制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，包括：制取钕铁硼粗粉，采用物理气相沉积方法将微量重稀土粒子或者高熔质粒子沉积在钕铁硼粗粉上；进行细化制粉、取向成型、烧结制备钕铁硼磁体。本发明专利技术可使钕铁硼磁体矫顽力显著提高，大幅降低重稀土元素使用量。

Method for preparing low gravity rare earth high coercive force neodymium iron boron magnet

The invention discloses a method for preparing low heavy rare earth high coercivity NdFeB magnet comprises preparing NdFeB powder, using physical vapor deposition methods of trace heavy rare earth particles or high melt particle deposition in NdFeB powder; refine milling, molding and sintering orientation preparation of NdFeB magnets. The invention can remarkably increase coercive force of the Nd-Fe-B magnet, and greatly reduce the use amount of heavy rare earth elements.

【技术实现步骤摘要】
制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法
本专利技术涉及一种稀土永磁材料制备技术，具体说，涉及一种制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法。
技术介绍
钕铁硼永磁材料是我国稀土行业最为关注的稀土应用产业，随着科学技术的发展和技术的进步对高性能钕铁硼永磁材料的需求日益广泛。众所周知，为了提高钕铁硼的矫顽力和高温使用性，通常采用的方法是加入少量重稀土元素(如Dy、Tb等)或优化工艺细化磁体晶粒。目前使用的降低重稀土使用量的方法主要包括双合金工艺和晶间扩散重稀土元素工艺。双合金工艺是分别熔炼主合金和包含重稀土元素的辅合金，破碎制粉，将主合金磁粉和辅合金粉按配比混合，取向压制，烧结，该工艺中重稀土元素使用量仍较高。晶间扩散重稀土元素工艺是通过涂抹、喷洒、浸渍和镀膜等方式在钕铁硼表面形成重稀土元素覆盖层，经高温晶间扩散将重稀土元素扩散至磁体内部以达到提高磁体矫顽力，少量使用重稀土的目的。但是该工艺仅限于制作较薄的磁件(厚度一般不超过5mm)，在制备大块磁体时矫顽力提升不明显。目前通常采用的细化磁体晶粒的方法主要是在磁体成分中加入微量的W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr、Ga等元素抑制磁体晶粒的长大，但此类元素在磁体中会发生偏析等不均匀分布，对晶粒长大的抑制效果有限，加入量过高则会对磁体性能产生严重的影响。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，可使钕铁硼磁体矫顽力显著提高，大幅降低重稀土元素使用量。技术方案如下：一种制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，包括：制取钕铁硼粗粉，采用物理气相沉积方法将微量重稀土粒子或者高熔质粒子沉积在钕铁硼粗粉上；进行细化制粉、取向成型、烧结制备钕铁硼磁体。进一步：配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，得到钕铁硼粗粉；物理气相沉积中，采用惰性气氛，温度为300～500℃，沉积速率为0.01～50μm/min。进一步：粗破碎为机械粉碎或氢碎。进一步：钕铁硼粗粉为10μm～2mm。进一步：惰性气氛采用氩气、氦气或真空。进一步：物理气相沉积采用磁控溅射沉积、离子镀沉积或蒸发源沉积。进一步，沉积重稀土粒子时，包括：配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，制取钕铁硼粗粉；钕铁硼粗粉的粒度为10μm～2mm，粗破碎为机械破碎或氢碎；选择所需重稀土靶材，将钕铁硼粗粉和重稀土靶材分别置于物理气相沉积装置内；抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2～1.0Pa；调节参数，使钕铁硼粗粉均匀分散，同时加热至300～500℃；开启物理气相沉积装置，将靶材粒子沉积在分散的钕铁硼粗粉上，粒子沉积速率为0.01～50μm/min；停止物理气相沉积，待钕铁硼粗粉温度降至室温后取出；将所得的钕铁硼粗粉进行细化制粉、取向压制成型、真空烧结、回火处理，获得最终钕铁硼磁体。进一步：重稀土靶材选用Dy或者Tb中至少一种元素的纯金属、合金或氧化物。进一步，沉积高熔质粒子时，包括：配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，制取钕铁硼粗粉；钕铁硼粗粉的粒度为10μm～2mm，粗破碎采用机械破碎或氢碎；选择所需高熔质靶材，将钕铁硼粗粉和高熔质靶材分别置于物理气相沉积装置内；抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2～1.0Pa；调节参数，使钕铁硼粗粉均匀分散，同时加至度300～500℃；开启物理气相沉积装置，将靶材粒子沉积在分散的钕铁硼粗粉上；粒子沉积速率为0.01～50μm/min；停止物理气相沉积，待钕铁硼粗粉温度降至室温后取出；将所得的钕铁硼粗粉进行细化制粉、取向压制成型、真空烧结、回火处理，获得最终钕铁硼磁体。进一步：高熔质靶材采用W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga中至少一种元素的纯金属、合金或氧化物。与现有技术相比，本专利技术技术效果包括：1、采用本专利技术所述方法制备钕铁硼磁体，可使钕铁硼磁体矫顽力显著提高，大幅降低重稀土元素使用量，降低钕铁硼磁体制造成本，同时可降低磁体中氧含量。2、经济效益显著。钕铁硼磁体生产企业都在力争用降低Dy/Tb等重稀土元素的使用量，在降低Dy/Tb用量的同时提高性能，使钕铁硼磁体的生产成本降下来。目前，在高性能钕铁硼磁体中，平均重量高于2％，特别是矫顽力大于30Koe的产品，Dy/Tb高达4％以上，按目前Dy/Tb价计算价格高达80元/Kg，影响成本达40-80元/Kg，每公斤钕铁硼Dy/Tb等重稀土元素的使用量一般在20g以上，成本影响大约在每公斤40元，按3万吨钕铁硼毛坯计算，成本影响达12-24亿元。具体实施方式下面参考示例实施方式对本专利技术技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本专利技术更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，可使重稀土粒子、高熔质粒子在磁体中均匀分散在晶界处，提高磁体矫顽力，细化磁体晶粒，减少重稀土使用量，剩磁和磁能积优异。具体步骤如下：步骤1：制取钕铁硼粗粉，采用物理气相沉积方法将微量重稀土粒子或者高熔质粒子沉积在钕铁硼粗粉上；配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，得到钕铁硼粗粉；物理气相沉积中，采用惰性气氛(氩气、氦气或真空)，温度为300～500℃，沉积速率为0.01～50μm/min。步骤2：进行细化制粉、取向成型、烧结制备钕铁硼磁体。方案1：沉积重稀土粒子步骤11：配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，制取钕铁硼粗粉；钕铁硼粗粉的粒度为10μm～2mm，粗破碎为机械破碎或氢碎。步骤12：选择所需重稀土靶材，将钕铁硼粗粉和重稀土靶材分别置于物理气相沉积装置内；重稀土靶材选用：Dy、Tb纯金属，或Dy-Tb合金，或Dy、Tb的氧化物。物理气相沉积方式采用：磁控溅射沉积，离子镀沉积或者蒸发源沉积。步骤13：抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2～1.0Pa；步骤14：调节参数，使钕铁硼粗粉均匀分散，同时加热至300～500℃；步骤15：开启物理气相沉积装置，将靶材粒子沉积在分散的钕铁硼粗粉上；粒子沉积速率为0.01～50μm/min；步骤16：停止物理气相沉积，待钕铁硼粗粉温度降至室温后取出；步骤17：将所得的钕铁硼粗粉进行细化制粉、取向压制成型、真空烧结、回火处理，获得最终钕铁硼磁体。方案2：沉积高熔质粒子步骤21：配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，制取钕铁硼粗粉；钕铁硼粗粉的粒度为10μm～2mm，粗破碎采用机械破碎或氢碎。步骤22：选择所需高熔质靶材，将钕铁硼粗粉和高熔质靶材分别置于物理气相沉积装置内；高熔质靶材采用：W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr、Ga等元素的至少一种纯金属、合金或氧化物。物理气相沉积采用：磁控溅射沉积、离子镀沉积或者蒸发源沉积。步骤23：抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2～1.0Pa；步骤24：调节参数，使钕铁硼粗粉均匀分散，同时加至度300～500℃；步骤25：开启物理气相沉积装置，将靶材粒子沉积在分散的钕铁硼粗粉上；粒子沉积速率为0.01～50μm/min。步骤26：停止物理气相沉积，待钕铁硼粗粉温度降至室温后取出；步骤27：将所得的钕铁硼粗粉进行细化制粉、取向压制成型、真空烧结、回本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，包括：制取钕铁硼粗粉，采用物理气相沉积方法将微量重稀土粒子或者高熔质粒子沉积在钕铁硼粗粉上；进行细化制粉、取向成型、烧结制备钕铁硼磁体。

【技术特征摘要】
1.一种制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，包括：制取钕铁硼粗粉，采用物理气相沉积方法将微量重稀土粒子或者高熔质粒子沉积在钕铁硼粗粉上；进行细化制粉、取向成型、烧结制备钕铁硼磁体。2.如权利要求1所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，得到钕铁硼粗粉；物理气相沉积中，采用惰性气氛，温度为300～500℃，沉积速率为0.01～50μm/min。3.如权利要求2所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：粗破碎为机械粉碎或氢碎。4.如权利要求2所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：钕铁硼粗粉为10μm～2mm。5.如权利要求2所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：惰性气氛采用氩气、氦气或真空。6.如权利要求1所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：物理气相沉积采用磁控溅射沉积、离子镀沉积或蒸发源沉积。7.如权利要求1～6任一项所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，沉积重稀土粒子时，包括：配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，制取钕铁硼粗粉；钕铁硼粗粉的粒度为10μm～2mm，粗破碎为机械破碎或氢碎；选择所需重稀土靶材，将钕铁硼粗粉和重稀土靶材分别置于物理气相沉积装置内；抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2～1.0Pa；调节参数，使钕铁硼粗粉均匀分散，同时加热至300～...

【专利技术属性】
技术研发人员：李静雅，孙良成，李慧，鲁飞，刘树峰，张志宏，邢正茂，陈蓓新，白洋，刘小鱼，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15