石墨烯‑水性聚氨酯复合材料的制备方法技术

本发明专利技术石墨烯‑水性聚氨酯复合材料的制备方法涉及聚氨酯工业领域，具体涉及石墨烯‑水性聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：氧化石墨烯的制备，在干燥的烧杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力搅拌下加入5g石墨和5g硝酸钠，使其充分混合，然后缓慢加入30g高锰酸钾，10度以下继续搅拌2h后，移入35度温水浴中继续搅拌30min，滴加200mL蒸馏水，然后升温至90度，继续搅拌反应30min；用蒸馏水将反应液稀释至1000mL，随后加入30g双氧水，趁热过滤，滤渣分别用5％的盐酸和去离子水反复洗涤直至水溶液PH值为6.8‑7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨过筛后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于广口瓶中；本发明专利技术操作简单，方便加工，且具有较好的稳定性，性能良好，保证安全可靠。

Method for preparing graphene waterborne polyurethane composites

The invention discloses a method for preparing graphene waterborne polyurethane composite material and relates to polyurethane industry, particularly relates to a method for producing graphene waterborne polyurethane composite material, which comprises the following steps: graphene oxide was prepared by adding 230mL sulfuric acid in the dry beaker, placed in ice water bath, adding 5g and graphite 5g sodium nitrate under magnetic stirring to mix, then slowly add 30g to Potassium Permanganate, 10 degrees below 2h after mixing, into 35 degrees warm water bath stirring 30min, add 200mL distilled water, and then heated to 90 degrees, continue to stir the reaction of 30min with distilled water; the reaction solution was diluted to 1000mL then, adding 30g hydrogen peroxide, hot filtering, filter residue with 5% hydrochloric acid and deionized water repeatedly washed until the water pH value is 6.8 7.2, 45 degrees drying box for drying, grinding and sieving after oxygen The invention has the advantages of simple operation, convenient processing, good stability, good performance and safety and reliability. The 150mg graphite powder is taken into the jar.

【技术实现步骤摘要】
石墨烯-水性聚氨酯复合材料的制备方法
本专利技术涉及聚氨酯工业领域，具体涉及石墨烯-水性聚氨酯复合材料的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子紧密堆积而成的单层二维蜂窝状晶格结构的新型纳米材料，具有优异的载子迁移率、热导率和电导率、高强度等性能，在电子、能源、材料和生物医药等方面具有重要的应用价值。石墨烯的制备方法大致可分为氧化石墨还原法、机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法等，其中氧化石墨还原法是将石墨先经化学氧化得到边缘含有羧基、羰基，中间区域含羟基、环氧基的石墨氧化物，再经过机械剥离，得到单原子层厚度的氧化石墨烯，进一步还原可制备得到石墨烯。氧化石墨还原法是目前制备石墨烯最为广泛的方法。由于石墨烯表面呈化学惰性，片层之间范德华力强，容易产生聚集。对其进行功能化修饰以提高分散性是目前研究石墨烯的重要课题。异氰酸酯具有非常活泼的反应活性，可以与羟基、羧基、环氧基等发生化学反应，因此被广泛应用于制备含封闭NCO基团的功能化石墨烯。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种操作简单，方便加工，且具有较好的稳定性，性能良好，保证安全可靠的石墨烯-水性聚氨酯复合材料的制备方法。本专利技术石墨烯-水性聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：第一步，氧化石墨烯的制备在干燥的烧杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力搅拌下加入5g石墨和5g硝酸钠，使其充分混合，然后缓慢加入30g高锰酸钾，10度以下继续搅拌2h后，移入35度温水浴中继续搅拌30min，滴加200mL蒸馏水，然后升温至90度，继续搅拌反应30min；用蒸馏水将反应液稀释至1000mL，随后加入30g双氧水，趁热过滤，滤渣分别用5％的盐酸和去离子水反复洗涤直至水溶液PH值为6.8-7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨过筛后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于广口瓶中，加入50mL脱水处理过的N，N-二甲基甲酰胺，超声分散得到浓度为3g/L的氧化石墨烯溶液；第二步，半封闭甲苯二异氰酸酯的制备在干燥的三口烧瓶中加入100g甲苯二异氰酸酯和50mL脱水处理过的N，N-二甲基甲酰胺，置于冰水浴中，待瓶内溶液温度降至0度时开始滴加甲乙酮肟0.5g；滴加过程中始终保持瓶内溶液温度不超过5度，滴加完毕后继续搅拌，待NCO质量分数达到10-12％时停止搅拌，半封闭甲苯二异氰酸酯，将物料密封存放于冰箱中低温保存待用；第三步，含封闭NCO基团的功能化石墨烯的制备取溶解150mg氧化石墨烯的N，N-二甲基甲酰胺溶液置于四口烧瓶中，加入2g上述半封闭甲苯二异氰酸酯，50度保持72h后加入1mL的水合肼100度保持24h，用丙酮洗涤并离心，反复操作，直至洗脱的丙酮溶液蒸干后无残留物质，制备出含封闭NCO基团的功能化石墨烯，将含封闭NCO基团的功能化石墨烯置45度真空干燥中干燥48h，研磨成粉后存放于干燥器中备用；第四步，石墨烯-水性聚氨酯复合材料分散液及胶膜的制备将聚己二酸丁二醇酯在120度、-0.09MPa条件下脱水处理1-1.5h后降至室温，加入异佛尔酮二异氰酸酯、1，4⁃丁二醇、二羟甲基丙酸、1⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮，升温至80度后反应3h，再用胶头滴管滴加3滴二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应1h，然后降低温度至30-35度时，加入含封闭NCO基团的功能化石墨烯，搅拌反应30min后加入三乙胺中和，继续搅拌5min，然后加入去离子水高速剪切分散，再加入乙二胺，继续搅拌10h，过滤得石墨烯-水性聚氨酯复合材料分散液；该分散液置于模具中，在80度干燥箱中固化干燥，制备石墨烯-水性聚氨酯复合材料胶膜。优选地，模具为聚四氟乙烯模具。本专利技术操作简单，方便加工，且具有较好的稳定性，性能良好，保证安全可靠。具体实施方式实施例一：本专利技术石墨烯-水性聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：第一步，氧化石墨烯的制备在干燥的烧杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力搅拌下加入5g石墨和5g硝酸钠，使其充分混合，然后缓慢加入30g高锰酸钾，10度以下继续搅拌2h后，移入35度温水浴中继续搅拌30min，滴加200mL蒸馏水，然后升温至90度，继续搅拌反应30min；用蒸馏水将反应液稀释至1000mL，随后加入30g双氧水，趁热过滤，滤渣分别用5％的盐酸和去离子水反复洗涤直至水溶液PH值为6.8-7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨过筛后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于广口瓶中，加入50mL脱水处理过的N，N-二甲基甲酰胺，超声分散得到浓度为3g/L的氧化石墨烯溶液；第二步，半封闭甲苯二异氰酸酯的制备在干燥的三口烧瓶中加入100g甲苯二异氰酸酯和50mL脱水处理过的N，N-二甲基甲酰胺，置于冰水浴中，待瓶内溶液温度降至0度时开始滴加甲乙酮肟0.5g；滴加过程中始终保持瓶内溶液温度不超过5度，滴加完毕后继续搅拌，待NCO质量分数达到10-12％时停止搅拌，半封闭甲苯二异氰酸酯，将物料密封存放于冰箱中低温保存待用；第三步，含封闭NCO基团的功能化石墨烯的制备取溶解150mg氧化石墨烯的N，N-二甲基甲酰胺溶液置于四口烧瓶中，加入2g上述半封闭甲苯二异氰酸酯，50度保持72h后加入1mL的水合肼100度保持24h，用丙酮洗涤并离心，反复操作，直至洗脱的丙酮溶液蒸干后无残留物质，制备出含封闭NCO基团的功能化石墨烯，将含封闭NCO基团的功能化石墨烯置45度真空干燥中干燥48h，研磨成粉后存放于干燥器中备用；第四步，石墨烯-水性聚氨酯复合材料分散液及胶膜的制备将聚己二酸丁二醇酯在120度、-0.09MPa条件下脱水处理1-1.5h后降至室温，加入异佛尔酮二异氰酸酯、1，4⁃丁二醇、二羟甲基丙酸、1⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮，升温至80度后反应3h，再用胶头滴管滴加3滴二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应1h，然后降低温度至30-35度时，加入含封闭NCO基团的功能化石墨烯，搅拌反应30min后加入三乙胺中和，继续搅拌5min，然后加入去离子水高速剪切分散，再加入乙二胺，继续搅拌10h，过滤得石墨烯-水性聚氨酯复合材料分散液；该分散液置于模具中，在80度干燥箱中固化干燥，制备石墨烯-水性聚氨酯复合材料胶膜。实施例二：本专利技术石墨烯-水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，氧化石墨烯的制备在干燥的烧杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力搅拌下加入5g石墨和5g硝酸钠，使其充分混合，然后缓慢加入30g高锰酸钾，10度以下继续搅拌2h后，移入35度温水浴中继续搅拌30min，滴加200mL蒸馏水，然后升温至90度，继续搅拌反应30min；用蒸馏水将反应液稀释至1000mL，随后加入30g双氧水，趁热过滤，滤渣分别用5％的盐酸和去离子水反复洗涤直至水溶液PH值为6.8-7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨过筛后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于广口瓶中，加入50mL脱水处理过的N，N-二甲基甲酰胺，超声分散得到浓度为3g/L的氧化石墨烯溶液；第二步，半封闭甲苯二异氰酸酯的制备在干燥的三口烧瓶中加入100g甲苯二异氰酸酯和50mL脱水处理过的N，N-二甲基甲酰胺，置于冰水浴中，待瓶内溶液温度降至0度时开始滴加甲乙酮肟0.5g；滴加过程中始终保持瓶内溶液温度不超过5度，滴本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯‑水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，氧化石墨烯的制备，在干燥的烧杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力搅拌下加入5g石墨和5g硝酸钠，使其充分混合，然后缓慢加入30g高锰酸钾，10度以下继续搅拌2h后，移入35度温水浴中继续搅拌30min，滴加200mL蒸馏水，然后升温至90度，继续搅拌反应30min；用蒸馏水将反应液稀释至1000mL，随后加入30g 双氧水，趁热过滤，滤渣分别用5％的盐酸和去离子水反复洗涤直至水溶液PH值为6.8‑7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨过筛后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于广口瓶中，加入50mL脱水处理过的N，N‑二甲基甲酰胺，超声分散得到浓度为3g/L的氧化石墨烯溶液；第二步，半封闭甲苯二异氰酸酯的制备，在干燥的三口烧瓶中加入100g甲苯二异氰酸酯和50mL脱水处理过的N，N‑二甲基甲酰胺，置于冰水浴中，待瓶内溶液温度降至0度时开始滴加甲乙酮肟0.5g；滴加过程中始终保持瓶内溶液温度不超过5度，滴加完毕后继续搅拌，待NCO质量分数达到10‑12％时停止搅拌，半封闭甲苯二异氰酸酯，将物料密封存放于冰箱中低温保存待用；第三步，含封闭NCO基团的功能化石墨烯的制备，取溶解150mg氧化石墨烯的N，N‑二甲基甲酰胺溶液置于四口烧瓶中，加入2g上述半封闭甲苯二异氰酸酯，50度保持72h后加入1mL的水合肼100度保持24h，用丙酮洗涤并离心，反复操作，直至洗脱的丙酮溶液蒸干后无残留物质，制备出含封闭NCO基团的功能化石墨烯，将含封闭NCO基团的功能化石墨烯置45度真空干燥中干燥48h，研磨成粉后存放于干燥器中备用；第四步，石墨烯‑水性聚氨酯复合材料分散液及胶膜的制备，将聚己二酸丁二醇酯在120度、‑0.09MPa条件下脱水处理1‑1.5h后降至室温，加入异佛尔酮二异氰酸酯、1，4‑丁二醇、二羟甲基丙酸、1‑甲基‑2‑吡咯烷酮，升温至80度后反应3h，再用胶头滴管滴加3滴二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应1h，然后降低温度至30‑35度时，加入含封闭NCO基团的功能化石墨烯，搅拌反应30min 后加入三乙胺中和，继续搅拌5min，然后加入去离子水高速剪切分散，再加入乙二胺，继续搅拌10h，过滤得石墨烯‑水性聚氨酯复合材料分散液；该分散液置于模具中，在80度干燥箱中固化干燥，制备石墨烯‑水性聚氨酯复合材料胶膜。...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，氧化石墨烯的制备，在干燥的烧杯中加入230mL硫酸，置于冰水浴中，在磁力搅拌下加入5g石墨和5g硝酸钠，使其充分混合，然后缓慢加入30g高锰酸钾，10度以下继续搅拌2h后，移入35度温水浴中继续搅拌30min，滴加200mL蒸馏水，然后升温至90度，继续搅拌反应30min；用蒸馏水将反应液稀释至1000mL，随后加入30g双氧水，趁热过滤，滤渣分别用5％的盐酸和去离子水反复洗涤直至水溶液PH值为6.8-7.2，45度烘燥箱中干燥，研磨过筛后得到氧化石墨粉末，取150mg氧化石墨粉末置于广口瓶中，加入50mL脱水处理过的N，N-二甲基甲酰胺，超声分散得到浓度为3g/L的氧化石墨烯溶液；第二步，半封闭甲苯二异氰酸酯的制备，在干燥的三口烧瓶中加入100g甲苯二异氰酸酯和50mL脱水处理过的N，N-二甲基甲酰胺，置于冰水浴中，待瓶内溶液温度降至0度时开始滴加甲乙酮肟0.5g；滴加过程中始终保持瓶内溶液温度不超过5度，滴加完毕后继续搅拌，待NCO质量分数达到10-12％时停止搅拌，半封闭甲苯二异氰酸酯，将物料密封存放于冰箱中低温保存待用；第三步，含封闭NCO基团的功能化石...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新实业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61