一种岩白菜素提取及精制方法技术

本发明专利技术公开了一种岩白菜素提取及精制方法，属于医药技术领域。本发明专利技术根据岩白菜素的特性，采用的提取方法，包括原料前处理、粉碎、粗品提取、精制及鞣质回收处理，与现有技术相比，粗品提取及精制效率提高，缩短了提取及精制时间，所得产品符合药品要求。而且在岩白菜素粗制过程中不仅提高了岩白菜素在碱性条件下水溶液中的溶解度，保证了溶解效果，同时将药材中的鞣质利用回收的溶剂溶解回收利用，合理的利用了资源，降低了能耗与成本。

An extraction and purification method of Bergenin

The invention discloses a method for extraction and purification of Bergenin, belongs to the technical field of medicine. According to the characteristics of Bergenin, the extraction methods, including raw material pretreatment, crushing, extracting and refining crude tannins and recovery processing, compared with the existing technology, improve the crude extraction and purification efficiency, shorten the time of extraction and purification, the products meet the requirements of the drug. But in Bergenini crude process not only improves the water solubility of Bergenin in alkaline solution, the dissolution effect, at the same time, Chinese herbal medicine using solvent recovery and tannin utilization, reasonable use of resources, reduce energy consumption and cost.

【技术实现步骤摘要】
一种岩白菜素提取及精制方法
本专利技术属于医药
，具体是一种岩白菜素提取及精制方法。
技术介绍
岩白菜素(Bergenin，BG)属于异香豆素类化合物。又称岩白菜内酯、矮茶素。该化合物为白色针状晶体,化学式为C14H16O9,分子量为328.27,熔点为236—238℃,气微,味苦,遇光和热变色,在甲醇中溶解,在水或乙醇中微溶。临床上用于治疗慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘等，并且疗效显著，副作用小已得到人们广泛的关注和认可。现有技术中岩白菜素的提取工艺有很多种,如煎煮法、醇提法,饱和石灰水-乙醇提取法等。煎煮法操作复杂,需要结晶的次数较多,不利于岩白菜素最后的晶体析出；醇提法使用了大量的乙醇,结晶次数也多,提取收率也不高，提取及精制时间过长。现有技术中较多使用用饱和石灰水提取，操作简单，使得药材中的鞣质生成不溶于水的钙盐而方便除去，专利申请号为2010105108207公开的“一种岩白菜素的制备方法”同样使用饱和石灰水提取，虽然操作简单，但是所得的鞣质与钙盐生成的不溶性沉淀无法将鞣质再进行利用，研究表明，鞣质具有收敛性，内服可用于治疗胃肠道出血，溃疡和水泻等症；外用于创伤、灼伤，可使创伤后渗出物中蛋白质凝固，形成痂膜，可减少分泌和防止感染，鞣质能使创面的微血管收缩，有局部止血作用。鞣质能凝固微生物体内的原生质，故有抑菌作用，有些具抗病毒等作用，而七叶鬼灯檠等有些含有岩白菜素的药材鞣质含量较高，而现有技术的提取方法均将提取的鞣质没有进行合理的利用及回收，严重的造成了资源的浪费。同时现有技术中对于岩白菜素精制过程时间过长，造成了生产成本的增加。专利技术内容本专利技术的目的在于针对现有技术存在的缺陷或不足，提供一种岩白菜素提取方法。另一种目的在于，提供上述岩白菜素粗品的精制方法。为了实现本专利技术的目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种岩白菜素提取方法，包括以下具体步骤：①原料前处理：选用盘龙七、多花落新妇或七叶鬼灯檠中的任一一种药材，去除泥土、杂质及非药用部位，净洗，切至厚度0.2-0.4cm的薄片，放置于恒温箱中干燥，并用红外灯照射，恒定温度为30-40℃，干燥至恒重即可；②原料粉碎处理：将预处理后的生药材粉碎，过0.5mm筛网；③岩白菜素粗品提取：在25-30℃环境中，将粉碎处理后的生药粉与质量浓度为0.5％明胶溶液、质量浓度为10％的醋酸钠溶液按照质量比＝2:1:5的比例混合后置于搅拌装置中，搅拌15-30min，过滤，得第一滤液和第一沉淀；将第一滤液加热浓缩至原液体积的三分之一，加热温度范围在80-90℃，得浓缩液，然后将浓缩液过滤，即得第二滤液；将第二滤液用浓盐酸调pH为2-3，搅拌，75℃-80℃，加热10-15min，放置，过滤，析出结晶，用流动水冲洗至无色，烘干，得岩白菜素粗结晶品；④粗品精制：取岩白菜素粗结晶品置于加热搅拌装置中，加热温度恒定范围在90-100℃；然后将岩白菜粗结晶品重量4-12倍的质量浓度为85％的酒精均分为四等分，边搅拌边加，每隔20min加入四分之一的量，直至加完,继续加热搅拌30-40min，过滤，得第三滤液；将第三滤液减压浓缩至体积为原液的二分之一，在-10℃至-20℃环境中静置30-60min，然后用160-200目的滤网过滤，回收酒精，得岩白菜素初结晶品；将岩白菜处制品与质量浓度为40％的甲醇溶液，按质量：体积＝1:2的比例混合后，煎煮30-40min，用600目的滤油纸过滤，得第四滤液，将第四滤液迅速转入温度为0-4℃环境中静置20-30min,析出结晶，烘干，得精制的岩白菜素，回收甲醇；⑤鞣质回收处理：取第一沉淀，加入5-10倍量的步骤④回收的甲醇溶液浸渍放置12-20小时,然后进行渗漉循环提取，循环次数为3次，渗漉速度为1-3ml/min，将最后一次渗漉液过滤得提取液，回收甲醇，得鞣质。与现有技术相比.本专利技术有益效果在于：1、本专利技术根据岩白菜素的特性，采用的提取方法，粗品提取及精制效率提高，缩短了提取及精制时间，并且所得产品符合药品要求。2、本专利技术在岩白菜素粗制过程中不仅提高了岩白菜素在碱性条件下水溶液中的溶解度，保证了溶解效果，而且将药材中的鞣质利用回收的溶剂溶解回收利用，合理的利用了资源，降低了能耗与成本。具体实施方式以下通过实施例来进一步描述本专利技术，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，绝不限于本专利技术。实施例1一种岩白菜素提取方法，包括以下具体步骤：①原料前处理：选用盘龙七药材，去除泥土、杂质及非药用部位，净洗，切至厚度0.2cm的薄片，放置于恒温箱中干燥，并用红外灯照射，恒定温度为30℃，干燥至恒重即可；②原料粉碎处理：将预处理后的生药材粉碎，过0.5mm筛网；③岩白菜素粗品提取：在25℃环境中，将粉碎处理后的生药粉与质量浓度为0.5％明胶溶液、质量浓度为10％的醋酸钠溶液按照质量比＝2:1:5的比例混合后置于搅拌装置中，搅拌15min，过滤，得第一滤液和第一沉淀；将第一滤液加热浓缩至原液体积的三分之一，加热温度范围在80℃，得浓缩液，然后将浓缩液过滤，即得第二滤液；将第二滤液用浓盐酸调pH为2，搅拌，75℃，加热10min，放置，过滤，析出结晶，用流动水冲洗至无色，烘干，得岩白菜素粗结晶品；④粗品精制：取岩白菜素粗结晶品置于加热搅拌装置中，加热温度恒定在90℃；然后将岩白菜粗结晶品重量4倍的质量浓度为85％的酒精均分为四等分，边搅拌边加，每隔20min加入四分之一的量，直至加完,继续加热搅30min，过滤，得第三滤液；将第三滤液减压浓缩至体积为原液的二分之一，在-10℃环境中静置30min，然后用160目的滤网过滤，回收酒精，得岩白菜素初结晶品；将岩白菜处制品与质量浓度为40％的甲醇溶液，按质量：体积＝1:2的比例混合后，煎煮30min，用600目的滤油纸过滤，得第四滤液，将第四滤液迅速转入温度为0℃环境中静置20min,析出结晶，烘干，得精制的岩白菜素，回收甲醇；所述的酒精为质量浓度为85％的酒精；⑤鞣质回收处理：取第一沉淀，加入5倍量的步骤④回收的甲醇溶液浸渍放置12小时,然后进行渗漉循环提取，循环次数为3次，渗漉速度为1ml/min，将最后一次渗漉液过滤得提取液，回收甲醇，得鞣质。实施例2一种岩白菜素提取方法，包括以下具体步骤：①原料前处理：选用多花落新妇药材，去除泥土、杂质及非药用部位，净洗，切至厚度0.4cm的薄片，放置于恒温箱中干燥，并用红外灯照射，恒定温度40℃，干燥至恒重即可；②原料粉碎处理：将预处理后的生药材粉碎，过0.5mm筛网；③岩白菜素粗品提取：在30℃环境中，将粉碎处理后的生药粉与质量浓度为0.5％明胶溶液、质量浓度为10％的醋酸钠溶液按照质量比＝2:1:5的比例混合后置于搅拌装置中，搅拌30min，过滤，得第一滤液和第一沉淀；将第一滤液加热浓缩至原液体积的三分之一，加热温度范围在90℃，得浓缩液，然后将浓缩液过滤，即得第二滤液；将第二滤液用浓盐酸调pH为3，搅拌，80℃，加热15min，放置，过滤，析出结晶，用流动水冲洗至无色，烘干，得岩白菜素粗结晶品；④粗品精制：取岩白菜粗结晶品置于加热搅拌装置中，加热温度恒定温度为100℃；然后将岩白菜粗结晶品重量8倍的质量浓度为85％的酒精均分为四等分，边搅拌边本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种岩白菜素提取及精制方法，其特征在于，包括以下具体步骤：①原料前处理：选用盘龙七、多花落新妇或七叶鬼灯檠中的任一一种药材，去除泥土、杂质及非药用部位，净洗，切至厚度0.2‑0.4cm的薄片，放置于恒温箱中干燥，并用红外灯照射，恒定温度为30‑40℃，干燥至恒重即可；②原料粉碎处理：将预处理后的生药材粉碎，过0.5mm筛网；③岩白菜素粗品提取：在25‑30℃环境中，将粉碎处理后的生药粉与质量浓度为0.5％明胶溶液、质量浓度为10％的醋酸钠溶液按照质量比＝2:1:5的比例混合后置于搅拌装置中，搅拌15‑30min，过滤，得第一滤液和第一沉淀；将第一滤液加热浓缩至原液体积的三分之一，加热温度范围在80‑90℃，得浓缩液，然后将浓缩液过滤，即得第二滤液；将第二滤液用浓盐酸调pH为2‑3，搅拌，75℃‑80℃，加热10‑15min，放置，过滤，析出结晶，用流动水冲洗至无色，烘干，得岩白菜素粗结晶品；④粗品精制：取岩白菜素粗结晶品置于加热搅拌装置中，加热温度恒定范围在90‑100℃，然后将岩白菜粗结晶品重量4‑12倍的质量浓度为85％的酒精均分为四等分，边搅拌边加，每隔20min加入四分之一的量，直至加完,继续加热搅拌30‑40min，过滤，得第三滤液；将第三滤液减压浓缩至体积为原液的二分之一，在‑10℃至‑20℃环境中静置30‑60min，然后用160‑200目的滤网过滤，回收酒精，得岩白菜素初结晶品；将岩白菜处制品与质量浓度为40％的甲醇溶液，按质量：体积＝1:2的比例混合后，煎煮30‑40min，用600目的滤油纸过滤，得第四滤液，将第四滤液迅速转入温度为0‑4℃环境中静置20‑30min,析出结晶，烘干，得精制的岩白菜素，回收甲醇；⑤鞣质回收处理：取第一沉淀，加入5‑10倍量的步骤④回收的甲醇溶液浸渍放置12‑20小时,然后进行渗漉循环提取，循环次数为3次，渗漉速度为1‑3ml/min，将最后一次渗漉液过滤得提取液，回收甲醇，得鞣质。...

【技术特征摘要】
1.一种岩白菜素提取及精制方法，其特征在于，包括以下具体步骤：①原料前处理：选用盘龙七、多花落新妇或七叶鬼灯檠中的任一一种药材，去除泥土、杂质及非药用部位，净洗，切至厚度0.2-0.4cm的薄片，放置于恒温箱中干燥，并用红外灯照射，恒定温度为30-40℃，干燥至恒重即可；②原料粉碎处理：将预处理后的生药材粉碎，过0.5mm筛网；③岩白菜素粗品提取：在25-30℃环境中，将粉碎处理后的生药粉与质量浓度为0.5％明胶溶液、质量浓度为10％的醋酸钠溶液按照质量比＝2:1:5的比例混合后置于搅拌装置中，搅拌15-30min，过滤，得第一滤液和第一沉淀；将第一滤液加热浓缩至原液体积的三分之一，加热温度范围在80-90℃，得浓缩液，然后将浓缩液过滤，即得第二滤液；将第二滤液用浓盐酸调pH为2-3，搅拌，75℃-80℃，加热10-15min，放置，过滤，析出结晶，用流动水冲洗至无色，烘干，得岩白菜素粗结晶品；④粗品精制：取岩白菜素粗结...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋巧娥，黄光成，
申请(专利权)人：文县嘉诚农副产品有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62