The invention relates to a method for using high temperature impregnation pyrolysis process for preparing HfC SiC modified C/C composites, carbon felt cleaning and drying, by isothermal chemical vapor deposition of low density porous preform; preparation of HfC precursor and mixed solution of Polycarbosilane as HfC SiC ceramic precursor body, vacuum at 110 degrees Celsius environment impregnation, the mixed solution impregnated into the preform, and then repeat the cracking, high temperature impregnation pyrolysis process until the material is dense, so as to prepare HfC SiC modified C/C composites. The beneficial effect of characteristics of Polycarbosilane precursor and HfC mixed solution viscosity decreases with the increase of temperature with high concentration, at the temperature of 90 ~ 110 DEG C, to porous preform C/C impregnated with high concentration of precursor solution, the porous C/C preforms were quickly filled, and the ceramic preform part cloth uniform and compact, the final density of 2.4 ~ 2.7g/cm
【技术实现步骤摘要】
采用高温-浸渍裂解工艺制备HfC-SiC改性C/C复合材料的方法
本专利技术涉及C/C复合材料制备领域。具体涉及一种采用高温-浸渍裂解工艺制备HfC-SiC改性C/C复合材料的方法。
技术介绍
随着航空航天工业的快速发展,对超高温材料的性能提出了越来越高的要求,如新一代超高温、高压、高速、轻质固体火箭发动机的出现,使得喉衬材料需要承受的温度高达3300-3700摄氏度,这就对喉衬材料提出了更高的性能要求。碳/碳(C/C)复合材料被证明是最理想的喷管喉衬材料。因此,解决C/C复合材料的耐高温问题显得尤为重要。超高温陶瓷例如HfC,ZrC,TaC,HfB2,ZrB2等,因具有熔点高、高温性能稳定、抗烧蚀性能优良等特点被认为是提高C/C复合材料高温防氧化、抗烧蚀性能的理想基体改性材料,而如何提高其在C/C预制体内的制备速率、分布均匀性等问题,已成为一个的研究热点。文献1“ShupingLi,KezhiLi,HongyingDu,ShouyangZhang,XuetaoShen.Effectofhafniumcarbidecontentontheablativeperformanceofcarbon/carboncompositesasrocketthroats[J].Carbon.2013,51:437-438.”公开了一种采用金属盐溶液浸渍法将八水氧氯化铪加入到碳纤维预制体中,在600℃左右热处理后得到HfO2/C复合材料,再经过化学气相沉积工艺进行致密化,在石墨化的过程中将HfO2转变为HfC,从而制备出HfC-C/C复合材料,测试了其在固体火箭发动机烧蚀环 ...
【技术保护点】
一种采用高温‑浸渍裂解工艺制备HfC‑SiC改性C/C复合材料的方法,其特征在于步骤如下:步骤1、碳毡清洗:将碳毡放到无水乙醇中进行超声波清洗,然后置于烘干温度为65~75℃的烘箱内烘干;步骤2、制备多孔低密度C/C预制体:将碳毡置于等温化学气相沉积炉内,以天然气为反应气源,其气流量为0.4~1.0m
【技术特征摘要】
1.一种采用高温-浸渍裂解工艺制备HfC-SiC改性C/C复合材料的方法,其特征在于步骤如下:步骤1、碳毡清洗:将碳毡放到无水乙醇中进行超声波清洗,然后置于烘干温度为65~75℃的烘箱内烘干;步骤2、制备多孔低密度C/C预制体:将碳毡置于等温化学气相沉积炉内,以天然气为反应气源,其气流量为0.4~1.0m3/h,N2作为载气,沉积温度为950~1150℃,沉积时间为40h~50h,结束后随炉冷却,得到多孔低密度C/C预制体;步骤3、预制体清洗:将多孔低密度C/C预制体在无水乙醇中超声波清洗,然后置于烘干温度为65~75℃的烘箱内烘干备用;步骤4、HfC-SiC陶瓷相的引入:步骤a、高温浸渍多孔C/C预制体:将HfC-SiC陶瓷相前驱体溶液加温至90~110℃,放入多孔低密度C/C预制体至溶液中使预制体完全浸没,一并置于真空箱内,抽真空至0.08~0.05MPa,保真空2~5min,之后每隔1~2min真空度降低0.01MPa,直至真空度降至-0.08~-0.10MPa,继续保真空5~10min,取出浸渍后的多孔C/C预制体,在65~90℃的烘箱内烘干20~30h;步骤b、热处理:将高温浸渍后的多孔低密度C/C预制体在氩气保护下进行热处理,其中通入的氩气流量为400~600ml/min,以2~5℃/min的升温速率升温至1500~1800℃,保温2~3h后断电降至室温,将浸渍到预制体内部的前驱体转化为HfC-SiC陶瓷相,实现向C/C复...
【专利技术属性】
技术研发人员:李贺军,张豫丹,张雨雷,李克智,姚西媛,
申请(专利权)人:西北工业大学,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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