一种从啤酒花中提取原花青素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从啤酒花中提取原花青素的方法，将新鲜的啤酒花用二氯甲烷等溶剂洗涤3遍，去除叶绿素（用于生产啤酒花叶绿素）等；固体晾干粉碎成啤酒花粗粉，用丙酮水溶液萃取3遍，低温减压去除丙酮，得到啤酒花原花青素粗提水溶液；真空冻干，用正己烷和二氯甲烷分别洗涤2遍，得到啤酒花原花青素粗提物；用葡萄糖凝胶LH‑20柱层析，水、甲醇水溶液、甲醇、丙酮水溶液依次洗脱，基于串联质谱解析分别得到啤酒花多糖、啤酒花花青素低聚体和啤酒花花青素高聚体。本发明专利技术基于串联质谱解析可以分别得到啤酒花花青素低聚体和啤酒花花青素高聚体，同时附带生产啤酒花叶绿素和啤酒花多糖，实现了啤酒花的综合利用。

Method for extracting Proanthocyanidins from beer flower

The invention relates to a method for the extraction of Proanthocyanidins from hops, fresh beer with dichloromethane solvent washing 3 times, the removal of chlorophyll (chlorophyll for the production of hops); solid dry hops crushed into coarse powder, using acetone aqueous solution extraction 3 times, low temperature and pressure to remove acetone, obtain raw hops from the crude aqueous solution; vacuum freeze drying, with hexane and dichloromethane were washed 2 times, get hop procyanidins extract; using Sephadex LH 20 column chromatography, water, aqueous methanol, methanol, acetone aqueous solution and eluted, tandem mass spectrometry analytical respectively hops polysaccharide and hops oligomeric proanthocyanidins and anthocyanin polymers based on hops. The invention can be obtained by tandem mass spectrometry analysis of hops oligomeric proanthocyanidins and hops anthocyanins respectively based on polymer, at the same time with the production of hops of chlorophyll and hops polysaccharide, realize the comprehensive utilization of hops.

【技术实现步骤摘要】
一种从啤酒花中提取原花青素的方法
本专利技术涉及一种从啤酒花中提取原花青素的方法。
技术介绍
原花青素（Proanthocyanidin）又称vitaminP，来源于药食同源性植物啤酒花等。其主要成分是儿茶素类，占原花色素总量的65-80%。原花青素具有抗菌、抗氧化、抗自由基等多种生理功能（Phytochemistry1997,44,1575），是自然界和人类的“健康卫士”，被认作是人类不可缺少的第七“营养素”，可以用作保健品原料。原花青素的抗氧化和抗自由基能力很强，可与皮肤伤口的自由基结合转化为惰性物质，终止自由基的连锁反应，促进皮肤伤口的再生，消除瘢痕。同时，原花青素可以抑制酪氨酸酶的活性，减少黑色素的形成和沉淀。原花青素对引起皮肤伤口化脓性感染的金黄色葡萄球菌、变形杆菌、铜绿假单胞菌等具有明显的抑制作用，可以用作广谱、强效、无毒的抑菌药物材料，本项目在专利技术人前期工作["Chapter32-Proanthocyanidinsinhops"inBeerinHealthandDiseasePrevention(Editor:Preedy,VictorR.Publisher:ElsevierInc.,Burlington,England),2009,333–348；"Chapter9-PolyphenolicCompoundsinHops"inHopFlavorandAroma[Editor:ThomasH.Shellhammer.Publisher:MasterBrewersAssociationoftheAmericas,Minnesota,USA],2009,99–121；J.MassSpectrom.2008,43(10),1353―1363；Anal.Chem.2007,79(4),1739―1748；J.Agr.FoodChem.2006,54(11),4048―4056]基础上，基于串联质谱解析从啤酒花中提取原花青素，可以同时得到啤酒花花青素低聚体和啤酒花花青素高聚体，还可以附带生产啤酒花叶绿素和啤酒花多糖，实现了啤酒花的综合利用。与现有原花青素提取方法相比，本专利技术具有原材料便宜易得、产品精细化程度高、溶剂可以回收重复使用、环境污染少等特点。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种从啤酒花中提取原花青素的方法。本专利技术基于串联质谱解析从啤酒花中同时提取啤酒花花青素低聚体和啤酒花花青素高聚体，具有原材料便宜易得、产品精细化程度高等特点。为实现上述目的，本专利技术包括以下步骤：a)将新鲜的啤酒花用二氯甲烷等溶剂洗涤3遍，去除叶绿素；b)固体晾干粉碎成啤酒花粗粉，用丙酮水溶液萃取3遍，低温减压去除丙酮，得到啤酒花原花青素粗提水溶液；c)真空冻干，用正己烷和二氯甲烷分别洗涤2遍，得到啤酒花原花青素粗提物；d)基于串联质谱解析用葡萄糖凝胶LH-20柱层析，水、甲醇水溶液、甲醇、丙酮水溶液依次洗脱，分别得到啤酒花多糖、啤酒花花青素低聚体和啤酒花花青素高聚体。2．所述步骤a优化方案：采用二氯甲烷作为溶剂，其质量为新鲜啤酒花质量的50倍，萃取的叶绿素溶液用于生产啤酒花叶绿素和回收二氯甲烷溶剂。3．所述步骤b优化方案：优先选择70%的丙酮水溶液，其质量为新鲜啤酒花质量的10倍。4．所述步骤d优化方案：用葡萄糖凝胶LH-20柱层析时，水、甲醇水溶液（1：3到3：1，体积比，梯度洗脱）、甲醇、丙酮/水溶液（7：3，体积比）依次梯度洗脱，分别得到啤酒花多糖、啤酒花花青素低聚体和啤酒花花青素高聚体。洗脱过程中通过串联质谱解析确定洗脱溶剂的种类和用量，提高啤酒花花青素的纯度和聚合度。与现有技术比，本专利技术具有以下特点：1．基于串联质谱解析从啤酒花中提取原花青素，可以同时得到啤酒花花青素低聚体和啤酒花花青素高聚体，花青素纯度高、聚合度接近；2．可以附带生产啤酒花叶绿素和啤酒花多糖，实现了啤酒花的综合利用；3．原材料便宜易得、产品精细化程度高、溶剂可以回收重复使用、环境污染少。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从啤酒花中提取原花青素的方法，其特征在于，按照以下步骤进行提取：a) 将新鲜的啤酒花用二氯甲烷等溶剂洗涤3遍，去除叶绿素；b) 固体晾干粉碎成啤酒花粗粉，用丙酮水溶液萃取3遍，低温减压去除丙酮，得到啤酒花原花青素粗提水溶液；c) 真空冻干，用正己烷和二氯甲烷分别洗涤2遍，得到啤酒花原花青素粗提物；d) 基于串联质谱解析用葡萄糖凝胶LH‑20柱层析，水、甲醇水溶液、甲醇、丙酮水溶液依次洗脱，分别得到啤酒花多糖、啤酒花花青素低聚体和啤酒花花青素高聚体。

【技术特征摘要】
1.一种从啤酒花中提取原花青素的方法，其特征在于，按照以下步骤进行提取：a)将新鲜的啤酒花用二氯甲烷等溶剂洗涤3遍，去除叶绿素；b)固体晾干粉碎成啤酒花粗粉，用丙酮水溶液萃取3遍，低温减压去除丙酮，得到啤酒花原花青素粗提水溶液；c)真空冻干，用正己烷和二氯甲烷分别洗涤2遍，得到啤酒花原花青素粗...

【专利技术属性】
技术研发人员：李惠静，杨惠茹，吴彦超，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学威海，
类型：发明
国别省市：山东,37