一种利用介孔SBA-15制备自修复环氧树脂复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用介孔材料SBA‑15制备自修复环氧树脂复合材料的方法。将介孔材料SBA‑15加入到双环戊二烯和苯乙烯的单体混合物中饱和吸附，随后加入到由环氧树脂E51、固化剂二乙烯三胺和Grubbs催化剂组成的混合液中，手工混合后超声振动，使之混合均匀后，待抽真空至无气泡，倒入模具中，固化后得到具有多次自修复功能的环氧树脂复合材料。本发明专利技术能有效改善基体材料的局部损伤及微裂纹的问题，从而使安全隐患得以降低；在一定程度上可恢复材料的性能，增加材料的使用寿命，可望在涂料、建筑材料及复合材料等领域得到广泛的应用。

A method for the preparation of mesoporous SBA 15 self-healing epoxy resin composite material

The invention discloses a method using mesoporous materials SBA 15 preparation of self repairing epoxy resin composite material. The mesoporous material SBA 15 added to the monomer mixture of DCPD and styrene in the saturated adsorption, then added to the mixture composed of epoxy resin and curing agent three E51 glycol amine and Grubbs catalyst, hand mixed after ultrasonic vibration, the mixing, to be evacuated to no bubbles into the mold and cured with multiple self repair function of epoxy resin composite material. The invention can effectively improve the local damage of matrix material and micro crack, so that the security risks can be reduced; the performance in a certain extent can recover materials, increase the service life of materials, is expected to be widely applied in the field of building materials, coatings and composite materials.

【技术实现步骤摘要】
一种利用介孔SBA-15制备自修复环氧树脂复合材料的方法
本专利技术所属
为聚合物基复合材料自修复领域，利用饱和吸附修复剂的介孔材料制备环氧树脂/SBA-15自修复材料。
技术介绍
自修复材料是具有自诊断、自修复功能的智能复合材料，通过模仿生命系统损伤愈合的原理，使复合材料对内外部损伤及微裂纹能够进行自修复，从而使隐患得以消除、材料的强度增强和材料使用寿命延长。双环戊二烯（DCPD）是自修复材料中常见的愈合剂，通常将DCPD包裹在微胶囊中加入树脂基体中。当材料产生裂缝时，裂缝导致微胶囊破裂，其中的DCPD流出来与基体中的Grubbs催化剂接触后，能发生开环移位聚合反应（ROMP），生成PDCPD，从而修补缝隙，起到自修复的作用。但是一旦修复的位置再次出现裂缝，由于微胶囊中的DCPD全部流出，不能再次对材料进行修复。介孔材料是一种内部分布有丰富的微小空洞构成的三维网络结构的多孔材料，其孔径处于大孔材料（＞50nm）和微孔材料（＜2nm）之间，由于其独特结构使介孔材料具有极高的比表面、可调的孔径、有序的孔道、良好的稳定性和狭窄的孔径分布等特性，受到越来越多研究者的关注。介孔材料在催化、分离、生物、医学及材料等领域有着广泛的应用前景。介孔材料SBA-15具有二维六方孔道结构，能够吸附愈合剂DCPD，如果将饱和吸附DCPD的介孔材料引入树脂基体中，当树脂基体中产生裂纹时，由于吸附愈合剂的SBA-15逐渐释放出DCPD，从而可有效改善基体的局部损伤及微裂纹，同时可以多次对裂纹进行修复，进而大大延长材料的使用寿命。
技术实现思路
为了有效解决材料内部或表面产生局部损伤及微裂纹、使用传统的微胶囊修复体系不能多次自修复的问题，本专利技术提供一种利用介孔材料SBA-15吸附愈合剂后加入聚合物基体中，利用其缓释功能，从而得到能够进行多次自修复的方法。具体步骤为：（1）将双环戊二烯（DCPD）和苯乙烯按体积比9:1进行混合，得到单体混合物（简称为DS液）。（2）将1~100质量份步骤（1）所得DS液加入到1~10质量份介孔材料SBA-15中，饱和吸附2小时，过滤除去多余的DS液。（3）将100质量份环氧树脂E51、10质量份固化剂乙二烯三胺（DETA）和0.01~1质量份Grubbs催化剂混合，得混合液。（4）将1~100质量份步骤（2）所得饱和吸附DS液的介孔材料加入到步骤（3）所得混合液中，手工混合后超声振动，使之混合均匀后，待抽真空至无气泡，倒入模具中，固化后得到具有自修复功能的环氧树脂复合材料。以上所述原材料均为工业级。本专利技术具有以下特点：1.原料来源广泛，价格低廉易得。2.操作比较简单，易处理。3.该方法所得修复率较高，且能够多次自修复。具体实施方式以下所述原材料均为工业级。实施例1：（1）将双环戊二烯（DCPD）和苯乙烯进行混合（体积比9:1），得到单体混合物（简称为DS液）。（2）将2.25g步骤（1）所得DS液加入到0.30g介孔材料SBA-15中，饱和吸附2小时，过滤除去多余的DS液。（3）将6.0g环氧树脂E51、0.6g固化剂乙二烯三胺和0.0023gGrubbs催化剂混合得混合液。（4）将步骤（2）所得饱和吸附DS液的介孔材料加入到步骤（3）所得混合液中，手工混合后超声振动，使之混合均匀后，待抽真空至无气泡，倒入模具中，固化后得到修复率为90.8%左右的环氧树脂复合材料。实施例2：（1）将双环戊二烯（DCPD）和苯乙烯进行混合（体积比9:1），得到单体混合物（简称为DS液）。（2）将1.35gDS液加入到0.18g介孔材料SBA-15中，饱和吸附2小时，过滤除去多余的DS液。（3）将6.0g环氧树脂E51、0.6g固化剂乙二烯三胺和0.0014gGrubbs催化剂混合得混合液。（4）将步骤（2）所得饱和吸附DS液的介孔材料加入到步骤（3）所得混合液中，手工混合后超声振动，使之混合均匀后，待抽真空至无气泡，倒入模具中，固化后得到修复率为84.3%左右的环氧树脂复合材料。实施例3：（1）将双环戊二烯（DCPD）和苯乙烯进行混合（体积比9:1），得到单体混合物（简称为DS液）。（2）将2.25gDS液加入到0.30g介孔材料SBA-15中，饱和吸附2小时，过滤除去多余的DS液。（3）将6.0g环氧树脂E51、0.6g固化剂乙二烯三胺和0.009gGrubbs催化剂混合得混合液。（4）将步骤（2）所得饱和吸附DS液的介孔材料加入到步骤（3）所得混合液中，手工混合后超声振动，使之混合均匀后，待抽真空至无气泡，倒入模具中，固化后得到修复率为92.3%左右的环氧树脂复合材料，二次修复率达到55.8%左右。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用介孔SBA‑15制备自修复环氧树脂复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将双环戊二烯和苯乙烯按体积比9:1进行混合，得到单体混合物简称为DS液；（2）将1~100质量份步骤（1）所得DS液加入到1~10质量份介孔材料SBA‑15中，饱和吸附2小时，过滤除去多余的DS液；（3）将100质量份环氧树脂E51、10质量份固化剂乙二烯三胺和0.01~1质量份Grubbs催化剂混合，得混合液；（4）将1~100质量份步骤（2）所得饱和吸附DS液的介孔材料加入到步骤（3）所得混合液中，手工混合后超声振动，使之混合均匀后，待抽真空至无气泡，倒入模具中，固化后得到具有自修复功能的环氧树脂复合材料；以上所述原材料均为工业级。

【技术特征摘要】
1.一种利用介孔SBA-15制备自修复环氧树脂复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将双环戊二烯和苯乙烯按体积比9:1进行混合，得到单体混合物简称为DS液；（2）将1~100质量份步骤（1）所得DS液加入到1~10质量份介孔材料SBA-15中，饱和吸附2小时，过滤除去多余的DS液；（3）将100质量份环氧树脂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张发爱，郭瑞泉，李小芳，余彩莉，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45