一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法技术

本发明专利技术一方面提供了一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法采用低共熔溶剂水溶液提取肉苁蓉粉末，并向提取液中加入磷酸盐制得双水相体系的方法提取肉苁蓉中苯乙醇苷，该方法提取和萃取环境条件温和，分相时间短，肉苁蓉中苯乙醇苷收率高可达到20％。

Method for extracting phenyl alcohol glycosides from Cistanche deserticola by salt induced low melting solvent

One aspect of the invention provides a total of low salt induced phenylethanoid glycosides in Cistanche molten solvent extraction method, the method of using eutectic solvent solution extraction of Cistanche extract powder, and to add phosphate prepared method of aqueous two phase system extraction of phenylethanoid glycosides in Cistanche, the extraction method the extraction and separation time is short, mild environment, phenylethanoid glycosides in Cistanche yield can reach 20%.

【技术实现步骤摘要】
一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法
本专利技术属于天然产物有效成分的分离纯化领域，特别涉及一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法。
技术介绍
肉苁蓉(CistanchedeserticolaY.C.Ma)又名苁蓉、疆芸、寸芸等，为列当科(Orobanchaceae(肉苁蓉属(CistancheHoffmg.etLink)多年生寄生植物。肉苁蓉以其肉质茎入药，具有多种生物活性，已发现的相关药理生理活性有：激素调节、通便、肝保护、神经保护、心肌缺血保护、免疫调节、促进骨形成等功效。肉苁蓉主要化学成分有：苯乙醇苷类、苯甲醇苷类、环烯醚萜类、单萜类、木脂素和苯丙醇类、生物碱类、氨基酸、糖类、甾醇和挥发油类成分。其中苯乙醇苷类被认为是肉苁蓉主要的活性成分，目前已发现的苯乙醇苷类化合物大约有20多种，其中松果菊苷和毛蕊花糖苷是肉苁蓉中含量较高且是苯乙醇苷类发挥其活性作用的主要化合物，且国内以这两种成分做为评价肉苁蓉质量的主要指标，所以在提取肉苁蓉中苯乙醇苷时，希望得到的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量更高。现有技术中对肉苁蓉中苯乙醇苷的提取一般都是用溶剂提取法，例如CN105017344、CN102441040公开了一种从肉苁蓉中提取苯乙醇苷的工艺方法，采用有机溶剂对其回流提取，利用大孔吸附树脂分离苯乙醇苷，但大孔树脂需进行前处理步骤较多、费时；又如CN101041677应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料及其制备方法，但采用膜设备成本较高，且其易导致膜污染、堵塞，需对膜进行物理或化学清洗，延长非工艺时间；又如CN104189100公开了一种双水相萃取苁蓉苯乙醇苷的方法，其是将肉苁蓉粉末加入乙醇/硫酸铵、乙醇/磷酸氢二钾、乙醇/柠檬酸钠或PEG/硫酸铵体系等双水相体系中进行提取，该技术采用了双水相萃取方法，其作为一种新型的绿色分离富集技术，具有条件温和、含水量高、高效和耗能低等优点，但该方法仍然存在着有机溶剂易挥发，双水相体系不能重复利用，性质不稳定，会对环境造成污染等问题；并且得到的苯乙醇苷类化合物中，松果菊苷和毛蕊花糖苷的总含量相对低。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种新的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法采用低共熔溶剂水溶液作为提取溶剂，经济环保，低共熔溶剂可回收利用，并且和盐组成双水相体系，进行分离纯化，能够显著提供肉苁蓉中苯乙醇苷的含量，并且苯乙醇苷中，松果菊苷和毛蕊花糖苷这两个苯乙醇苷的收率也相对提高；因此，利用这项技术为从天然产物中提取活性成分提供了新的研究思路。本专利技术具体技术方案如下：本专利技术一方面提供了一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法包括如下步骤：S1：向肉苁蓉粉末中加入低共熔溶剂水溶液，提取，过滤，得到肉苁蓉粗提液；S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入磷酸盐，混匀得双水相体系，调pH，静置，分相，分离上相和下相；S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的磷酸盐水溶液，充分混匀，得二次双水相体系，静置，分相，分离下相；S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，除盐，冷冻干燥，得到肉苁蓉苯乙醇苷。低共熔溶剂是由2种或2种以上固体混合而形成的溶液，只需将季铵盐和氢键给体混合加热搅拌成均一的液体即可，合成过程中原子利用率达100％，无需纯化就可得到高纯度的产品，且合成原料来源丰富、价格低廉。低共熔溶剂具有离子液体的优良性质又比离子液体廉价、容易制备且无毒性，具有蒸汽压低、无毒性、可生物降解性、溶解性良好等特点，是一种真正的绿色溶剂。进一步的改进，低共熔溶剂水溶液中的低共熔溶剂由摩尔比为1:1-3的季铵盐和氢键给体组成，所述季铵盐为氯化胆碱，所述氢键供体为甘油、草酸、葡萄糖或山梨糖醇中的一种或多种。进一步的改进，低共熔溶剂由摩尔比为1:2:1的氯化胆碱、甘油和草酸组成、或由摩尔比为1:1:1的氯化胆碱、葡萄糖和甘油组成、或由摩尔比为1:1的氯化胆碱和山梨糖醇组成。进一步的改进，低共熔溶剂的质量分数为50-70％，所述肉苁蓉粉末与低共熔溶剂水溶液的固液比为1:15-20。本专利技术提供的低共熔溶剂一方面作为提取溶剂，另一方面作为双水相体系的其中一相，利用该种提取方法显著提高了肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷这两个苯乙醇苷的收率。进一步的改进，步骤S1中所述提取为微波提取，微波提取功率为100-300W，提取时间为3-5min。通过本专利技术提供的微波提取，可显著降低整个提取时间，如果本专利技术选择的微波参数不在以上保护范围内，微波功率或时间过大，会破会肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的结构，导致提取收率降低，如果微波功率或时间过小会导致提取不完全，影响收率。进一步的改进，步骤S2中所述磷酸盐为K2HPO4、Na2HPO4或K3PO4，双水相体系中磷酸盐的质量分数为50％-63％，双水相体系中低共熔溶剂的质量分数为22％-30％。磷酸盐和低共熔溶剂的质量分数计算方法如下：低共熔溶剂质量＝低共熔溶剂水溶液质量乘以低共熔溶剂的质量分数。严格控制双水相体系中磷酸盐和低共熔溶剂的质量分数可显著提高肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷这两个苯乙醇苷的收率，如果没有到达上述的质量分数会出现盐析或不分相等现象，进而降低提取收率。进一步的改进，步骤B中，分相温度为室温，分相时间为10-15min。进一步的改进，步骤B中，所述pH为6-8。进一步的改进，步骤C中，所述磷酸盐水溶液为K2HPO4水溶液，所述K2HPO4水溶液的浓度为0.5-0.8g/mL。进一步的改进，步骤C中，分相时间为10-15min。与现有技术相比，本专利技术所提供的一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法的优点在于：1)本专利技术所提供的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法中，利用了低共熔溶剂/盐双水相萃取体系，其是将一定量低共熔溶剂和盐溶液相互混合，达到一定浓度后，低共熔溶剂和盐聚集在两相中；目标产物集中于一相，杂质集中于另一相，可达到分离纯化目的。与传统有机溶剂提取相比，本专利技术提供的方法具有成本低、环境友好、挥发性小、溶解性能良、提取收率高等优点，绿色环保。2)本专利技术所提供的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法提取和萃取环境条件温和，分相时间短，显著提高了肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷这两个苯乙醇苷的收率。3)本专利技术所提供的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法中所使用的设备简单，投资费用较低，操作简单、方便。4)本专利技术所提供的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法处理量大，能耗低，适合大规模工业化生产。5)本专利技术为天然产物中活性成分的提取分离提供一种新的萃取分离技术。具体实施方式实施例1一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法包括如下步骤：S1：向1g肉苁蓉粉末中加入质量分数为65％的低共熔溶剂水溶液，肉苁蓉粉末与低共熔溶剂水溶液的固液比为1:18，低共熔溶剂由摩尔比为1:1的氯化胆碱和山梨糖醇组成，微波提取，微波提取功率为150W，提取时间4min，过滤，得到肉苁蓉粗提液；S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入K3PO4，室温混匀得双水相体系，调pH至8，静置，室温分相12min，分离上相和下相；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1：向肉苁蓉粉末中加入低共熔溶剂水溶液，提取，过滤，得到肉苁蓉粗提液；S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入磷酸盐，混匀得双水相体系，调pH，静置，分相，分离上相和下相；S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的磷酸盐水溶液，充分混匀，得二次双水相体系，静置，分相，分离下相；S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，除盐，冷冻干燥，得到肉苁蓉苯乙醇苷。

【技术特征摘要】
1.一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1：向肉苁蓉粉末中加入低共熔溶剂水溶液，提取，过滤，得到肉苁蓉粗提液；S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入磷酸盐，混匀得双水相体系，调pH，静置，分相，分离上相和下相；S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的磷酸盐水溶液，充分混匀，得二次双水相体系，静置，分相，分离下相；S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，除盐，冷冻干燥，得到肉苁蓉苯乙醇苷。2.如权利要求1所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂水溶液中的低共熔溶剂由摩尔比为1:1-3的季铵盐和氢键给体组成，所述季铵盐为氯化胆碱，所述氢键供体为甘油、草酸、葡萄糖或山梨糖醇中的一种或多种。3.如权利要求2所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂由摩尔比为1:2:1的氯化胆碱、甘油和草酸组成、或由摩尔比为1:1:1的氯化胆碱、葡萄糖和甘油组成、或由摩尔比为1:1的氯化胆碱和山梨糖醇组成。4.如权利要求2所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张喜峰，杨生辉，王丹霞，罗光宏，陈天仁，
申请(专利权)人：河西学院，
类型：发明
国别省市：甘肃,62