硅颗粒可以为单晶硅、多晶硅或非晶体硅。本专利技术中，硅块或硅颗粒的尺寸为10mm-30mm。本专利技术硅块或硅颗粒的尺寸较小，将该小尺寸的硅块或硅颗粒放置在形核剂层表面，可以避免覆盖太多的形核剂层位置，后续硅熔体通过空隙流入形核剂层表面时，可以将架空层中硅块或硅颗粒悬浮起来并进行熔化，避免影响形核剂层的形核面积。本专利技术中，在形核剂层上设置至少一层硅块或硅颗粒。当在形核剂层上设置一层硅块或硅颗粒时，硅块或硅颗粒的高度即为架空层的高度。硅块或硅颗粒之间留有一定的空隙。硅块或硅颗粒也可以堆积在一起形成两层以上，此时，架空层的高度就为多层硅块或硅颗粒的高度之和。本专利技术通过在形核剂层上设置硅块或硅颗粒形成架空层，架空层具有贯通的空隙，当覆盖层部分或完全熔化时，硅熔体可以通过空隙流到形核剂层的表面进行形核。本专利技术中，在设置硅块或硅颗粒过程中，有的硅块或硅颗粒可能与坩埚侧壁紧密接触，此时硅块或硅颗粒与坩埚侧壁之间可能存在的微小缝隙不能称为贯通的空隙。本专利技术中，架空层中空隙的数量为至少一个。架空层可以只含有一个空隙或含有多个空隙。本专利技术中，架空层中设有至少一个宽度大于或等于10mm的空隙。当架空层含有多个架空层时，至少有一个空隙的宽度大于或等于10mm，或者所有的空隙的宽度都大于或等于10mm。本专利技术中，硅块或硅颗粒均匀分布在形核剂层上。本专利技术中，空隙宽度为10mm-150mm。本专利技术中，空隙宽度为50mm-150mm。本专利技术中，空隙宽度为100mm-120mm。本专利技术中，空隙宽度为10mm-50mm。本专利技术中，空隙宽度为10mm-100mm。本专利技术中，空隙宽度为100mm、110mm、120mm、130mm、140mm或150mm。本专利技术中，空隙宽度为10mm、20mm、30mm、40mm、50mm、60mm、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括：提供坩埚，在所述坩埚底部设置形核剂层；在所述形核剂层上设置硅块或硅颗粒形成架空层，所述架空层在垂直于所述坩埚底部的方向上设有贯通的空隙，所述架空层的高度不小于10mm；在所述架空层上铺设硅片，所述硅片覆盖所述空隙形成覆盖层，然后在所述覆盖层上填装硅料；加热使所述硅料熔化形成硅熔体，当所述覆盖层熔化时，所述硅熔体通过所述空隙流向所述形核剂层的表面，在所述形核剂层表面形核形成形核层；待所述覆盖层完全熔化后立即进入长晶阶段，所述硅熔体在所述形核层的基础上开始长晶；待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。

【技术特征摘要】
1.一种多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括：提供坩埚，在所述坩埚底部设置形核剂层；在所述形核剂层上设置硅块或硅颗粒形成架空层，所述架空层在垂直于所述坩埚底部的方向上设有贯通的空隙，所述架空层的高度不小于10mm；在所述架空层上铺设硅片，所述硅片覆盖所述空隙形成覆盖层，然后在所述覆盖层上填装硅料；加热使所述硅料熔化形成硅熔体，当所述覆盖层熔化时，所述硅熔体通过所述空隙流向所述形核剂层的表面，在所述形核剂层表面形核形成形核层；待所述覆盖层完全熔化后立即进入长晶阶段，所述硅熔体在所述形核层的基础上开始长晶；待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。2.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述架空层的高度为10mm-100mm。3.如权利要求2所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述架空层的高度为10mm-30mm。4.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷琦，胡动力，何亮，鄢俊琦，
申请(专利权)人：江西赛维LDK太阳能高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36