一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法技术

本发明专利技术公开了一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，涉及化合物生产方法技术领域，包括如下步骤：S1、分析测定山苍子油的化学成分；S2、分析测定柠檬草芳香油的化学成分；S3、对山苍子油进行减压精馏；S4、对柠檬草油进行减压精馏；S5、从柠檬草油的轻质馏份中单离月桂烯；本发明专利技术所公开的基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，采用减压精馏法从山苍子油、柠檬草芳香油中分离提取的柠檬醛含量最高达97％,产品香气好,减压精馏操作避免了物料氧化、分解、聚合的发生,影响产品收率及香气，从柠檬草油的轻质馏份中,采用蒸馏法提取月桂烯,产品含量96％,收率95％，月桂烯的香气及稳定性好于蒎烯裂解得到的月桂烯。

Separation and extraction method of citral based on reduced pressure distillation

The invention discloses a method for separating and extracting citral based on vacuum distillation, relates to the technical field of compound production method, which comprises the following steps: S1 analysis, determination of chemical components of Litsea cubeba oil; S2 analysis, determination of chemical composition of Lemongrass aromatic oil; S3, vacuum distillation of Litsea cubeba oil; S4, vacuum distillation of lemongrass oil; S5, from lemon oil light fractions isolated from myrcene; the invention discloses a method for extracting and separating the vacuum distillation of Citral on separation of citral content extracted from Litsea cubeba oil and lemon balm in up to 97% by vacuum distillation products, good aroma, decompression distillation operation avoids material oxidation, decomposition, polymerization, influence product yield and aroma, from lemon oil light distillate, myrcene extraction distillation, the content of product 96%, The yield of 95%, the aroma and stability of myrcene in good pinene myrcene cracking.

【技术实现步骤摘要】
一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法
本专利技术涉及化合物生产方法
，特别是涉及一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法。
技术介绍
柠檬醛是香料工业和制药工业极为重要的原料,目前我国分离提取柠檬醛的方法,主要有化学法(亚硫酸钠加成法)，以石油及松节油产物异戊二烯、异丁烯、α-或β-蒎烯为起始原料,进行化学合成得到，化学法的原理是利用柠檬醛分子中双键活性,加入亚硫酸钠起加成反应,得到不稳定的柠檬醛二氢二磺酸,再加入碱水液进行水解,释出柠檬醛,化学法工艺流程长,条件严格,收率低、原料消耗大,加工成本高,高纯度的产品还需进一步提纯,“三废”污染也较大。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服传统的化学法工艺流程长,工艺条件严格,收率低、原料消耗大,加工成本高,“三废”污染大的缺陷，设计了一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，采用减压精馏法从山苍子油、柠檬草芳香油中分离提取的柠檬醛含量最高达97％,产品香气好,减压精馏操作避免了物料氧化、分解、聚合的发生。本专利技术所要求解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，包括如下步骤：S1、分析测定山苍子油的化学成分；S2、分析测定柠檬草芳香油的化学成分；S3、对山苍子油进行减压精馏；S4、对柠檬草油进行减压精馏；S5、从柠檬草油的轻质馏份中单离月桂烯；所述山苍子油及柠檬草芳香油各馏分的化学成份分析使用GC-9A气相色谱仪,C-R3A微机处理定量，柱温:80℃～200℃(3℃/min程序升温),120℃～250℃(3℃/min程序升温)，气化温度:220℃，分析柱:SE-54弹性石英毛细管柱30m×0.25mm，检测器:F-ID分流比:15∶1载气N2。所述精馏仪器由冷凝器、接收器、精馏柱、温度计带三口烧瓶、毛细管加热套、真空泵等组成，精馏柱规格:内装三角线圈填装高600mm。所述减压精馏步骤包括(1)将经计量的山苍子芳香油(或柠檬草油)加入到装有分馏柱、冷凝接收器、温度计及毛细管的三口烧瓶中，塞好瓶塞；(2)开启真空泵,使系统内在较高真空度下，调整好毛细管中的气泡；(3)采用电子继电控制的加热套加热,使物料沸腾,蒸气上升到精馏柱内,在柱内进行传质、传热、低沸点组分不断上升到柱顶,高沸点组分逐步冷凝流回烧瓶中；(4)全回流30min,使柱内各组分达到平衡；(5)打开接收系统,分别收集前馏分、中间馏分、主馏分(产品)等；(6)分析有关组分的含量；(7)依据分析结果调整操作达到要求。所述各组分含量分析在真空度2～3×133.32[Pa](残压),回流比5～1时在不同温度下分析各馏份中柠檬醛及杂质的含量分布，柱顶温度为86℃～97℃时的馏份,柠檬醛含量在92％以上,馏份中的含醛量占馏出物醛量的90～91％，产品质量产生不良影响的甲基庚烯酮含量甚微,高沸点馏份含量有所提高,但仅在0.20％左右。所述各组分含量分析在真空度(残压)2～3×133.32Pa,精馏柱顶温度86℃～92℃时，分析不同回流比的柠檬醛含量，随着回流比的增大,产品中柠檬醛的含量增加,而其收率有下降的趋势。由于采用了以上技术方案，本专利技术具有如下优点：本专利技术所公开的基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，采用减压精馏法从山苍子油、柠檬草芳香油中分离提取的柠檬醛含量最高达97％,产品香气好,可以作调配香精的单离香料与半合成香料的原料，减压精馏操作避免了物料氧化、分解、聚合的发生,影响产品收率及香气，从柠檬草油的轻质馏份中,采用蒸馏法提取月桂烯,产品含量96％,收率95％，月桂烯的香气及稳定性好于蒎烯裂解得到的月桂烯。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本专利技术。一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，包括如下步骤：S1、分析测定山苍子油的化学成分；S2、分析测定柠檬草芳香油的化学成分；S3、对山苍子油进行减压精馏；S4、对柠檬草油进行减压精馏；S5、从柠檬草油的轻质馏份中单离月桂烯；所述山苍子油及柠檬草芳香油各馏分的化学成份分析使用GC-9A气相色谱仪,C-R3A微机处理定量，柱温:80℃～200℃(3℃/min程序升温),120℃～250℃(3℃/min程序升温)，气化温度:220℃，分析柱:SE-54弹性石英毛细管柱30m×0.25mm，检测器:F-ID分流比:15∶1载气N2。所述精馏仪器由冷凝器、接收器、精馏柱、温度计带三口烧瓶、毛细管加热套、真空泵等组成，精馏柱规格:内装三角线圈填装高600mm。所述减压精馏步骤包括(1)将经计量的山苍子芳香油(或柠檬草油)加入到装有分馏柱、冷凝接收器、温度计及毛细管的三口烧瓶中，塞好瓶塞；(2)开启真空泵,使系统内在较高真空度下，调整好毛细管中的气泡；(3)采用电子继电控制的加热套加热,使物料沸腾,蒸气上升到精馏柱内,在柱内进行传质、传热、低沸点组分不断上升到柱顶,高沸点组分逐步冷凝流回烧瓶中；(4)全回流30min,使柱内各组分达到平衡；(5)打开接收系统,分别收集前馏分、中间馏分、主馏分(产品)等；(6)分析有关组分的含量；(7)依据分析结果调整操作达到要求。所述各组分含量分析在真空度2～3×133.32[Pa](残压),回流比5～1时在不同温度下分析各馏份中柠檬醛及杂质的含量分布，柱顶温度为86℃～97℃时的馏份,柠檬醛含量在92％以上,馏份中的含醛量占馏出物醛量的90～91％，产品质量产生不良影响的甲基庚烯酮含量甚微,高沸点馏份含量有所提高,但仅在0.20％左右。所述各组分含量分析在真空度(残压)2～3×133.32Pa,精馏柱顶温度86℃～92℃时，分析不同回流比的柠檬醛含量，随着回流比的增大,产品中柠檬醛的含量增加,而其收率有下降的趋势。本专利技术所公开的基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，采用减压精馏法从山苍子油、柠檬草芳香油中分离提取的柠檬醛含量最高达97％,产品香气好,可以作调配香精的单离香料与半合成香料的原料，减压精馏操作避免了物料氧化、分解、聚合的发生,影响产品收率及香气，从柠檬草油的轻质馏份中,采用蒸馏法提取月桂烯,产品含量96％,收率95％，月桂烯的香气及稳定性好于蒎烯裂解得到的月桂烯。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、分析测定山苍子油的化学成分；S2、分析测定柠檬草芳香油的化学成分；S3、对山苍子油进行减压精馏；S4、对柠檬草油进行减压精馏；S5、从柠檬草油的轻质馏份中单离月桂烯。

【技术特征摘要】
1.一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、分析测定山苍子油的化学成分；S2、分析测定柠檬草芳香油的化学成分；S3、对山苍子油进行减压精馏；S4、对柠檬草油进行减压精馏；S5、从柠檬草油的轻质馏份中单离月桂烯。2.根据权利要求1所述一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，其特征在于：所述山苍子油及柠檬草芳香油各馏分的化学成份分析使用GC-9A气相色谱仪,C-R3A微机处理定量，柱温:80℃～200℃(3℃/min程序升温),120℃～250℃(3℃/min程序升温)，气化温度:220℃，分析柱:SE-54弹性石英毛细管柱30m×0.25mm，检测器:F-ID分流比:15∶1载气N2。3.根据权利要求1所述一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，其特征在于：所述精馏仪器由冷凝器、接收器、精馏柱、温度计带三口烧瓶、毛细管加热套、真空泵等组成，精馏柱规格:内装三角线圈填装高600mm。4.根据权利要求1所述一种基于减压精馏的柠檬醛分离提取方法，其特征在于：所述减压精馏步骤包括(1)将经计量的山苍子芳香油(或柠檬草油)加入到装有分馏柱、冷凝接收器、温度计及毛细管的三口烧瓶中，塞好瓶塞；(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴世林，
申请(专利权)人：安徽智新生化有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34