一种氧化石墨聚酯复合材料的制备方法技术

一种氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于包括如下步骤：（1）将烧杯置于冰水混合液中，加浓硫酸，开动搅拌机，加入天然鳞片石墨，混合均匀添加硝酸钠和高锰酸钾；（2）快速将温度升高，添加去离子水；（3）加入双氧水，用去离子水调整溶液PH值至中性；（4）真空干燥，得到氧化石墨；（5）取氧化石墨与不饱和聚酯树脂在微型双螺杆挤出机上熔融共混挤出，挤出物冷却粉碎，模压成型即完成制备。采用熔融共混法制备石墨材料符合树脂，将树脂与无机填料经过辊练，粉碎，模压成型制得复合材料。综合性能较好，其力学性能有所提高，质量磨损下降，玻璃转变温度提高，形变下降，松弛模量平衡值也有较为明显的提高。

Preparation method of graphite oxide polyester composite material

A preparation method of graphite oxide polyester composite material, which belongs to the field of material preparation, which comprises the following steps: (1) the beaker placed in ice water mixture, adding concentrated sulfuric acid, start the blender, add natural flake graphite, mixing evenly add sodium nitrate and Potassium Permanganate; (2) the rapid temperature rise adding deionized water; (3) adding hydrogen peroxide with deionized water, adjusting pH to neutral; (4) vacuum drying by oxidation of graphite; (5) from graphite oxide and unsaturated polyester resin in a twin-screw extruder on melt blending and extrusion, extrusion molding cooling grinding, complete preparation. The graphite material was prepared by melt blending method. It was made up of resin. The resin and inorganic filler were rolled and crushed and molded to make composite material. With better comprehensive properties, the mechanical properties of the composites improved, the quality wear decreased, the glass transition temperature increased, the deformation decreased, and the relaxation modulus balance increased obviously.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨聚酯复合材料的制备方法
本专利技术属于材料制备领域，尤其涉及一种氧化石墨聚酯复合材料的制备方法。
技术介绍
氧化石墨烯作为石墨烯的衍生物，即为单片层的氧化石墨，其保留石墨烯的大致结构，在2维基面上链接有含氧基团，氧化石墨烯作非传统型态的柔性材料，同时具备聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性，但是，相关实验结果显示，氧化石墨烯实际上具有两亲性，薄片亲水至疏水的性质以中心向边缘逐渐减弱分布。因此，氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量。但是由于含氧基团的引入破换了石墨六元环的键，以致其导电性能急剧下降，几乎不导电。石墨烯的制备一般有以下几种制备方式：（1）微机械剥离法；（2）化学气相沉积法；(3)氧化还原法。石墨烯的优异性能与石墨有密切的关系，而由于石墨烯既不亲水也不亲油，反应活性不高，比表面积大，难以在聚合物中达到良好的分散，导致其添加量不高，与聚合物材料复合比较困难。而目前应用最为广泛的则为氧化还原法，其中其前驱体氧化石墨由于表面富含含氧基团，此阶段石墨经氧化从疏水性变成亲水性，这是由于氧化石墨中有大量的亲水基团如羟基、羧基等。正是由于这些含氧基团的存在，使氧化石墨的表面改性成为可能，有助于提高与聚合物的相容性。我国具备丰富的优质石墨资源，但相对来说石墨的加工工艺比较落后，石墨产品的附加值较低，加大研发力度，增强产业水平已经迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，提供一种氧化石墨聚酯复合材料的制备方法。本专利技术的技术方案为：一种氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将500ml烧杯置于冰水混合液中，加入浓硫酸110ml，开动搅拌机，加入5g天然鳞片石墨，待石墨与浓硫酸混合均匀以后，缓慢添加2.5g硝酸钠和15g高锰酸钾，其中高锰酸钾在一小时之内加入；维持温度在4℃以下，反应2小时；（2）升高混合液温度至30-40℃，反应30min；快速将混合物温度升高至98℃，采用连续加水方式添加220ml去离子水，反应1.5小时；（3）继续加入去离子水稀释，倒入30ml双氧水，用去离子水调整溶液PH值至中性；（4）在真空烘箱中干燥48h，得到氧化石墨；（5）取微片石墨，氧化石墨，胶体石墨与不饱和聚酯树脂在微型双螺杆挤出机上熔融共混挤出，挤出物冷却粉碎，模压成型即完成制备。本专利技术所述的氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，所述真空烘干箱的温度为60℃。本专利技术所述的氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，所述挤出机的熔融挤出温度为135℃。本专利技术所述的氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，所述挤出机的转速18.6r/min。本专利技术所述的氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，所述模压的压力为15MPa。本专利技术所述的氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，所述微片石墨的厚度小于100nm。本专利技术的技术效果在于：本专利技术所述的氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，采用熔融共混法制备石墨材料符合树脂，将树脂与无机填料经过辊练，粉碎，模压成型制得UPR复合材料。添加氧化石墨为2%，氧化石墨/UPR复合材料综合性能较好，其力学性能有所提高，质量磨损下降34.4%，玻璃转变温度提高16℃，形变下降19.4%，松弛模量平衡值也有较为明显的提高。具体实施方式实施例1一种氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将500ml烧杯置于冰水混合液中，加入浓硫酸110ml，开动搅拌机，加入5g天然鳞片石墨，待石墨与浓硫酸混合均匀以后，缓慢添加2.5g硝酸钠和15g高锰酸钾，其中高锰酸钾在一小时之内加入；维持温度在4℃以下，反应2小时；（2）升高混合液温度至30-40℃，反应30min；快速将混合物温度升高至98℃，采用连续加水方式添加220ml去离子水，反应1.5小时；（3）继续加入去离子水稀释，倒入30ml双氧水，用去离子水调整溶液PH值至中性；（4）在真空烘箱中干燥48h，得到氧化石墨；（5）取微片石墨，氧化石墨，胶体石墨与不饱和聚酯树脂在微型双螺杆挤出机上熔融共混挤出，挤出物冷却粉碎，模压成型即完成制备。本专利技术所述的氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，所述真空烘干箱的温度为60℃。本专利技术所述的氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，所述挤出机的熔融挤出温度为135℃。本专利技术所述的氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，所述挤出机的转速18.6r/min。本专利技术所述的氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，所述模压的压力为15MPa。本专利技术所述的氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，所述微片石墨的厚度小于100nm胶体石墨对复合材料的冲击、弯曲强度以及弯曲模量影响不大。随着胶体石墨含量的增加，冲击强度和弯曲强度呈下降趋势，当含量为4%时下降最多，其冲击和弯曲强度下降14.9%和9.7%。分析认为，由于4%胶体石墨的添加量依旧不足以影响树脂形成连续相，所以对于树脂的基体的性能影响并不是很大，胶体石墨本身的由于颗粒粒径较小，胶体石墨在制备过程中层结构被部分破坏，使胶体石墨与树脂基体相容性较差，而且随着胶体石墨含量增加，在树脂中易于团聚，进而降低胶体石墨与树脂之间界面粘结力，影响胶体石墨/UPR复合材料的力学性能。胶体石墨/UPR复合材料的质量磨损在相同温度下，随着含量呈现先下降后上升的趋势，其中3%含量时达到最低值，其中在100℃时，胶体石墨/UPR复合材料较纯UPR下降较为明显，纯UPR复合材料的磨损质量0.0415g，随着添加量的增加分别下降至0.0265g，0.026g，0.0145g，0.02g，降低了36.1%，37.3%，65.5%，51.8%。3%胶体石墨/UPR复合材料总磨损质量下降至0.0665g，而纯UPR复合材料总质量磨损为0.1135g，下降41.4%。分析认为，由于胶体石墨颗粒较小，兼具石墨材料的自润滑性的同时，保证了树脂的粘结性，这对改善复合材料的摩擦磨损性能起到了很好的效果，另一方面，在温度较低时，树脂粘黏性较强而与胶体石墨的自润滑性有协同作用，在摩擦过程中，受到剪切力时，复合材料表面不易发生磨损。故在100℃时磨损质量下降明显。随着温度升高，树脂变软粘结性能下降，故磨擦磨损性能有所下降。添加了1%-4%胶体石墨/UPR复合材料的起始储能模量随着添加量升高而上升，1%和2%胶体石墨/UPR复合材料的起始储能模量较UPR复合材料有所下降。4%胶体石墨/复合材料的起始储能模量最高，为9390MPa，较纯UPR复合材料的储能模量提高了13%。在80℃以后，添加胶体石墨的UPR复合材料的储能模量相对纯UPR复合材料较高。且添加胶体石墨的复合材料的玻璃化转变温度较纯UPR复合材料都有所提高，其中3%含量的胶体石墨/UPR复合材料Tg最高，为158℃，比纯UPR提高18℃。分析认为，胶体石墨的加入有利于聚合物分子链之间的缠结，分子链堆砌紧密，自由体积减少，提高了分子链的刚性，所以胶体石墨/UPR复合材料的玻璃化温度，储能模量有所提高。胶体石墨/UPR与纯UPR复合材料相比，其平衡值都有升高。随着添加量增加其平衡值先上升后降低，2%、3%胶体石墨/UPR的复合材料平衡值较为接近，2%添加量时平衡值较高，比纯UPR复合材料的821MPa提高10.2%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将500ml烧杯置于冰水混合液中，加入浓硫酸110ml，开动搅拌机，加入5g天然鳞片石墨，待石墨与浓硫酸混合均匀以后，缓慢添加2.5g硝酸钠和15g高锰酸钾，其中高锰酸钾在一小时之内加入；维持温度在4℃以下，反应2小时；（2）升高混合液温度至30‑40℃，反应30min；快速将混合物温度升高至98℃，采用连续加水方式添加220ml去离子水，反应1.5小时；（3）继续加入去离子水稀释，倒入30ml双氧水，用去离子水调整溶液PH值至中性；（4）在真空烘箱中干燥48h，得到氧化石墨；（5）取微片石墨，氧化石墨，胶体石墨与不饱和聚酯树脂在微型双螺杆挤出机上熔融共混挤出，挤出物冷却粉碎，模压成型即完成制备。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨聚酯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将500ml烧杯置于冰水混合液中，加入浓硫酸110ml，开动搅拌机，加入5g天然鳞片石墨，待石墨与浓硫酸混合均匀以后，缓慢添加2.5g硝酸钠和15g高锰酸钾，其中高锰酸钾在一小时之内加入；维持温度在4℃以下，反应2小时；（2）升高混合液温度至30-40℃，反应30min；快速将混合物温度升高至98℃，采用连续加水方式添加220ml去离子水，反应1.5小时；（3）继续加入去离子水稀释，倒入30ml双氧水，用去离子水调整溶液PH值至中性；（4）在真空烘箱中干燥48h，得到氧化石墨；（5）取微片石墨，氧化石墨，胶体石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝青，
申请(专利权)人：陕西环珂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61