一种中等极性大孔吸附树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种中等极性大孔吸附树脂及其制备方法，属于大孔吸附树脂技术领域。本发明专利技术的中等极性大孔吸附树脂包括油相和水相配方，本发明专利技术根据对中等极性物质分离纯化的需要，采用悬浮聚合工艺，以丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯为主要共聚单体，以二甲基丙烯酸二甘醇酯为交联剂，通过添加少量丙烯腈以改进吸附树脂的机械强度；同时，采用异戊醇、异辛醇及二甲苯为组合致孔剂；以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，制备了一种中极性大孔吸附树脂，该吸附树脂在天然产物活性成分及中药有效成分分离纯化领域具有较好的应用前景。

Medium polar macroporous adsorption resin and preparation method thereof

The invention relates to a medium polar macroporous adsorption resin and a preparation method thereof, belonging to the technical field of macroporous adsorption resin. Medium polar macroporous adsorption resin of the present invention includes oil phase and water phase formula, the invention according to the needs of medium polar material purification, by suspension polymerization process, by methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate as main monomers, methacrylic acid two to two glycol ester as crosslinking agent, mechanical in order to improve the strength by adding a small amount of acrylonitrile resin; at the same time, using isoamyl alcohol, isooctyl alcohol and xylene as combined porogen; with two azo isobutyronitrile (AIBN) as initiator was prepared in a polar macroporous adsorption resin has better application prospect in the field of adsorption resin. In the natural active ingredients and traditional Chinese Medicine effective component separation.

【技术实现步骤摘要】
一种中等极性大孔吸附树脂及其制备方法
本专利技术涉及一种大孔吸附树脂及其制备方法，更具体地说，本专利技术涉及一种中等极性大孔吸附树脂及其制备方法，属于大孔吸附树脂

技术介绍
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，其具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物，是20世纪60年代发展起来的新型有机高聚物吸附剂，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。大孔树脂对拟吸附对象的吸附现象发生在吸附剂的表面上，因此，吸附树脂的物理、化学结构对吸附都有很大的影响。合成具有一定极性、适宜的孔径及较高的比表面积的吸附树脂，可以使树脂的吸附性能得到提高。而在所有影响吸附树脂吸附性能的因素中，化学结构（极性）起着重要的作用。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术中大孔吸附树脂的问题，提供一种中等极性大孔吸附树脂，该吸附树脂适合应用于天然产物活性成分及中药有效成分分离纯化。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下：一种中等极性大孔吸附树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：油相：丙烯酸甲酯20-30份丙烯酸丁酯15-20份丙烯腈5-10份丙烯酸羟乙酯10-15份二甲基丙烯酸乙二醇酯20-30份二甲苯40-50份异戊醇20-30份异辛醇20-30份偶氮二异丁腈1-3份水相：10%聚乙烯醇水液5-10份明胶5-10份氯化钠10-20份碳酸钙3-5份0.1%次甲基蓝水液5-10份去离子水1000-1200份。一种中等极性大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：包括以下方法步骤：A、按照配方要求准确称取油相原料于容器中充分混合均匀，备用；B、按照水相配方要求，将各原料加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内；将体系温度升至40-50℃，开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解；C、将步骤A配制好的油相混合物倒入步骤B制备好的水相三口瓶内；保持适宜的反应器中搅拌的速度，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；D、于0.5h内将水相温度升至75-80℃，保持该反应温度直至分散的油珠不破定型；将聚合反应体系温度升到80-85℃，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至85-90℃，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至95℃，保温2-3个小时；将反应体系降温至室温，滤出树脂珠体；E、采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内的致孔剂及其它杂质，真空干燥即得到中等极性大孔吸附树脂。本专利技术带来的有益技术效果：本专利技术根据对中等极性物质分离纯化的需要，采用悬浮聚合工艺，以丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯为主要共聚单体，以二甲基丙烯酸二甘醇酯为交联剂，通过添加少量丙烯腈以改进吸附树脂的机械强度；同时，采用异戊醇、异辛醇及二甲苯为组合致孔剂；以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，制备了一种中极性大孔吸附树脂，该吸附树脂在天然产物活性成分及中药有效成分分离纯化领域具有较好的应用前景。具体实施方式实施例1一种中等极性大孔吸附树脂，包括以下按照重量份数计的原料：油相：丙烯酸甲酯20份丙烯酸丁酯15份丙烯腈5份丙烯酸羟乙酯10份二甲基丙烯酸乙二醇酯20份二甲苯40份异戊醇20份异辛醇20份偶氮二异丁腈1份水相：10%聚乙烯醇水液5份明胶5份氯化钠10份碳酸钙3份0.1%次甲基蓝水液5份去离子水1000份。实施例2一种中等极性大孔吸附树脂，包括以下按照重量份数计的原料：油相：丙烯酸甲酯30份丙烯酸丁酯20份丙烯腈10份丙烯酸羟乙酯15份二甲基丙烯酸乙二醇酯30份二甲苯50份异戊醇30份异辛醇30份偶氮二异丁腈3份水相：10%聚乙烯醇水液10份明胶10份氯化钠20份碳酸钙5份0.1%次甲基蓝水液10份去离子水1200份。实施例3一种中等极性大孔吸附树脂，包括以下按照重量份数计的原料：油相：丙烯酸甲酯25份丙烯酸丁酯17份丙烯腈8份丙烯酸羟乙酯13份二甲基丙烯酸乙二醇酯25份二甲苯45份异戊醇25份异辛醇25份偶氮二异丁腈2份水相：10%聚乙烯醇水液7份明胶7份氯化钠15份碳酸钙4份0.1%次甲基蓝水液8份去离子水1100份。实施例4一种中等极性大孔吸附树脂的制备方法，包括以下方法步骤：A、按照配方要求准确称取油相原料于容器中充分混合均匀，备用；B、按照水相配方要求，将各原料加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内；将体系温度升至40℃，开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解；C、将步骤A配制好的油相混合物倒入步骤B制备好的水相三口瓶内；保持适宜的反应器中搅拌的速度，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；D、于0.5h内将水相温度升至75℃，保持该反应温度直至分散的油珠不破定型；将聚合反应体系温度升到80℃，保温2个小时；将聚合反应体系升温至85℃，保温2个小时；将聚合反应体系升温至95℃，保温2个小时；将反应体系降温至室温，滤出树脂珠体；E、采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内的致孔剂及其它杂质，真空干燥即得到中等极性大孔吸附树脂。实施例5一种中等极性大孔吸附树脂的制备方法，包括以下方法步骤：A、按照配方要求准确称取油相原料于容器中充分混合均匀，备用；B、按照水相配方要求，将各原料加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内；将体系温度升至50℃，开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解；C、将步骤A配制好的油相混合物倒入步骤B制备好的水相三口瓶内；保持适宜的反应器中搅拌的速度，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；D、于0.5h内将水相温度升至80℃，保持该反应温度直至分散的油珠不破定型；将聚合反应体系温度升到85℃，保温3个小时；将聚合反应体系升温至90℃，保温3个小时；将聚合反应体系升温至95℃，保温3个小时；将反应体系降温至室温，滤出树脂珠体；E、采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内的致孔剂及其它杂质，真空干燥即得到中等极性大孔吸附树脂。实施例6一种中等极性大孔吸附树脂的制备方法，包括以下方法步骤：A、按照配方要求准确称取油相原料于容器中充分混合均匀，备用；B、按照水相配方要求，将各原料加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内；将体系温度升至45℃，开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解；C、将步骤A配制好的油相混合物倒入步骤B制备好的水相三口瓶内；保持适宜的反应器中搅拌的速度，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；D、于0.5h内将水相温度升至78℃，保持该反应温度直至分散的油珠不破定型；将聚合反应体系温度升到82℃，保温2.5个小时；将聚合反应体系升温至88℃，保温2.5个小时；将聚合反应体系升温至95℃，保温2.5个小时；将反应体系降温至室温，滤出树脂珠体；E、采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内的致孔剂及其它杂质，真空干燥即得到中等极性大孔吸附树脂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中等极性大孔吸附树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：油相：丙烯酸甲酯                               20‑30份丙烯酸丁酯                               15‑20份丙烯腈                                   5‑10份丙烯酸羟乙酯                             10‑15份二甲基丙烯酸乙二醇酯                     20‑30份二甲苯                                   40‑50份异戊醇                                   20‑30份异辛醇                                   20‑30份偶氮二异丁腈                             1‑3份水相：10%聚乙烯醇水液                          5‑10份明胶                                     5‑10份氯化钠                                   10‑20份碳酸钙                                   3‑5份0.1%次甲基蓝水液                         5‑10份去离子水                                 1000‑1200份。...

【技术特征摘要】
1.一种中等极性大孔吸附树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：油相：丙烯酸甲酯20-30份丙烯酸丁酯15-20份丙烯腈5-10份丙烯酸羟乙酯10-15份二甲基丙烯酸乙二醇酯20-30份二甲苯40-50份异戊醇20-30份异辛醇20-30份偶氮二异丁腈1-3份水相：10%聚乙烯醇水液5-10份明胶5-10份氯化钠10-20份碳酸钙3-5份0.1%次甲基蓝水液5-10份去离子水1000-1200份。2.根据权利要求1所述的一种中等极性大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：包括以下方法步骤：A、按照配方要求准确称取油相原料于容器中充分混合均匀，备用；B、按照水相配方要求，将各原料加入一具搅拌、...

【专利技术属性】
技术研发人员：高川，赵奕，王凤德，刘咏梅，王煦怡，
申请(专利权)人：中蓝晨光化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51