一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法技术

本发明专利技术公开了一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法，步骤为1)在溶剂条件下，加入双封端环氧基硅油和聚醚胺，在氮气保护下，于80～85℃，反应6～8h后，降温至60～66℃，减压真空处理，脱除部分溶剂；然后步骤2)加入复配溶剂搅拌均匀，最终得到三元共聚嵌段硅油溶液，固含量在55％～60％，三元共聚嵌段硅油分子量约为12000～21000g/mol。织物使用本发明专利技术制备的三元嵌段硅油后，具有手感好、亲水性好、低黄变等特点，且复配溶剂中的高沸点溶剂能赋予织物一定的冰感。

Method for preparing three yuan copolymer block silicone oil by using complex solvent

The invention discloses a preparation method of mixed solvents three yuan silicone copolymer block, step 1) in solvent, adding Double Terminated epoxy silicone oil and polyether amine, under the protection of nitrogen, to 80 to 85 DEG C, the reaction of 6 ~ 8h after cooling to 60 ~ 66 degrees. Vacuum processing, part of the solvent is removed; then step 2) adding a compound solvent mixing, finally got three block copolymer silicone oil solution, solid content in 55% ~ 60%, three yuan of copolymer block silicone oil molecular weight is about 12000 ~ 21000g/mol. After using three yuan block silicone oil prepared by the invention, the utility model has the advantages of good hand feeling, good hydrophilicity, low yellow change, etc., and the high boiling solvent in the mixed solvent can give the fabric a certain ice sensation.

【技术实现步骤摘要】
一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法
本专利技术属于纺织化工
，具体涉及一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法。
技术介绍
硅油作为一种柔软剂，在纺织行业中应用广泛。硅油可以改善织物手感，且对人体无害。但是一般的硅油具有疏水性，对织物的吸水性影响较大，而且容易黄变。经过三元共聚嵌段改性的硅油，在性能上有了很大提升，但有些大分子量的三元共聚嵌段硅油的自乳化性、亲水性和稳定性等性能还有待于提高。
技术实现思路
针对上述缺陷，本专利技术通过使用复配溶剂和增加聚醚胺分子量的方式，以达到提高三元共聚嵌段硅油的亲水性、自乳化性和稳定性的目的。本专利技术采用的技术方案为：一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法，包括如下步骤：1)在溶剂的条件下，加入环氧基封端硅油和聚醚胺，在氮气保护下，于80～85℃反应6～8h，得到低浓度的三元共聚硅油溶液；2)将低浓度的三元共聚硅油溶液进行减压蒸馏，按照所需浓度脱除部分溶剂后，立即加入复配溶剂，搅拌均匀后，得到三元共聚嵌段硅油溶液。所述的方法，步骤1)中的溶剂为异丙醇或异丙醇与相对较高沸点溶剂的混合溶剂，所述相对较高沸点溶剂为二丙二醇甲醚和/或丙二醇甲醚。所述的方法，步骤1)所述聚醚胺分子量为2003g/mol。所述的方法，步骤1)环氧封端硅油的分子量为8000～17000g/mol。所述的方法，步骤1)中环氧封端硅油与聚醚胺的摩尔比为1:2～2.2。所述的方法，步骤2)中的复配溶剂为无水乙醇、二丙二醇甲醚和二丙二醇丁醚。所述的方法，所述复配溶剂除无水乙醇、二丙二醇甲醚和二丙二醇丁醚以外，还包括丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇中的一种或两种以上组合。所述的方法，无水乙醇、二丙二醇甲醚和二丙二醇丁醚的质量比为6～8:2～3:1～2。所述的方法，得到三元共聚嵌段硅油溶液的分子量为12000～21000g/mol。本专利技术具有以下有益效果；本专利技术一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法，采用在溶剂条件下，加入环氧基封端的硅油和聚醚胺，按照摩尔比1:2～2.2加入，在氮气保护下，80～85℃反应6～8h，得到浓度较低的三元共聚硅油；将所得产物进行减压蒸馏，按照所需浓度脱除一定量的溶剂后，再按照所需复配溶剂中的每种溶剂比例进行置换溶剂，得到淡黄色透明三元共聚硅油。其所使用的溶剂为异丙醇或者异丙醇与一定量的二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚等沸点相对较高的溶剂的混合物。环氧封端的硅油分子量为8000～17000g/mol，聚醚胺分子量为2003g/mol。复配溶剂中包括6～8份无水乙醇、2～3份二丙二醇甲醚、1～2份二丙二醇丁醚等溶剂，而最终得到的三元共聚硅油中除这些溶剂外，还含有10～15份左右的异丙醇。最终得到的三元共聚硅油分子量约为12000～21000g/mol。该改性硅油具有一定长度的聚醚链和硅氧链，使得该硅油作为整理剂具有自乳化性、稳定性和亲水性，同时还能使织物具有一定的冰感。本专利技术所得的三元共聚硅油因含有较长的聚醚分子链，且含有氨基基团，所以具有亲水性；由于使用复配溶剂，该三元共聚硅油可以自乳化，乳液较稳定，同时复配溶剂中的高沸点溶剂还能够一定程度上提高织物的冰感。具体实施方式一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法，具体步骤如下：1)取环氧基封端硅油(分子量8000～17000g/mol)15～20份、ED2003聚醚胺4.5～10份、异丙醇100～120份，在氮气保护下，于80～85℃，反应6～8h，得到低浓度的三元共聚硅油溶液；2)取6～8份无水乙醇、2～3份二丙二醇甲醚、1～2份二丙二醇丁醚等溶剂混合配制成复配溶剂；3)将1)得到的低浓度的三元共聚硅油溶液降温至60～66℃，减压真空处理，脱除90～100份的异丙醇；立即加入复配溶剂，搅拌均匀，得到三元共聚嵌段硅油溶液(分子量约为12000～21000g/mol)。其中，步骤1)中ED2003聚醚胺加入量与环氧基封端硅油的分子量有关，环氧基封端硅油与ED2003聚醚胺的摩尔比为1:2～2.2。步骤2)中所使用的复配溶剂除加入6～8份无水乙醇、2～3份二丙二醇甲醚、1～2份二丙二醇丁醚外，还加入少量的丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇等。下面结合实例，对本专利技术的实施方法进行详细说明。实施例1一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法步骤如下：1)取环氧封端硅油(分子量8000g/mol)200g，ED2003聚醚胺100g和异丙醇1200g，在氮气保护下，置于具有冷凝装置的反应器中，85℃反应8h，得到低浓度的三元共聚硅油溶液；2)取60g无水乙醇、30g二丙二醇甲醚、10g二丙二醇丁醚配制成复配溶剂；3)将步骤1)制备的低浓度的三元共聚硅油溶液降温至60～66℃，减压蒸馏，脱除1000g异丙醇，立即加入步骤2)配制的复配溶剂，搅拌均匀，得到三元共聚硅油溶液。该三元共聚硅油分子量约为12142g/mol。实施例2一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法步骤如下：1)取环氧封端硅油(分子量10000g/mol)200g，ED2003聚醚胺80.2g和异丙醇1200g，在氮气保护下，置于具有冷凝装置的反应器中，85℃反应8h，得到低浓度的三元共聚硅油溶液；2)取80g无水乙醇、30g二丙二醇甲醚、10g二丙二醇丁醚配制成复配溶剂；3)将步骤1)中低浓度的三元共聚硅油溶液降温至60～66℃，减压蒸馏，脱除1000g异丙醇，立即加入步骤2)配制的复配溶剂，搅拌均匀，得到三元共聚硅油溶液。该三元共聚硅油分子量约为14346g/mol。实施例3一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法步骤如下：1)取环氧封端硅油(分子量10000g/mol)200g，ED2003聚醚胺80.2g和异丙醇1200g，在氮气保护下，置于具有冷凝装置的反应器中，85℃反应8h，得到低浓度的三元共聚硅油溶液；2)取80g无水乙醇、30g二丙二醇甲醚、10g二丙二醇丁醚、5g丙二醇甲醚和5g二丙二醇配制成复配溶剂；3)将步骤1)制备的低浓度的三元共聚硅油溶液降温至60～66℃，减压蒸馏，脱除950g异丙醇，立即加入步骤2)制备的复配溶剂，搅拌均匀，得到三元共聚硅油溶液。该三元共聚硅油分子量约为14628g/mol。对比例将实施例1至实施例3得到的整理剂三元共聚硅油溶液分别配制成质量分数为5％的水溶液，将涤纶布和涤纶丝分别置于各整理剂水溶液中浸泡20min，将织物用轧干机轧干后，于100℃下烘干2h，再于230℃下定型3s。表一为经各整理剂水溶液整理后的涤纶布和涤纶丝及不添加任何整理剂的空白组性能的对比数据，表二为实施例1至实施例3使用复配溶液制备的三元共聚嵌段硅油水溶液的理化性能。测试方法如下：白度测定：参照GB/T8424.2-2001纺织品色牢度试验相对白度的仪器评定方法。亲水性测定：参照AATCC79《漂白织物的吸收性测试》测定，以吸水扩散时间表示。手感测定：以3～5人为一小组，闭目触摸整理后的织物，进行手感评定。手感评定从柔软性和滑爽感两方面进行，共分5级，级数越大，表示手感越好。离心稳定性测定：观察三元共聚嵌段硅油水溶液于3000r/min转速条件下，离心45min后的稳定性。表一：表二：由表一和二可知，经整理剂整理后的织物白度有小幅下降，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法，其特征在于，包括步骤：1)在溶剂的条件下，加入环氧基封端硅油和聚醚胺，在氮气保护下，于80～85℃反应6～8h，得到低浓度的三元共聚硅油溶液；2)将低浓度的三元共聚硅油溶液进行减压蒸馏，按照所需浓度脱除部分溶剂后，立即加入复配溶剂，搅拌均匀后，得到三元共聚嵌段硅油溶液。

【技术特征摘要】
1.一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法，其特征在于，包括步骤：1)在溶剂的条件下，加入环氧基封端硅油和聚醚胺，在氮气保护下，于80～85℃反应6～8h，得到低浓度的三元共聚硅油溶液；2)将低浓度的三元共聚硅油溶液进行减压蒸馏，按照所需浓度脱除部分溶剂后，立即加入复配溶剂，搅拌均匀后，得到三元共聚嵌段硅油溶液。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中的溶剂为异丙醇或异丙醇与相对较高沸点溶剂的混合溶剂，所述相对较高沸点溶剂为二丙二醇甲醚和/或丙二醇甲醚。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述聚醚胺分子量为2003g/mol。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)环氧封端硅油的分子...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙淼，王炳帅，杨波，
申请(专利权)人：辽宁科隆精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21