一种芦丁的提取方法技术

技术编号:15499583 阅读:122 留言:0更新日期:2017-06-03 21:40
本发明专利技术提供一种芦丁的提取方法,其生产步骤包括:将槐米用容器蒸0.9-1小时,冷却后压碎,置于提取罐中;加入焦亚硫酸钠和硼砂,其重量配比为0.8~1.2:4.5~5.5;加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60~70℃下,搅拌提取50~60min;将槐米用纱布滤出,2800r/m~3200r/m离心6~8min,收集上清液;将滤出的槐米再一次加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60~70℃下,搅拌提取50~60min,将槐米用纱布滤出,2800r/m~3200r/m离心6~8min,收集上清液;将两次过滤所得的滤液合并;将滤液在85℃下进行浓缩,加入乙醇,冷藏静置过夜;进行过滤,取滤液,65~70℃下减压浓缩去除乙醇;加浓稠盐酸调节PH值为3.2~5.0,冷藏静置过夜;称重包装。本发明专利技术解决了芦丁提取纯度不高、工艺复杂、提取周期长以及效率低下的技术问题。

Method for extracting rutin

The invention provides a method for extracting rutin and its production steps as follows: the container for steaming Huaimi 0.9-1 hours after cooling, crushing, placed in the extraction tank; adding sodium pyrosulfite and borax, the weight ratio of 0.8~1.2:4.5~5.5; adding 20% ethanol in a water bath for 60~ at 70 DEG C, stirring extraction 50~60min; the bud with gauze filter, 2800r/m~3200r/m centrifugal 6~8min, supernatant was collected; the filtered Huaimi once again joined the 20% ethanol in a water bath at 60~70 DEG C, stirring extraction 50~60min, will filter out 2800r/m~3200r/m Huaimi with gauze, centrifugal 6~8min, supernatant was collected; two filtration to obtain filtrate in the filtrate; 85 degrees of concentration, adding ethanol, cold storage standing overnight; filtered, the filtrate, 65~70 C concentrated removal of ethanol; add thick hydrochloric acid to adjust the pH value of 3.2~5. 0. Refrigerate overnight, weigh and pack. The invention solves the technical problems of low purity of Rutin Extraction, complicated process, long extraction cycle and low efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种芦丁的提取方法
本专利技术涉及芦丁的提取领域,具体涉及一种新型芦丁的提取方法。
技术介绍
芦丁,又称为芸香甙,维生素P,紫槲皮甙,路丁,路丁粉,路通,络通,紫皮甙。主要用途为抗炎、抗病毒等,在临床用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫瘢和急性出血性肾炎。其药理作用为:芦丁属于维生素类药,有降低毛细血管通透性和脆性的作用,保持及恢复毛细血管的正常弹性。芦丁的生产工艺主要由醇提、萃取、层析、结晶等工序完成。但是,现有的芦丁提取工艺处理成本很高,且工艺复杂,纯度较低,质量差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术从槐米中提取芦丁工艺复杂、提取周期长、杂质较多、纯度低以及难以纯化的问题,提供一种从槐米中提取芦丁的工艺,该工艺简单,提取周期短,提取的芦丁纯度高,杂质少,而且成本低。为了实现上述专利技术的目的,本专利技术采用的技术方案如下:提供一种芦丁的提取方法,包括以下步骤:第一步:将槐米用容器蒸0.9-1小时,冷却后压碎,置于提取罐中;第二步:加入焦亚硫酸钠和硼砂,其重量配比为0.8~1.2:4.5~5.5;芦丁分子中因含有邻二酚羟基,性质不太稳定;暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色,容易被氧化分解。硼砂能与邻二酚羟基结合,达到保护的目的,故提取芦丁时,往往加入少量硼砂,有利于高纯度芦丁的提取。第三步:加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60~70℃下,搅拌提取50~60min;采用乙醇溶剂在热水浴中能够更充分地去除杂质,而且用20%浓度的乙醇溶剂能够防止沉淀现象的产生,保证提取出来的芦丁的纯度。第四步:将槐米用纱布滤出,2800r/m~3200r/m离心6~8min,收集上清液;第五步:将滤出的槐米再一次加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60~70℃下,搅拌提取50~60min,将槐米用纱布滤出,2800r/m~3200r/m离心6~8min,收集上清液;再一次重复提取能够进一步将滤渣中的芦丁提取出来,增加清液中芦丁的含量。第六步:将两次过滤所得的滤液合并;第七步:将滤液在85℃下进行浓缩,加入乙醇,冷藏静置过夜;第八步:进行过滤,取滤液,65~70℃下减压浓缩去除乙醇;第九步:加浓稠盐酸调节PH值为3.2~5.0,冷藏静置过夜;第十步:称重包装。与现有技术相比,本专利技术提供的技术方案极大的提高了芦丁的生产纯度,而且提取工艺相对现有技术而言更简单、提取的周期缩短,所产生的污染更小,所提取的芦丁精度更高,质量更好。进一步的,第二步中重量配比为1:5。进一步的,第三步中水浴温度为65℃。进一步的,第三步中搅拌提取55min。进一步的,第四步中以3000r/m的转速离心。进一步的,第四步中离心7min。进一步的,第五步中68℃下减压浓缩去除乙醇。进一步的,第九步中PH值为3.5。为了更好地说明本专利技术的技术效果,用碱提酸沉法、热水提酸沉法与本专利技术的技术方案对40g槐米进行芦丁制备。提取方法消耗槐米/g提取物干重/g提取物芦丁含量/(mg/g)芦丁纯度/%碱提酸沉法401.389627.045.1%热水提酸沉法400.8732469.253.7%热水提20%醇沉除杂法400.7290719.998.8%具体实施方式为了使本专利技术所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本专利技术进行进一步的详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。实施例1一种芦丁的提取方法,包括以下步骤:第一步:将槐米用容器蒸1小时,冷却后压碎,置于提取罐中;第二步:加入焦亚硫酸钠和硼砂,其重量配比为0.8:4.5;第三步:加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60℃下,搅拌提取50min;第四步:将槐米用纱布滤出,2800r/m离心6min,收集上清液;第五步:将滤出的槐米再一次加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60℃下,搅拌提取50min,将槐米用纱布滤出,2800r/m离心6min,收集上清液;第六步:将两次过滤所得的滤液合并;第七步:将滤液在85℃下进行浓缩,加入乙醇,冷藏静置过夜;第八步:进行过滤,取滤液,65℃下减压浓缩去除乙醇;第九步:加浓稠盐酸调节PH值为3.2,冷藏静置过夜;第十步:称重包装。实施例2一种芦丁的提取方法,包括以下步骤:第一步:将槐米用容器蒸0.9小时,冷却后压碎,置于提取罐中;第二步:加入焦亚硫酸钠和硼砂,其重量配比为1.2:5.5;第三步:加入20%的乙醇溶剂,在水浴为70℃下,搅拌提取60min;第四步:将槐米用纱布滤出,3200r/m离心8min,收集上清液;第五步:将滤出的槐米再一次加入20%的乙醇溶剂,在水浴为70℃下,搅拌提取60min,将槐米用纱布滤出,3200r/m离心8min,收集上清液;第六步:将两次过滤所得的滤液合并;第七步:将滤液在85℃下进行浓缩,加入乙醇,冷藏静置过夜;第八步:进行过滤,取滤液,70℃下减压浓缩去除乙醇;第九步:加浓稠盐酸调节PH值为5.0,冷藏静置过夜;第十步:称重包装。实施例3一种芦丁的提取方法,包括以下步骤:第一步:将槐米用容器蒸1小时,冷却后压碎,置于提取罐中;第二步:加入焦亚硫酸钠和硼砂,其重量配比为1:5;第三步:加入20%的乙醇溶剂,在水浴为65℃下,搅拌提取55min;第四步:将槐米用纱布滤出,3000r/m离心7min,收集上清液;第五步:将滤出的槐米再一次加入20%的乙醇溶剂,在水浴为65℃下,搅拌提取55min,将槐米用纱布滤出,3000r/m离心7min,收集上清液;第六步:将两次过滤所得的滤液合并;第七步:将滤液在85℃下进行浓缩,加入乙醇,冷藏静置过夜;第八步:进行过滤,取滤液,68℃下减压浓缩去除乙醇;第九步:加浓稠盐酸调节PH值为3.5,冷藏静置过夜;第十步:称重包装。实施例4一种芦丁的提取方法,包括以下步骤:第一步:将槐米用容器蒸0.9小时,冷却后压碎,置于提取罐中;第二步:加入焦亚硫酸钠和硼砂,其重量配比为1.2:4.5;第三步:加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60℃下,搅拌提取50min;第四步:将槐米用纱布滤出,2800r/m离心6min,收集上清液;第五步:将滤出的槐米再一次加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60℃下,搅拌提取50min,将槐米用纱布滤出,2800r/m离心6min,收集上清液;第六步:将两次过滤所得的滤液合并;第七步:将滤液在85℃下进行浓缩,加入乙醇,冷藏静置过夜;第八步:进行过滤,取滤液,65℃下减压浓缩去除乙醇;第九步:加浓稠盐酸调节PH值为3.2,冷藏静置过夜;第十步:称重包装。实施例5一种芦丁的提取方法,包括以下步骤:第一步:将槐米用容器蒸0.9小时,冷却后压碎,置于提取罐中;第二步:加入焦亚硫酸钠和硼砂,其重量配比为0.8:5.5;第三步:加入20%的乙醇溶剂,在水浴为70℃下,搅拌提取50min;第四步:将槐米用纱布滤出,3200r/m离心8min,收集上清液;第五步:将滤出的槐米再一次加入20%的乙醇溶剂,在水浴为70℃下,搅拌提取50min,将槐米用纱布滤出,3200r/m离8min,收集上清液;第六步:将两次过滤所得的滤液合并;第七步:将滤液在85℃下进行浓缩,加入乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芦丁的提取方法,包括以下步骤:第一步:将槐米用容器蒸0.9‑1小时,冷却后压碎,置于提取罐中;第二步:加入焦亚硫酸钠和硼砂,其重量配比为0.8~1.2:4.5~5.5;第三步:加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60~70℃下,搅拌提取50~60min;第四步:将槐米用纱布滤出,2800r/m~3200r/m离心6~8min,收集上清液;第五步:将滤出的槐米再一次加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60~70℃下,搅拌提取50~60min,将槐米用纱布滤出,2800r/m~3200r/m离心6~8min,收集上清液;第六步:将两次过滤所得的滤液合并;第七步:将滤液在85℃下进行浓缩,加入乙醇,冷藏静置过夜;第八步:进行过滤,取滤液,65~70℃下减压浓缩去除乙醇;第九步:加浓稠盐酸调节PH值为3.2~5.0,冷藏静置过夜;第十步:称重包装。

【技术特征摘要】
1.一种芦丁的提取方法,包括以下步骤:第一步:将槐米用容器蒸0.9-1小时,冷却后压碎,置于提取罐中;第二步:加入焦亚硫酸钠和硼砂,其重量配比为0.8~1.2:4.5~5.5;第三步:加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60~70℃下,搅拌提取50~60min;第四步:将槐米用纱布滤出,2800r/m~3200r/m离心6~8min,收集上清液;第五步:将滤出的槐米再一次加入20%的乙醇溶剂,在水浴为60~70℃下,搅拌提取50~60min,将槐米用纱布滤出,2800r/m~3200r/m离心6~8min,收集上清液;第六步:将两次过滤所得的滤液合并;第七步:将滤液在85℃下进行浓缩,加入乙醇,冷藏静置过夜;第八步:进行过滤,取滤液,6...

【专利技术属性】
技术研发人员:仇协强刘兆容
申请(专利权)人:衡阳市骏杰化工有限公司
类型:发明
国别省市:湖南,43

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