乳液聚合合成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物的方法技术

本发明专利技术涉及合成树脂及塑料技术领域，具体涉及一种乳液聚合合成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物的方法。乳液聚合合成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物的方法，将反应单体与链调节剂混匀后，取其中5.0 g，连同去离子水、复合乳化剂、氧化剂加入到500 mL颈瓶中，启动搅拌器，升温至50℃，随后滴加NaHSO

The method of low molecular weight copolymer synthesis with three oxygen radical emulsion polymerization.

The present invention relates to a synthetic resin and plastics technology field, particularly relates to a method for low molecular weight three yuan with an oxygen radical copolymer emulsion polymerization. The method of low molecular weight copolymer synthesis with three oxygen radical emulsion polymerization, the reaction of monomer and chain regulator after mixing, the 5 g, together with deionized water, emulsifier, oxidation agent is added to the 500 mL neck flask, start the blender, heated to 50 DEG C, after dropping NaHSO

【技术实现步骤摘要】
乳液聚合合成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物的方法
本专利技术涉及合成树脂及塑料
，具体涉及一种乳液聚合合成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物的方法。
技术介绍
甲基丙烯酸缩水甘油酯(甲基丙烯酸缩水甘油酯)的分子结构中，一端含有C=C，一端又含有环氧基，所以反应活性很高。通常，甲基丙烯酸缩水甘油酯单体既可通过自由基引发接枝烯烃类聚合物制备侧链带有环氧官能团的接枝共聚物，也可通过合适的聚合方法直接与其他单体共聚合制备侧基带有环氧基的无规共聚物。环氧基反应活性高，可与含活泼氢的官能团(如羧基，氨基，羟基等)反应。甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸甲酯)、苯乙烯(苯乙烯)单体进行乳液聚合并不困难，但生成的共聚物相对分子质量很大，不利于与其他高聚物共混或共熔融，同时也影响共聚物上基团的反应活性。所以控制共聚物的相对分子质量是关键，而利用链转移反应，特别是加人相对分子质量调节剂是一种便捷有效的方法。较高的反应温度使产物的相对分子质量难以控制，而采用氧化-还原体系引发共聚合可以在较低温度条件下进行。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种乳液聚合合成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物的方法。本专利技术的技术方案在于：乳液聚合合成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物的方法，包括如下步骤：（1）将反应单体与链调节剂混匀后，取其中5.0g，连同140mL去离子水、复合乳化剂、氧化剂APS加入到500mL颈瓶中，在球形冷凝器中通冷凝水，启动搅拌器，升温至50℃，随后滴加NaHSO4溶液，开始聚合；20min后滴加剩余的反应单体混合液，2h左右滴完，再过30min滴完NaHSO4溶液，最后升温进行熟化反应，结束反应；（2）取乳液，慢慢滴入饱和CaCl2溶液，使其破乳完全；然后加入蒸馏水洗涤、抽滤3次，除去引发剂和乳化剂，再用无水乙醇洗涤、抽滤3次，除去未反应单体；最后用蒸馏水洗涤、抽滤两次，真空烘干，制成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物。所述的反应单体为16.0g的苯乙烯，4.0g的甲基丙烯酸甲酯，20.0g的甲基丙烯酸缩水甘油酯。所述的链调节剂为正十二硫醇。所述的复合乳化剂为1.0g的SDS，0.5g的OP-10。所述的熟化反应的温度为50~60℃，熟化反应时间为30～40min。所述的真空烘干的温度为55~60℃。本专利技术的技术效果在于：本专利技术通过乳液聚合，以正十二硫醇作链转移剂，采用氧化一还原引发体系，使甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯单体进行自由基共聚合，获得数均分子量为5.4×103，相对分子质量分布约为3.0，环氧值为0.00380mol／g的甲基丙烯酸缩水甘油酯—甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯三元共聚物。具体实施方式乳液聚合合成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物的方法，包括如下步骤：实施例1（1）将反应单体与链调节剂混匀后，取其中5.0g，连同140mL去离子水、复合乳化剂、氧化剂APS加入到500mL颈瓶中，在球形冷凝器中通冷凝水，启动搅拌器，升温至50℃，随后滴加NaHSO4溶液，开始聚合；20min后滴加剩余的反应单体混合液，2h左右滴完，再过30min滴完NaHSO4溶液，最后升温进行熟化反应，结束反应；（2）取乳液，慢慢滴入饱和CaCl2溶液，使其破乳完全；然后加入蒸馏水洗涤、抽滤3次，除去引发剂和乳化剂，再用无水乙醇洗涤、抽滤3次，除去未反应单体；最后用蒸馏水洗涤、抽滤两次，真空烘干，制成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物。其中，所述的反应单体为16.0g的苯乙烯，4.0g的甲基丙烯酸甲酯，20.0g的甲基丙烯酸缩水甘油酯。所述的链调节剂为正十二硫醇。所述的复合乳化剂为1.0g的SDS，0.5g的OP-10。所述的熟化反应的温度为50℃，熟化反应时间为30min。所述的真空烘干的温度为55℃。实施例2（1）将反应单体与链调节剂混匀后，取其中5.0g，连同140mL去离子水、复合乳化剂、氧化剂APS加入到500mL颈瓶中，在球形冷凝器中通冷凝水，启动搅拌器，升温至50℃，随后滴加NaHSO4溶液，开始聚合；20min后滴加剩余的反应单体混合液，2h左右滴完，再过30min滴完NaHSO4溶液，最后升温进行熟化反应，结束反应；（2）取乳液，慢慢滴入饱和CaCl2溶液，使其破乳完全；然后加入蒸馏水洗涤、抽滤3次，除去引发剂和乳化剂，再用无水乙醇洗涤、抽滤3次，除去未反应单体；最后用蒸馏水洗涤、抽滤两次，真空烘干，制成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物。其中，所述的反应单体为15.0g的苯乙烯，4.5g的甲基丙烯酸甲酯，20.5g的甲基丙烯酸缩水甘油酯。所述的链调节剂为正十二硫醇。所述的复合乳化剂为1.0g的SDS，0.5g的OP-10。所述的熟化反应的温度为60℃，熟化反应时间为40min。所述的真空烘干的温度为60℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
乳液聚合合成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将反应单体与链调节剂混匀后，取其中5.0 g，连同140 mL去离子水、复合乳化剂、氧化剂APS加入到500 mL颈瓶中，在球形冷凝器中通冷凝水，启动搅拌器，升温至50℃，随后滴加NaHSO

【技术特征摘要】
1.乳液聚合合成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将反应单体与链调节剂混匀后，取其中5.0g，连同140mL去离子水、复合乳化剂、氧化剂APS加入到500mL颈瓶中，在球形冷凝器中通冷凝水，启动搅拌器，升温至50℃，随后滴加NaHSO4溶液，开始聚合；20min后滴加剩余的反应单体混合液，2h左右滴完，再过30min滴完NaHSO4溶液，最后升温进行熟化反应，结束反应；（2）取乳液，慢慢滴入饱和CaCl2溶液，使其破乳完全；然后加入蒸馏水洗涤、抽滤3次，除去引发剂和乳化剂，再用无水乙醇洗涤、抽滤3次，除去未反应单体；最后用蒸馏水洗涤、抽滤两次，真空烘干，制成带环氧基的低相对分子质量三元共聚物。2.根据权利要求1所述的乳液聚合合成带环氧基的低...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新实业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61