一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法及反应器技术

本发明专利技术公开了一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法及反应器，所述方法是一种连续制取方法，即连续向反应器供应铝粉三氯化铝混合物和含钒四氯化钛混合物，两者在反应器内反应，生成的产物从反应器内排出至反应产物储罐，所述反应器采用管式反应器构型，具有封闭的管体，并且自前端向尾端分为加热段、反应段及冷却段，管体内设置推送螺旋，推动物料由前端向尾端移动依次经过加热段、反应段及冷却段，最后进入反应产物储罐，在加热段出口处物料的温度保持在第一温度范围，在反应段管体内物料的温度保持在第二温度范围。本发明专利技术具有四氯化钛反应完全、产品易从反应器排出的优点，是一种连续化制取三氯化钛的高效方法。

A method for aluminum reduction of four titanium chloride and titanium trichloride production reactor

The invention discloses a method for preparing titanium trichloride reduction of four aluminum titanium chloride and reactor, the method is a kind of continuous production method, namely continuous reactor to supply aluminum chloride mixture containing vanadium and titanium chloride mixture in four, both within a reactor, the resulting product is discharged to the reaction product from the reaction tank inside the reactor, the reactor configuration, the tube body is closed, and from the front end to the tail into the reaction section and the cooling section, the heating section is arranged in the tube, the spiral push, push the material from the front to the end mobile through the reaction section and the cooling section of the heating section, and finally into the reaction the product storage tank, outlet of the heating section of the material to maintain the temperature at a first temperature range, the tube body material in the reaction section to maintain the temperature in the temperature range of second. The invention has the advantages of the titanium chloride four completely, products are easily discharged from the reactor, is an efficient method of continuous preparation of titanium trichloride.

【技术实现步骤摘要】
一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法及反应器
本专利技术属于钛合金制造
，具体来说涉及一种用于铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛的方法及反应器。
技术介绍
随着粉末冶金技术的发展，特别是3D打印技术的迅速进展，由钛合金粉（特别是低铝钛合金粉，即铝含量在10%以下的钛合金）制造部件迅猛发展。因此，钛合粉（特别是低铝钛合金粉）需求量越来越大，从而推动了钛合金粉制造技术的研究，其中铝还原四氯化钛（含适量四氯化钒）制取低铝钛合金粉是其中研究的一种新方法。铝还原四氯化钛（含适量四氯化钒）制取低铝钛合金粉的研究中，一般是采用两步法，即第一步由铝粉还原四氯化钛（含适量四氯化钒）制取三氯化钛，第二步再由铝粉还原三氯化钛制取低铝钛合金粉。其中，第一步中所采用的铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛本身是三氯化钛制取中常用的一种方法，并且在四氯化钛提纯等其它领域中也有所涉及，但是应用于钛合金制造中少有报导。而且现有采用的铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法中还存在下列缺点：（1）所研究的方法一般采用罐式反应器一锅式反应，间歇操作，效率低；（2）反应产物从反应器中不易排出且难排尽，这就不利于第二步反应；（3）在反应过程中大量四氯化钛挥发逸出造成四氯化钛转化不完全，这会影响铝粉加入量不准，造成钛合金粉中铝含量偏差大。
技术实现思路
为了克服现有工艺中存在的上述缺点和问题，本专利技术提供了一种利用铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛的工艺流程，从而提高了生产的效能。另一方面，本专利技术的方法还使反应进行得更完全，从而实现了产物成分的精确控制，使制取的三氯化钛产品更适合用于制造合金成分更准确的钛铝合金。具体来说本专利技术涉及一种铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛的方法，包括如下步骤：在室温下按适当比例将固态反应物与液态反应物分别混合加入反应器，即在惰性氛围下将适当量的固态物料活性铝粉（固体）与催化剂AlCl3粉（固体）加入固态储罐充分混合，而液态物料包括TiCl4（液体）及VCl4也加入液态储罐充分均匀混合，将上述混合反应物加入管式反应器使铝粉与TiCl4在适当温度下反应连续生成固体TiCl3，生成的反应混合物（包括反应生成的固体TiCl3、过剩铝粉和催化剂AlCl3粉）连续从反应器排出至储罐储存待用于铝还原制取低铝钛合金粉。本专利技术的方法具有四氯化钛反应完全、产品易从反应器排出的优点，是一种连续化制取三氯化钛的高效方法。本专利技术所采用的具体技术方案如下：一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的方法及反应器，其中所述方法是一种连续制取方法，即连续向一个反应器供应铝粉三氯化铝混合物和含钒四氯化钛混合物，两者在反应器内反应，生成的产物从反应器内排出至反应产物储罐。所述反应器为管式反应器，所述管式反应器具有封闭的管体，管体的前端连接反应物储罐，尾端连接反应产物储罐，反应物储罐内的物料经过控制连续供应到管体内，反应产物储罐连续接收自管体送来的物料，管体自前端向尾端分为加热段、反应段及冷却段，管体内设置推送螺旋，推送螺旋由驱动机构驱动以推动管体内的物料由前端向尾端移动依次经过加热段、反应段及冷却段，最后进入反应产物储罐，其中在加热段设置有加热装置对管体内的物料进行加热，反应段设置有冷却装置以使管体内的物料保持在一定温度范围，其中在加热段出口处物料的温度保持在第一温度范围，在反应段管体内物料的温度保持在第二温度范围。优选地，第一温度范围为130℃～136℃的范围，而第二温度范围为130℃～150℃的范围。优选地，反应物储罐分为第一反应物储罐和第二反应物储罐，其中第一反应物储罐内容纳固态反应物铝粉和三氯化铝混合物，第二反应物储罐容纳液态反应物含钒四氯化钛混合物。更优选，第一反应物储罐出口设置于加热段前方，而第二反应物储罐出口设置于加热段后方。进一步，所述第二反应物储罐出口设置于加热段与反应段之间或者设置在反应段上。优选地，所述管体为反应段管径大于加热段管径的变径设计。更优选，加热段与反应段的管径比为1：2-5。最优选，加热段与反应段的管径比为1：2-3。在一个实施方案中，管体的前端设置有惰性气体入口以连接惰性气体供应装置。在另一个优选实施方案中，保持反应产物储罐的压力高于管体。本专利技术优点：本专利技术可使铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应进行得更完全，制取产品更适合用于制造合金成分更准确的钛铝合金，同时可实现该工艺过程的连续化，是一种工艺操作简便、回收率高、三废少的高效方法。附图说明图1是本专利技术方法中所采用的管式反应器的结构示意图。在图中：1、管体；2、加热段；3、反应段；4、冷却段；5、驱动机构；6、推送螺旋；7、加热装置；8、冷却装置；9、第一反应物储罐；10、第二反应物储罐；11、反应产物收集罐；12、氩气入口；13、氩气出口。具体实施方式本专利技术的一个目的是实现铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的工艺过程的连续化；本专利技术的另一个目的是使该还原反应进行得更完全，以使制取的三氯化钛产品更适合用于制造合金成分更准确的钛铝合金；本专利技术的再一个目的是克服原有工艺存在的缺点和问题。因此本专利技术提供了一种铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛方法，包括如下步骤：按适当比例将固态物料活性铝粉（固体）及催化剂AlCl3粉（固体）与液态物料TiCl4（液体）及VCl4分别在室温下混合均匀，将上述混合反应物加入管式反应器使铝粉与TiCl4在适当温度下反应连续生成固体TiCl3，生成的反应混合物（包括反应生成的固体TiCl3、过剩铝粉和催化剂AlCl3粉）连续从反应器排出至储罐储存待用于铝还原制取Ti-Al合金粉。本专利技术的优点在于：（1）上述反应混合物在反应器内连续移动过程中逐步升温达到反应温度（＞130℃）使之进行反应生成固体TiCl3；（2）能使TiCl4完全反应变成TiCl3，即反应器内温度达到＞TiCl4沸点136℃时，TiCl4气体不会挥发出反应器外。本专利技术采用一个可使反应物能连续向前移动的反应器，在这个反应器中完成铝粉还原四氯化钛连续制取三氯化钛的反应过程。反应器是一个管式反应器，管体1内安装推送螺旋6，驱动机构5驱动推送螺旋推动物料沿管径方向向前移动。将反应器管体1从始端至末端依次分为加热段2、反应段3和冷却段4，在加热段的管外壁安装加热装置7，在反应段和冷却段的管壁外分别安装相应的冷却装置8。加热段将物料由室温逐步升温至反应温度，优选地，升温范围为高于反应温度但低于四氯化钛沸点的范围，即130-136℃；反应段是使反应物进行反应直至反应完成，因该反应是放热反应，通过冷却装置控制反应温度在要求范围内，优选地，控制温度范围在130-150℃的范围内；冷却段是将反应产物冷却至室温。按铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应式（3TiCl4＋4Al＝3Ti＋4AlCl3）计算出反应物（铝粉和四氯化钛）的数量，以及所需催化剂（三氯化铝）的数量，其中铝粉量包括还原四氯化钛经三氯化钛直至金属钛所需的铝粉量和要制取钛合金要求的铝量的总和。按上述计算的TiCl4（液体）、铝粉（固体）和催化剂AlCl3粉（固体）量按比例依次加入反应物制备储罐，其中反应物储罐分为两部分，一部分为容纳铝粉和催化剂AlCl3粉的第一反应物储罐9，一部分为容纳含钒TiCl4的第二反应物储罐10。启动罐内的搅拌装置将上述三种物料搅拌成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应器，其特征在于，所述反应器采用管式反应器构型，所述管式反应器具有封闭的管体，管体的前端连接反应物储罐，尾端连接反应产物储罐，反应物储罐内的物料经过控制连续供应到管体内，反应产物储罐连续接收自管体送来的物料，管体自前端向尾端分为加热段、反应段及冷却段，管体内设置推送螺旋，推送螺旋由驱动机构驱动以推动管体内的物料由前端向尾端移动依次经过加热段、反应段及冷却段，最后进入反应产物储罐，其中在加热段设置有加热装置对管体内的物料进行加热，反应段设置有冷却装置以使管体内的物料保持在一定温度范围，其中在加热段出口处物料的温度保持在第一温度范围，在反应段管体内物料的温度保持在第二温度范围。

【技术特征摘要】
1.一种用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应器，其特征在于，所述反应器采用管式反应器构型，所述管式反应器具有封闭的管体，管体的前端连接反应物储罐，尾端连接反应产物储罐，反应物储罐内的物料经过控制连续供应到管体内，反应产物储罐连续接收自管体送来的物料，管体自前端向尾端分为加热段、反应段及冷却段，管体内设置推送螺旋，推送螺旋由驱动机构驱动以推动管体内的物料由前端向尾端移动依次经过加热段、反应段及冷却段，最后进入反应产物储罐，其中在加热段设置有加热装置对管体内的物料进行加热，反应段设置有冷却装置以使管体内的物料保持在一定温度范围，其中在加热段出口处物料的温度保持在第一温度范围，在反应段管体内物料的温度保持在第二温度范围。2.如权利要求1所述的用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应器，其特征在于，反应物储罐分为第一反应物储罐和第二反应物储罐，其中第一反应物储罐内容纳固态反应物铝粉和三氯化铝混合物，第二反应物储罐容纳液态反应物含钒四氯化钛混合物。3.如权利要求2所述的用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应器，其特征在于，第一反应物储罐出口设置于加热段前方，而第二反应物储罐出口设置于加热段后方。4.如权利要求3所述的用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应器，其特征在于，第二反应物储罐出口设置于加热段与反应段之间或者设置在反应段上。5.如权利要求1所述的用于铝粉还原四氯化钛制取三氯化钛的反应器，其特征在于，所述管体为反应段管径大于加热段管径的变径设计。...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓国珠，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：江苏展钛科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32