一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法。其解决现有海胆壳利用率低的问题。其选取海胆壳为原料，洗净后晾晒，粉碎，烘干，得海胆壳粉；海胆壳粉缓慢加入稀盐酸溶液中，酸提，得反应液；反应液离心，收集上清液；上清液中加入氢氧化钠，中和反应，取沉淀物；沉淀物用去离子水清洗后，调制成乳制液；乳制液中加入柠檬酸，加热反应，冷却，静置，生成白色沉淀；白色沉淀洗涤，烘干，得柠檬酸钙。本发明专利技术利用海胆壳制备柠檬酸钙，提高了海胆壳的利用率，其工艺先进，工序合理，操作可行，易实现工厂化生产。

Method for preparing calcium citrate by utilizing sea urchin shell

The present invention discloses a method for preparing calcium citrate from sea urchin shell. The utility model solves the problem that the utilization rate of the existing sea urchin shells is low. The sea urchin shell as raw material, after cleaning drying, crushing, drying, to sea urchin shell powder; sea urchin shell powder slowly adding dilute hydrochloric acid solution, acid extraction, reaction liquid; centrifugation, supernatant was collected reaction liquid; adding sodium hydroxide, the supernatant of neutralization reaction, taking precipitate with deionized water; cleaning sediment after modulation into the liquid dairy dairy liquid; adding citric acid, heating reaction, cooling, standing, generating a white precipitate; white precipitate was washed, dried, calcium citrate. The invention utilizes the sea urchin shell to prepare calcium citrate, thereby improving the utilization rate of the sea urchin shell, and the process is advanced, the process is reasonable, the operation is feasible, and the factory production is easy to realize.

【技术实现步骤摘要】
一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法
本专利技术涉及无机盐类、矿物质、微量元素的制备，尤其是一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法。
技术介绍
海胆是棘皮动物门(Echinodermata)、海胆纲(Echinoidea)的海洋浅底栖后生动物，起源于5.4亿年前，共有18目、850种。海胆含有多种的生物活性物质，具有广泛的药用价值和保健作用。海胆壳由于其坚硬不可食、含有毒素等原因，加工或食用海胆后会被直接丢弃。实际上，海胆外壳除了具有保护内部器官与掌控外部骨架活动的功能，同样含有多种的生物活性物质，海胆壳作为废弃物丢弃，不仅浪费了潜在的药用资源，也对环境造成压力。海胆壳的活性物质除了海胆壳棘色素、海胆壳棘蛋白外，其重要组成成分为CaCO3、MgCO3等无机化合物，其中Ca含量约占壳总重量的38％。CaCO3不易被人体吸收，但是可将其转化利用，开发成易被人体吸收的补钙产品。目前，柠檬酸钙在溶解度、酸碱性等技术指标方面，更具安全性和可靠性，作为新一代钙源，正成为补钙类食品的主要发展方向。
技术实现思路
为了克服现有海胆壳利用率低的不足，本专利技术提供了一种工艺先进、工序合理、操作可行的利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案为：一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法，其特征在于：经过下列工艺步骤：（1）、原料处理　选取海胆壳为原料，将其清洗去除杂质后，晾晒，粉碎至60～80目，烘干，得海胆壳粉；（2）、酸提　将步骤（1）中得到的海胆壳粉缓慢加入到浓度为6～8%的稀盐酸溶液中，反应1～2h，得反应液；（3）、离心、浓缩　将步骤（2）中得到的反应液离心，收集上清液；将上清液进行真空浓缩至沉淀析出后，采用去离子水进行稀释，再次离心，取上清液；（4）、中和　将步骤（3）中得到的上清液中加入氢氧化钠，所述的上清液与氢氧化钠的质量比为2.5～3:1，加热至30～37℃，搅拌反应3～4h，取沉淀物；（5）、置换将步骤（4）中得到的沉淀物用去离子水清洗2～3次后，调制成乳制液；将乳制液中加入柠檬酸，清洗后的沉淀物与柠檬酸的质量比为1:3～4，加热至55～60℃，反应1～2h；冷却至室温，静置，生成白色沉淀；（6）、精制　将步骤（5）中得到的白色沉淀采用去离子水进行洗涤，烘干，得乳白色粉末，即为柠檬酸钙。本专利技术利用海胆壳为钙源，经过酸提、中和、置换等反应，将海胆壳中利用率较低的碳酸钙转化为高附加值、易被人体吸收的柠檬酸钙。在本专利技术的工艺中，将海胆壳粉碎至60～80目再进行下一步的反应，提高了原料的利用率；采用的酸提-中和-置换的方法，不仅能够将钙提取出来，还避免了镁等其他金属的污染，使获得的柠檬酸钙纯度高。本专利技术利用海胆壳制备柠檬酸钙，提高了海胆壳的利用率，不仅可以解决海胆外壳污染的问题，保护了环境，而且充分挖掘了其潜在的利用价值，变废为宝，实现低值资源高值利用的目的。本专利技术的利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法，其工艺先进、工序合理、操作可行，易实现工厂化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法，其经过下列工艺步骤：（1）、原料处理　选取海胆壳为原料，将其清洗去除杂质后，晾晒，粉碎至70目，烘干，得海胆壳粉；（2）、酸提　将步骤（1）中得到的海胆壳粉缓慢加入到浓度为7%的稀盐酸溶液中，反应1.5h，得反应液；（3）、离心、浓缩　将步骤（2）中得到的反应液送入离心机中，控制转速3500r/min，收集上清液；将上清液进行真空浓缩至沉淀析出后，采用去离子水进行稀释，再次送入离心机，控制转速3500r/min，离心处理，取上清液；（4）、中和　将步骤（3）中得到的上清液中加入氢氧化钠，上清液与氢氧化钠的质量比为2.8:1，加热至35℃，搅拌反应3.5h，取沉淀物；（5）、置换将步骤（4）中得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，调制成乳制液；将乳制液中加入柠檬酸，清洗后的沉淀物与柠檬酸的质量比为1:3.5，加热至60℃，反应1.5h；冷却至室温，静置，生成白色沉淀；（6）、精制　将步骤（5）中得到的白色沉淀采用去离子水进行洗涤2次，烘干，得乳白色粉末，即为柠檬酸钙。本实施例所提供的利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法，其采用的酸提-中和-置换的方法，不仅能够将钙提取出来，经计算，海胆外壳中钙的回收率为92.38%，获得的柠檬酸钙纯度高。本专利技术利用海胆壳制备柠檬酸钙，提高了海胆壳的利用率，保护了环境，其工艺先进、工序合理、操作可行，易实现工厂化生产。实施例2一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法，其经过下列工艺步骤：（1）、原料处理　选取海胆壳为原料，将其清洗去除杂质后，晾晒，粉碎至80目，烘干，得海胆壳粉；（2）、酸提　将步骤（1）中得到的海胆壳粉缓慢加入到浓度为8%的稀盐酸溶液中，反应1h，得反应液；（3）、离心、浓缩　将步骤（2）中得到的反应液送入离心机，控制转速4000r/min，收集上清液；将上清液进行真空浓缩至沉淀析出后，采用去离子水进行稀释，再次送入离心机，控制转速4000r/min，离心处理，取上清液；（4）、中和　将步骤（3）中得到的上清液中加入氢氧化钠，所述的上清液与氢氧化钠的质量比为3:1，加热至30℃，搅拌反应3h，取沉淀物；（5）、置换将步骤（4）中得到的沉淀物用去离子水清洗2次后，调制成乳制液；将乳制液中加入柠檬酸，清洗后的沉淀物与柠檬酸的质量比为1:4，加热至55℃，反应1h；冷却至室温，静置，生成白色沉淀；（6）、精制　将步骤（5）中得到的白色沉淀采用去离子水进行洗涤3次，烘干，得乳白色粉末，即为柠檬酸钙。本实施例所提供的利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法，其获得的柠檬酸钙纯度高提高了海胆壳的利用率，保护了环境。其工艺先进，工序合理严格，操作性强，易实现工厂化生产。实施例3一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法，其经过下列工艺步骤：（1）、原料处理　选取海胆壳为原料，将其清洗去除杂质后，晾晒，粉碎至60目，烘干，得海胆壳粉；（2）、酸提　将步骤（1）中得到的海胆壳粉缓慢加入到浓度为6%的稀盐酸溶液中，反应2h，得反应液；（3）、离心、浓缩　将步骤（2）中得到的反应液送入离心机，控制转速5000r/min，收集上清液；将上清液进行真空浓缩至沉淀析出后，采用去离子水进行稀释，再次送入离心机，控制转速5000r/min，离心处理，取上清液；（4）、中和　将步骤（3）中得到的上清液中加入氢氧化钠，所述的上清液与氢氧化钠的质量比为2.5:1，加热至37℃，搅拌反应4h，取沉淀物；（5）、置换将步骤（4）中得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，调制成乳制液；将乳制液中加入柠檬酸，清洗后的沉淀物与柠檬酸的质量比为1:3，加热至60℃，反应2h；冷却至室温，静置，生成白色沉淀；（6）、精制　将步骤（5）中得到的白色沉淀采用去离子水进行洗涤3次，烘干，得乳白色粉末，即为柠檬酸钙。本实施例所提供的利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法，其获得的柠檬酸钙纯度高，提高了海胆壳的利用率，变废为宝，保护了环境。其工艺先进，工序合理严格，操作性强，易实现工厂化生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法，其特征在于：经过下列工艺步骤：（1）、原料处理　选取海胆壳为原料，将其清洗去除杂质后，晾晒，粉碎至60～80目，烘干，得海胆壳粉；（2）、酸提　将步骤（1）中得到的海胆壳粉缓慢加入到浓度为6～8%的稀盐酸溶液中，反应1～2h，得反应液；（3）、离心、浓缩　将步骤（2）中得到的反应液离心，收集上清液；将上清液进行真空浓缩至沉淀析出后，采用去离子水进行稀释，再次离心，取上清液；（4）、中和　将步骤（3）中得到的上清液中加入氢氧化钠，所述的上清液与氢氧化钠的质量比为2.5～3:1，加热至30～37℃，搅拌反应3～4h，取沉淀物；（5）、置换  将步骤（4）中得到的沉淀物用去离子水清洗2～3次后，调制成乳制液；将乳制液中加入柠檬酸，清洗后的沉淀物与柠檬酸的质量比为1:3～4，加热至55～60℃，反应1～2h；冷却至室温，静置，生成白色沉淀；（6）、精制　将步骤（5）中得到的白色沉淀采用去离子水进行洗涤，烘干，得乳白色粉末，即为柠檬酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种利用海胆壳制备柠檬酸钙的方法，其特征在于：经过下列工艺步骤：（1）、原料处理　选取海胆壳为原料，将其清洗去除杂质后，晾晒，粉碎至60～80目，烘干，得海胆壳粉；（2）、酸提　将步骤（1）中得到的海胆壳粉缓慢加入到浓度为6～8%的稀盐酸溶液中，反应1～2h，得反应液；（3）、离心、浓缩　将步骤（2）中得到的反应液离心，收集上清液；将上清液进行真空浓缩至沉淀析出后，采用去离子水进行稀释，再次离心，取上清液；（4）、中和　将步骤（...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙永军，毛旭华，鞠文明，唐晓波，胡炜，
申请(专利权)人：山东好当家海洋发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37