A preparation method of three fluorine palladium acetate, which comprises the following steps: the first step, the preparation of sponge palladium in palladium source, hydrochloric acid, the palladium sponge and hydrochloric acid molar ratio of 1:2, the temperature conditions of 40 70 DEG C, chlorine gas generated by the reaction of palladium chloride acid, then adding concentration 30% sodium hydroxide to adjust pH value of 10 ~ 11, and then in the 90 100 DEG C under the condition of adding formic acid to pH 2 reaction 4, 1 hours, reduction of the activity of palladium, palladium activated and washed as palladium source; the second step, the preparation of finished products, the first step is prepared by adding active palladium three fluorine acetic acid, the molar ratio of three fluorine acetic acid and activity of palladium is 40 60:1, nitrate was added in 90 under 110 DEG C, the molar ratio of nitric acid and activity of palladium is 0.8:1.2, stirring 2 4 hours, complete reaction to generate three fluorine palladium acetate, reaction After completion, cooling, crystallization, filtration, red brown three palladium and filtrate can be obtained, and the filtrate is decompressed and distilled to obtain three palladium acetate.
【技术实现步骤摘要】
三氟乙酸钯的制备方法
本专利技术涉及有机催化用贵金属催化剂制备
,特别是指一种三氟乙酸钯的制备方法。
技术介绍
三氟乙酸钯由于具有在许多有机溶剂中可溶的特点,因而是有机反应常用的催化剂,如氧化加成、转移金属化、各种偶联等反应。Larhed等曾经报道了三氟乙酸钯是偶联反应合成芳基酮类化合物最理想便捷的催化剂,其催化活性高,收率高等特点,在现今医药等领域得到广泛的应用。关于三氟乙酸钯的制备方法,只有为数不多的文献对实验室的制备进行了报道,Trost,B.M.;Metzner,P.J.JournaloftheAmericanChemicalSociety,1980,vol.102,p.3572报道采用氢氧化钯作为钯源直接跟三氟乙酸反应制备得到目标产物。但是该反应存在明显缺陷,一是制备氢氧化钯过程中清洗难度大,且金属钯损失量达到20%左右,成本高。二则,采用氢氧化钯与三氟乙酸反应得到的三氟乙酸钯活性低,不能很好的进行偶联催化反应。目前普遍采用的方法是,Beattie,JamesK.;Kocovsky;Berenblyum等探索出来的以醋酸钯作为钯源,多次加入大量的三氟乙酸再蒸干得到目标产物。该方法可以得到活性较高的三氟乙酸钯,但醋酸钯本身就是常用的有机金属催化剂,价格不菲。而三氟乙酸沸点明显低于冰醋酸,产物中会残留一定量的醋酸钯,而且回收的三氟乙酸含有醋酸不能重复使用,消耗大,污染严重。
技术实现思路
本专利技术提供一种三氟乙酸钯的制备方法,其所要解决的主要技术问题是:现有的三氟乙酸钯的制备方法普遍是采用价格不菲的醋酸钯作为钯源,通过大量加入三氟乙酸再蒸干制得, ...
【技术保护点】
一种三氟乙酸钯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:第一步、制备钯源,将海绵钯置于盐酸中,其中海绵钯与盐酸的摩尔比为1:2,在40‑70℃的温度条件下,通入氯气反应生成氯钯酸,然后加入浓度为30%的氢氧化钠调节PH值为10~11,然后在90‑100℃的条件下加入甲酸至PH值为2.0‑4.0,保温反应1小时,还原得到活性钯,活性钯经洗涤后作为钯源;第二步、制备成品,将第一步制得的活性钯加入到三氟乙酸中,其中,三氟乙酸与活性钯的摩尔比为40‑60:1,在90‑110℃条件下加入硝酸,硝酸与活性钯的摩尔比为0.8:1.2,保温搅拌2‑4小时,反应完全生成三氟乙酸钯,反应完成后,冷却结晶,过滤即可得到红棕色的三氟乙酸钯及滤液,并对滤液进行减压蒸馏得到三氟乙酸钯。
【技术特征摘要】
1.一种三氟乙酸钯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:第一步、制备钯源,将海绵钯置于盐酸中,其中海绵钯与盐酸的摩尔比为1:2,在40-70℃的温度条件下,通入氯气反应生成氯钯酸,然后加入浓度为30%的氢氧化钠调节PH值为10~11,然后在90-100℃的条件下加入甲酸至PH值为2.0-4.0,保温反应1小时,还原得到活性钯,活性钯经洗涤后作为钯源;第二步、制备成品,将第一步制得的活性钯加入到三氟乙酸中,其中,三氟乙酸与活性钯的摩尔比为40-60:1,在90-110℃条件下加入硝酸,硝酸与活性钯的摩尔比为0.8:1.2,保温搅拌2-4小时,反应完全生成三氟乙酸钯,反应完成后,冷却结晶,过滤即可得到红棕色的三氟乙酸钯及滤液,并对滤液进行减压蒸馏得到三氟乙酸钯。2.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸钯的制备方法,其特征在于:在第一步中,将海绵钯置于盐酸中后,再加入与盐酸体积比为7:32...
【专利技术属性】
技术研发人员:相亚波,郁丰善,何治鸿,赵栋云,李永敏,
申请(专利权)人:江西省汉氏贵金属有限公司,
类型:发明
国别省市:江西,36
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