YIG铁氧体材料及制备方法技术

YIG铁氧体材料及制备方法，属于铁氧体材料制备技术领域，本发明专利技术的YIG铁氧体材料包括主料和掺杂剂，其特征在于，主料包括47.8～61.1mol％Fe

YIG ferrite material and preparation method

The YIG ferrite material and the preparation method belong to the ferrite material preparation technical field, and the YIG ferrite material of the invention comprises a main material and a dopant, and is characterized in that the main material comprises 47.8 to 61.1mol%Fe

【技术实现步骤摘要】
YIG铁氧体材料及制备方法
本技术属于铁氧体材料制备
，特别涉及小线宽、低损耗的YIG铁氧体材料及其制备方法。
技术介绍
铁氧体微波器件(如电调谐滤波器、限幅器、移相器、环行器等)具有承载功率高、损耗低等优点，长期以来在相控阵雷达、电子对抗以及高能物理粒子加速器、移动通信、人造卫星、电视等军用和民用方面发挥着重要作用。随着铁氧体微波器件向高频化、轻型化等方向发展，对应用于其中的铁氧体提出了更多新要求，如饱和磁化强度符合特定要求、微波介电损耗tanδε小、铁磁共振线宽ΔH小、温度稳定性高等，以获得更好的通信质量和更低廉的生产成本。因此小线宽、低损耗的微波铁氧体材料具有非常广阔的应用前景。目前已有专利文献报道石榴石YIG铁氧体材料及其制备方法，如已公开的中国专利CN101591168A中公开了一种石榴石铁氧体，其化学式为：Y3-2xCa2xVxInyMnzFe5-x-y-zO12或Y3-xCaxGexInyMnzFe5-x-y-zO12，饱和磁化强度为80kA/m时，铁磁共振线宽ΔH为0.5kA/m，居里温度为235℃；专利CN105347782A中提出石榴石铁氧体材料化学式为SmxY3-x-y-2z-p-q-q′Ca2x+z+p+qVzGepInq″SnqTiq′AlwMnw′Fe5-z-p-q-q′-q″-w-w′-δO12，饱和磁化强度为127kA/m，居里温度为240℃，铁磁共振线宽ΔH为3.2kA/m，介电常数14.4，介电损耗tanδε为0.4×10-4；专利CN102976740A中专利技术的石榴石铁氧体化学式为Y3-x′-2x-z-p-qBix′Ca2x+z+p+qVxGezInySnpTiqMnwAlw′Fe5-x-y-z-p-q-w-w′-δO12，通过采用Ge4+、In3+、Sn4+等离子联合取代及缺铁配方，提高了材料的介电常数，饱和磁化强度为128kA/m，居里温度为230℃，铁磁共振线宽为0.8kA/m，介电常数15.0，介电损耗tanδε为0.7×10-4。上述专利的材料组成成分复杂，同时在材料制备过程中选用了价格昂贵的原材料如In2O3、GeO2等，而当前In2O3市价约2000元/kg、GeO2市价约7000元/kg。因此开发成分简单、成本低廉、性能优良的YIG铁氧体材料对于满足当前市场的需求具有广阔前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，针对现有的YIG铁氧体材料存在的线宽大、损耗高或线宽虽小但原材料价格昂贵等不足，提出一种兼具小线宽、低损耗且原材料廉价易得的微波铁氧体材料及其制备方法。本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案是，YIG铁氧体材料，其组分包括：47.8～61.1mol％Fe2O3，26.1～36.4mol％Y2O3，1.2～13.0mol％SnO2，余量为CaCO3；掺杂剂按重量百分比，以氧化物计算：0.05～0.40wt％Bi2O3、0.05～0.10wt％Nb2O5、0.05～0.20wt％Ta2O5、0.50～0.60wt％纳米BaTiO3。即，在YIG材料(包含主料和掺杂剂)中，Bi2O3的比例为0.05～0.40wt％，Nb2O5为0.05～0.10wt％，Ta2O5为0.05～0.20wt％，纳米BaTiO3为0.50～0.60wt％。其中，“纳米BaTiO3”表示BaTiO3的粒径为纳米级，粒径≤100纳米。本专利技术还提供YIG铁氧体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)配方以Fe2O3、Y2O3、SnO2、CaCO3为原料，按照分子式Y3-xCaxFe5-xSnxO12确定原料比例，0.05≤x≤0.60；2)一次球磨将按照比例配好的粉料在球磨机内混合均匀；3)预烧将步骤2所得球磨料烘干，在800～1100℃炉内预烧1～3小时；4)掺杂将步骤3所得料粉按如下比例掺杂：0.05～0.40wt％Bi2O3、0.05～0.10wt％Nb2O5、0.05～0.20wt％Ta2O5、0.50～0.60wt％纳米BaTiO3；5)二次球磨将步骤4)得到的粉料在球磨机中球磨；6)成型将步骤5)所得料粉按重量比加入8～12wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；7)烧结将步骤6)所得坯件置于气氛烧结炉内烧结，在1300℃～1400℃保温4～6小时。8)测试将步骤7)所得样品进行性能测试。材料比饱和磁化强度ζs用美国QuantumDesignSQUIDVSM测试；材料密度d用阿基米德排水法测试，饱和磁化强度由Ms＝ζsd计算；材料的物相、晶格常数a用DX-2700X射线衍射仪测试并分析；材料的居里温度用NetzschSTA409PC热失重分析仪(TGA)测试；按IEC标准在9.3GHz下测量样品的铁磁共振线宽ΔH、介电常数ε′和介电损耗tanδε。本专利技术采用的YIG铁氧体材料的指标如下：饱和磁化强度Ms：≥147kA/m(25℃)；气孔率P：＜0.9％；铁磁共振线宽ΔH(9.3GHz)：＜2.3kA/m(25℃)；介电常数ε′(9.3GHz)：＝14.8±5％介电损耗tanδε(9.3GHz)：≤1.05×10-4居里温度Tc：187～273℃本专利技术提出的离子取代的YIG铁氧体线宽分离计算方法解决如下三个问题：其一，通过离子取代减小磁晶各向异性常数K1，降低磁晶各向异性线宽ΔHa；其二，通过离子取代减弱材料晶格间的超交换作用以调控材料的居里温度；其三，通过掺杂高活性纳米BaTiO3有效降低材料的微波介电损耗，对降低微波器件的损耗有重要意义。具体实施方式针对目前国内外对小线宽、低损耗YIG铁氧体材料的研究，本专利技术提出了了一种具有小线宽、低损耗、高介电常数的YIG铁氧体及其制备方法。其指导思想是：降低磁晶各向异性、调控超交换作用、添加高活性纳米掺杂剂、特种粉体制备工艺。首先，通过优选的高纯度Fe2O3、Y2O3、SnO2、CaCO3为原材料，深入分析了YIG铁氧体的离子占位以及材料中存在的超交换作用、磁化动力、磁化阻力，尤其对降低铁磁共振线宽和微波介电损耗，制定最优的配方范围；其次，深入分析不同掺杂剂对YIG铁氧体材料显微结构的影响机制，研究了掺杂剂Bi2O3、Nb2O5、Ta2O5、高活性纳米BaTiO3等对YIG铁氧体晶粒/晶界特性的影响，制定最优的掺杂剂含量；接着，选用并按一定比例配好不同直径大小的超硬球磨介质，结合适宜的分散剂球磨粉料至0.5～0.9μm，制备了高活性粉体；最后，以制定的配方和掺杂剂为基础及优化的粉体制备工艺，结合高密度均匀晶粒的烧结工艺制备具有小线宽、低损耗、低介电损耗等特点的YIG铁氧体。本专利技术的核心思想是：在配方上，采用Sn4+-Ca2+联合取代，Ca2+取代Y3+使得材料的制备成本降低，非磁性Sn4+取代八面体16a位的Fe3+使得晶格中的磁性离子数量发生变化，控制材料的交换作用，从而调控材料的居里温度。另一方面，Sn4+取代可以减小材料的磁晶各向异性常数K1，有利于减小材料的磁晶各向异性线宽ΔHa，且Sn4+取代使得在较低的烧结温度下材料的致密化程度增加、气孔率P降低，进而减小材料的气孔致宽ΔHp。在掺杂剂的选取上，采用Bi2O3、Nb2O5、Ta2O5、高活性纳米BaTiO3等掺杂剂的本文档来自技高网...

【技术保护点】
YIG铁氧体材料，包括主料和掺杂剂，其特征在于，主料包括47.8～61.1mol％Fe

【技术特征摘要】
1.YIG铁氧体材料，包括主料和掺杂剂，其特征在于，主料包括47.8～61.1mol％Fe2O3、26.1～36.4mol％Y2O3、1.2～13.0mol％SnO2，余量为CaCO3；按重量百分比，以氧化物计算，掺杂剂包括：0.05～0.40wt％Bi2O3、0.05～0.10wt％Nb2O5、0.05～0.20wt％Ta2O5、0.50～0.60wt％纳米BaTiO3。2.根据权利要求1所述YIG铁氧体材料的制备方法，包括下述步骤：1)配方以Fe2O3、Y2O3、SnO2、CaCO3为原料，按照分子式Y3-xCaxFe5-xSnxO12确定原料比例，0.05≤x≤0.60；2)一次球磨将按照比例配好的原料在球磨机内混合均匀；3)预烧将步骤2)所得球磨料烘干，在800～1100℃炉内预烧1～3小时；4)掺杂将步骤3)所得料粉按如下重量百分比掺杂：0.05～0.40wt％Bi2O3、0.05～0.10wt％Nb2O5、0.05～0.20wt％Ta2O5、...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙科，郭启广，余忠，蒋晓娜，兰中文，郭荣迪，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51