一种丙基硫氧嘧啶生产工艺制造技术

丙基硫氧嘧啶是一种重要的化工产品。生产流程：①氯化反应；②静置分层；③蒸馏1；④酰化反应；⑥蒸馏2；⑦缩合反应；⑧蒸馏3；⑨溶解脱色抽滤；⑩冷却结晶、离心分离；⑪溶解、冷却结晶、离心分离；⑫溶解脱色压滤；⑬酸化反应；⑭冷却结晶、离心分离。

A process for the production of propylthiouracil

Propylthiouracil is an important chemical product. The production process of the chlorination reaction; layering; the 1 distillation; the acylation reaction; the distillation and condensation reaction; 2; and 3 to dissolve distillation; decolorization filtration; the cooling crystallization, centrifugal separation; dissolving, cooling crystallization, centrifugal separation; dissolved acid decolorization reaction; filter; cooling crystallization, centrifugal separation.

【技术实现步骤摘要】
一种丙基硫氧嘧啶生产工艺（1）化学反应方程式①氯化反应：②酰化反应：③酸洗：H2SO4+Mg→MgSO4+H2↑④缩合反应：⑤酸化反应：工艺流程简述：①氯化反应向300L反应釜内投入丁酸，开启搅拌，滴加三氯化磷约1小时，继续反应4小时。氯化反应收率以丁酸计93%。②静置分层反应完毕后，静置分层2小时。下层亚磷酸液（S5-1）出售。③蒸馏1将上层溶液抽入300L分馏釜内分馏3小时，收集正沸，得丁酰氯。低沸（S5-3）与底物（S5-2）委托焚烧。④酰化反应向300L反应釜内投入乙醇、镁屑，搅拌升温后滴加事先配好的三乙酯、保密物质、乙醇混合液，约2小时滴完，继续回流反应2小时。反应结束，降温后滴加事先配好的丁酰氯、保密物质混合液约1小时。反应过程中产生的氢气直接排空。⑤酸洗分层酰化反应完毕后，用预先配制好的硫酸进行酸化，搅拌反应30分钟，静置分层30分钟。水相去污水处理系统。⑥蒸馏2分层结束后，升温常压蒸馏2小时，收集正沸，得正丁酰三乙酯。保密物质水冷、深冷二级冷凝后去酰化反应，未冷凝的保密物质废气活性炭吸附后15米排气筒排空。蒸馏残渣委托焚烧。⑦缩合反应向500L反应釜内投入正丁酰三乙酯、甲醇、甲醇钠甲醇溶液、硫脲，搅拌升温至回流，回流反应3小时。缩合反应收率以正丁酰三乙酯计78%。⑧蒸馏3反应完毕，常压浓缩2小时，得丙基硫氧嘧啶钠。浓缩出来的甲醇水冷、深冷二级冷凝回收，回收的甲醇去缩合工段（套用多余部分作为副产品），未冷凝的甲醇废气委托焚烧。⑨溶解脱色抽滤浓缩结束后投入纯化水搅拌升温30分钟至全溶。停止升温，趁热将钠盐溶液全部抽入脱色锅，再将预先用水浸泡的活性炭一并投入脱色锅，保温脱色1小时。脱色完毕后通过过滤器进行真空抽滤，将滤液抽至结晶釜内。活性炭渣（S5-6）委托焚烧。⑩冷却结晶、离心分离将结晶釜内温度冷却3小时结晶。将结晶釜内物料放入离心机离心1小时，得钠盐粗品。离心母液（W5-2）去污水处理系统。⑪溶解、冷却结晶、离心分离将钠盐粗品、纯化水投入结晶釜内，加热30分钟至全溶。将钠盐粗品溶液冷却结晶4小时。将结晶釜内物料放入离心机离心1小时，得钠盐精品。水相（W5-3）去污水处理系统。⑫溶解脱色压滤向1500L反应锅内投入纯化水、钠盐精品，搅拌升温30分钟至全溶，再将预先用纯化水浸泡的活性炭投入脱色锅，保温脱色1小时。脱色完毕，趁热用压缩空气将脱色液通过过滤器压滤，滤液进入结晶釜内。活性炭渣（S5-7）委托焚烧。⑬酸化反应将滤液搅拌加热升温1小时，停止加热和搅拌，迅速将预先配制好的冰乙酸溶液一次性加入釜内进行酸化，反应30分钟。酸化反应收率以丙基硫氧嘧啶钠计100%。⑭冷却结晶、离心分离将酸化后的料液冷却结晶4小时。将结晶釜内物料放入离心机离心1小时，得丙基硫氧嘧啶湿品。母液去污水处理系统。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙基硫氧嘧啶生产工艺。

【技术特征摘要】
1.一种丙基硫氧嘧啶生产工艺。2.丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡江海，张晓磊，于飞，
申请(专利权)人：宁夏际华环境安全科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64