一种联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种联吡啶‑钴修饰的WO3纳米片光电极的制备方法，主要包括合成WO3纳米片光电极以及联吡啶‑钴修饰的WO3纳米片光电极两个步骤。本发明专利技术有益效果在于：所需原料来源丰富、路线简单、方法重复性好；本发明专利技术制备的材料反应高效，操作简单，可用于光电催化分解水产氧，产氧时的法拉第效率可达78％，具有很好的实用价值和应用前景。

A modified WO cobalt bipyridine

The invention discloses a bipyridine cobalt modified WO

【技术实现步骤摘要】
一种联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极的制备方法
本专利技术涉及无机光电功能材料领域，具体涉及一种具有增强光电催化性能的联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极的制备方法。
技术介绍
经济社会的发展使人类对于化石能源的依赖程度和需求量的迅速增加，但随着化石能源供应的减少，寻找高效转换可再生能源的技术变得越来越重要。太阳能具有资源丰富，清洁安全，易于推广等优势，是最理想的可再生资源，光电化学技术利用太阳光驱动反应，已成为清洁能源生产的重要手段。1972年，Fujishima首次报道由TiO2半导体组成的光电化学池可将水分解成氢气和氧气，拉开了光电化学分解水研究的序幕，但TiO2只能吸收5％的太阳光，因此，开发高效的可见光响应的光催化剂变得至关重要。WO3因其具有带隙能适中(2.5-2.7eV)，在酸性条件下良好的光稳定性，大的空穴扩散长度，足以氧化水的价带电势等优点，一直备受关注。但单纯的WO3存在光生电子-空穴易复合、光电化学析氧反应慢等不足。目前，文献报道的提高WO3光电性能的主要策略包括贵金属沉积、半导体耦合、掺杂、增加导电性、表面钝化和修饰助催化剂。合适的分子助催化剂修饰能显著提升光电极材料的活性。然而目前报道的大部分分子助催化剂存在合成复杂，需要使用昂贵的贵金属。因此，寻求地球元素丰富、合成步骤简单的分子助催化剂具有重要的实际意义。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种具有增强光电催化性能的联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极的制备方法，经过联吡啶-钴修饰之后，不仅不影响WO3的吸光能力，还可以提高WO3的光电催化活性，且产品不使用贵金属元素、合成路线简单，重复性好。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极的制备方法，包括如下步骤：S1合成WO3纳米片光电极：S1.1将W网依次置于氢氧化钠溶液、丙酮溶液中超声；S1.2在反应釜中加入浓硝酸和浓盐酸，然后放入经过步骤S1.1处理的W网进行反应；S1.3将步骤S1.2制得的产物依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗，并用超声清洗仪超声，可制得WO3·H2O，然后烘干、煅烧，即可得WO3纳米片光电极；S2合成联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极：S2.1将4,4-联吡啶溶于去离子水，制得溶液A；将六水合硝酸钴溶于去离子水，制得溶液B；S2.2向另一反应釜中加入去离子水，依次加入溶液A和溶液B，搅拌，放入步骤S1制得的WO3纳米片光电极进行反应；S2.3反应结束后用去离子水清洗该电极，置于干燥箱中烘干即可获得联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极。需要说明的是，步骤S1.1中，采用1.5cm×4cm的W网，超声时间为30min。需要说明的是，步骤S1.2中，浓硝酸为5mL，浓盐酸为15mL，加入到40mL反应釜中，反应条件为80℃下反应3h。需要说明的是，步骤S1.3中，用超声清洗仪超声时间为1min；烘干温度为60℃，煅烧条件为500℃煅烧2h。需要说明的是，步骤S2.1的具体方法为：取39.0mg4,4-联吡啶溶于10mL制得溶液A；将72.5mg的六水合硝酸钴溶于5mL去离子水，制得溶液B。需要说明的是，步骤S2.2的具体方法为：向50mL反应釜中加入30mL去离子水，依次加入0.4mL溶液A和0.3mL溶液B，搅拌5min，放入WO3纳米片光电极，80℃反应6h。需要说明的是，步骤S2.3的具体方法为：反应结束后用去离子水清洗步骤S2.2最后得到的电极，置于干燥箱中60℃下烘干获得联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极。上述制备方法制备得到的联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极可在光电催化中进行应用。需要说明的是，所述联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极在光电催化分解水过程中作为光电阳极。本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术所需原料来源丰富、合成路线简单、方法重复性好；2、本专利技术制备的材料反应高效，操作简单，可用于光电催化分解水产氧，产氧的法拉第效率可达78％。具有很好的实用价值和应用前景。附图说明图1为本专利技术制备的WO3纳米片的扫描电镜像。图2为本专利技术制备的联吡啶-钴修饰的WO3纳米片的扫描电镜像。图3为本专利技术制备的WO3纳米片的粉末X射线衍射花样。图4为本专利技术制备的联吡啶-钴修饰的WO3的X射线光电子能谱。图5分别为本专利技术制备的WO3纳米片与联吡啶-钴修饰的WO3纳米片的紫外固体漫反射谱。图6分别为本专利技术制备的WO3纳米片与联吡啶-钴修饰的WO3纳米片的阻抗谱。图7为本专利技术制备的WO3纳米片与联吡啶-钴修饰的WO3纳米片的光电催化性能。具体实施方式以下将结合附图对本专利技术作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围并不限于本实施例。一种联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极的制备方法，包括如下步骤：S1合成WO3纳米片光电极：S1.1将W网依次置于氢氧化钠溶液、丙酮溶液中超声；S1.2在反应釜中加入浓硝酸和浓盐酸，然后放入经过步骤S1.1处理的W网进行反应；S1.3将步骤S1.2制得的产物依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗，并用超声清洗仪超声，可制得WO3·H2O，然后烘干、煅烧，即可得WO3纳米片光电极；S2合成联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极：S2.1将4,4-联吡啶溶于去离子水，制得溶液A；将六水合硝酸钴溶于去离子水，制得溶液B；S2.2向另一反应釜中加入去离子水，依次加入溶液A和溶液B，搅拌，放入步骤S1制得的WO3纳米片光电极进行反应；S2.3反应结束后用去离子水清洗该电极，置于干燥箱中烘干即可获得联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极。需要说明的是，步骤S1.1中，采用1.5cm×4cm的W网，超声时间为30min。需要说明的是，步骤S1.2中，浓硝酸为5mL，浓盐酸为15mL，加入到40mL反应釜中，反应条件为80℃下反应3h。需要说明的是，步骤S1.3中，用超声清洗仪超声时间为1min；烘干温度为60℃，煅烧条件为500℃煅烧2h。需要说明的是，步骤S2.1的具体方法为：取39.0mg4,4-联吡啶溶于10mL制得溶液A；将72.5mg的六水合硝酸钴溶于5mL去离子水，制得溶液B。需要说明的是，步骤S2.2的具体方法为：向50mL反应釜中加入30mL去离子水，依次加入0.4mL溶液A和0.3mL溶液B，搅拌5min，放入WO3纳米片光电极，80℃反应6h。需要说明的是，步骤S2.3的具体方法为：反应结束后用去离子水清洗步骤S2.2最后得到的电极，置于干燥箱中60℃下烘干获得联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极。利用上述制备方法制备得到的联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极可应用于光电催化中。具体地，所述联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极在光电催化分解水过程中作为光电阳极。实施例1一种联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1合成WO3纳米片光电极：S1.1S1.1将1.5×4cm的W网依次置于氢氧化钠溶液(在本实施例中采用氢氧化钠稀溶液，浓度为5％)、丙酮溶液(在本实施例中采用V丙酮：V水＝2:1的丙酮溶液)中超声30min；一般地，氢氧化钠溶液和丙酮溶液的用量以完全浸没W网为准。S1.2将5mL浓硝酸和15mL浓盐酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联吡啶‑钴修饰的WO

【技术特征摘要】
1.一种联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1合成WO3纳米片光电极：S1.1将W网依次置于氢氧化钠溶液、丙酮溶液中超声；S1.2在反应釜中加入浓硝酸和浓盐酸，然后放入经过步骤S1.1处理的W网进行反应；S1.3将步骤S1.2制得的产物依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗，并用超声清洗仪超声，可制得WO3·H2O，然后烘干、煅烧，即可得WO3纳米片光电极；S2合成联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极：S2.1将4,4-联吡啶溶于去离子水，制得溶液A；将六水合硝酸钴溶于去离子水，制得溶液B；S2.2向另一反应釜中加入去离子水，依次加入溶液A和溶液B，搅拌，放入步骤S1制得的WO3纳米片光电极进行反应；S2.3反应结束后用去离子水清洗该电极，置于干燥箱中烘干即可获得联吡啶-钴修饰的WO3纳米片光电极。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1.1中，采用1.5cm×4cm的W网，超声时间为30min。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1.2中，浓硝酸为5mL，浓盐酸为15mL，加入到40mL反应釜中，反应条件为80℃下...

【专利技术属性】
技术研发人员：马德琨，姜子龙，马春艳，黄少铭，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33