一种氟化钠的制备方法技术

本发明专利技术提供一种氟化钠的制备方法，依次包括以下步骤：1)在搅拌状态下将氟硅酸溶液滴加入纯碱溶液按照物质量比1:2～4混合，在70～98℃，PH值为6～15，反应1～2小时，制得氟化钠跟二氧化硅的沉淀，将氟化钠跟二氧化硅进行分离；2)将步骤1）分离得到的二氧化硅在75～90 ℃下酸化0.5～1 h，在65～90℃下陈化0.5～1 h，进行水洗分离、干燥制得白炭黑；3)将步骤1）分离得到的氟化钠固体进行水洗，在110～ 120℃下,干燥时间0.8～2.5h，制得所述氟化钠，本发明专利技术采用磷肥工业副产的氟硅酸为原料,加入到纯碱液中反应,分离后得氟化钠和二氧化硅,得产品氟化钠符合国标要求。

Method for preparing sodium fluoride

The present invention provides a method for preparing sodium fluoride, comprises the following steps: 1) under the condition of stirring the solution of fluosilicic acid is dripped into soda solution in accordance with the mass ratio of 1:2 to 4 mixed in 70 ~ 98 DEG C, pH value of 6 ~ 15, 1 ~ 2 hours, prepared sodium fluoride with silica the precipitation of sodium fluoride and silica will be separated; 2) step 1) isolated silica in 75 ~ 90 DEG C for 0.5 ~ 1 acidification h, at 65 to 90 DEG C for 0.5 ~ 1 h aging, washing separation, drying silica; 3) step 1) sodium fluoride solid separated by water, in 110 ~ 120 DEG C, the drying time is 0.8 ~ 2.5h, prepared by the sodium fluoride, the invention adopts industrial by-product fluosilicic acid phosphate as raw material, added to soda solution after the reaction, separation of sodium fluoride and sodium fluoride with silica products national standard O.

【技术实现步骤摘要】
一种氟化钠的制备方法
本专利技术属于化工
，具体是指一种氟化钠的制备方法。
技术介绍
磷肥生产使用的磷矿一般氟的质量百分含量为2%～3.5%.在生产过程中有一部分氟呈气态逸出,经水吸收获得氟硅酸溶液。将回收的氟硅酸加工成各种工业用氟化物,既保护环境,又合理利用资源，此外,预计天然萤石不久将近枯竭,因此,磷肥生产副产氟将成为今后氟化物的主要来源。氟化钠是一种重要氟盐,用作木材防腐剂、酿酒杀菌剂、电解铝调整剂、牙膏氟化剂等.目前,生产氟化钠的工艺主要有熔浸法、中和法、氟硅酸钠纯碱法、氟化铵纯碱法等。因此，很有必要设计一种利用副产工业氟硅酸制备氟化钠的工艺方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种利用副产工业氟硅酸制备氟化钠的工艺方法。本专利技术的内容包括：一种氟化钠的制备方法，依次包括以下步骤：1)在搅拌状态下将氟硅酸溶液滴加入纯碱溶液按照物质量比1:2～4混合，在70～98℃，PH值为6～15条件下，反应1～2小时，制得氟化钠跟二氧化硅的沉淀，将氟化钠跟二氧化硅进行分离；2)将上述步骤1）分离得到的二氧化硅在75～90℃下酸化0.5～1h，之后在65～90℃下陈化0.5～1h，之后进行水洗分离、干燥制得白炭黑；3)将上述步骤1）分离得到的氟化钠固体进行水洗，之后在110～120℃下,干燥时间0.8～2.5h，制得所述氟化钠。作为优选的技术方案，所述步骤1）中氟硅酸的质量浓度为20～30%。作为优选的技术方案，所述步骤1）中纯碱溶液为质量浓度98%的工业纯碱。作为优选的技术方案，所述步骤1）在75～95℃，PH值为8～12，条件下反应1～2小时，边搅拌边滴加氟硅酸,反应液PH=8～12,边反应,边有CO2气体和水蒸汽逸出。作为优选的技术方案，所述步骤2）二氧化硅在80～85℃下酸化0.8h，酸化终点:PH=4.2～4，之后在70～85℃下陈化0.8h。作为优选的技术方案，所述酸化采用浓硫酸进行酸化。作为优选的技术方案，所述浓硫酸为质量浓度98%的工业硫酸。作为优选的技术方案，所述步骤3）是将水洗后的氟化钠固体在15℃下,干燥时间1～2h。表1为制得的氟化钠：表1，外观:白色颗粒状由表1可知，本专利技术所得产品符合国标要求。本专利技术的有益效果是，一种氟化钠的制备方法，依次包括以下步骤：1)在搅拌状态下将氟硅酸溶液滴加入纯碱溶液按照物质量比1:2～4混合，在70～98℃，PH值为6～15条件下，反应1～2小时，制得氟化钠跟二氧化硅的沉淀，将氟化钠跟二氧化硅进行分离；2)将上述步骤1）分离得到的二氧化硅在75～90℃下酸化0.5～1h，之后在65～90℃下陈化0.5～1h，之后进行水洗分离、干燥制得白炭黑；3)将上述步骤1）分离得到的氟化钠固体进行水洗，之后在110～120℃下,干燥时间0.8～2.5h，制得所述氟化钠本专利技术采用磷肥工业副产的氟硅酸为原料,加入到纯碱液中反应,重力分离后得氟化钠和二氧化硅,得产品氟化钠,符合国标要求。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。一种氟化钠的制备方法，依次包括以下步骤：1)在搅拌状态下将氟硅酸溶液滴加入纯碱溶液按照物质量比1:2～4混合，在70～98℃，PH值为6～15条件下，反应1～2小时，制得氟化钠跟二氧化硅的沉淀，将氟化钠跟二氧化硅进行分离；2)将上述步骤1）分离得到的二氧化硅在75～90℃下酸化0.5～1h，之后在65～90℃下陈化0.5～1h，之后进行水洗分离、干燥制得白炭黑；3)将上述步骤1）分离得到的氟化钠固体进行水洗，之后在110～120℃下,干燥时间0.8～2.5h，制得所述氟化钠。所述步骤1）中氟硅酸的质量浓度为20～30%。所述步骤1）中纯碱溶液为质量浓度98%的工业纯碱。所述步骤1）在75～95℃，PH值为8～12，条件下反应1～2小时，边搅拌边滴加氟硅酸,反应液PH=8～12,边反应,边有CO2气体和水蒸汽逸出。所述步骤2）二氧化硅在80～85℃下酸化0.8h，酸化终点:PH=4.2～4，之后在70～85℃下陈化0.8h。所述酸化采用浓硫酸进行酸化。所述浓硫酸为质量浓度98%的工业硫酸。所述步骤3）是将水洗后的氟化钠固体在15℃下,干燥时间1～2h。实施例一：一种氟化钠的制备方法，依次包括以下步骤：1)在搅拌状态下将氟硅酸溶液滴加入纯碱溶液按照物质量比1:2混合，在70℃，PH值为6条件下，反应1小时，制得氟化钠跟二氧化硅的沉淀，将氟化钠跟二氧化硅进行分离；2)将上述步骤1）分离得到的二氧化硅在75℃下酸化0.5h，之后在65℃下陈化0.5h，之后进行水洗分离、干燥制得白炭黑；3)将上述步骤1）分离得到的氟化钠固体进行水洗，之后在110℃下,干燥时间0.8h，制得所述氟化钠。所述步骤1）中氟硅酸的质量浓度为20%。所述步骤1）中纯碱溶液为质量浓度98%的工业纯碱。所述酸化采用浓硫酸进行酸化。所述浓硫酸为质量浓度98%的工业硫酸。所述步骤3）是将水洗后的氟化钠固体在15℃下,干燥时间1h。实施例二一种氟化钠的制备方法，依次包括以下步骤：1)在搅拌状态下将氟硅酸溶液滴加入纯碱溶液按照物质量比1:3混合，在85℃，PH值为11条件下，反应1.5小时，制得氟化钠跟二氧化硅的沉淀，将氟化钠跟二氧化硅进行分离；2)将上述步骤1）分离得到的二氧化硅在80℃下酸化0.8h，之后在75℃下陈化0.8h，之后进行水洗分离、干燥制得白炭黑；3)将上述步骤1）分离得到的氟化钠固体进行水洗，之后在115℃下,干燥时间1.8h，制得所述氟化钠。所述步骤1）中氟硅酸的质量浓度为25%。所述步骤1）中纯碱溶液为质量浓度98%的工业纯碱。所述酸化采用浓硫酸进行酸化。所述浓硫酸为质量浓度98%的工业硫酸。所述步骤3）是将水洗后的氟化钠固体在15℃下,干燥时间1.5h。实施例三一种氟化钠的制备方法，依次包括以下步骤：1)在搅拌状态下将氟硅酸溶液滴加入纯碱溶液按照物质量比1:4混合，在98℃，PH值为15条件下，反应2小时，制得氟化钠跟二氧化硅的沉淀，将氟化钠跟二氧化硅进行分离；2)将上述步骤1）分离得到的二氧化硅在90℃下酸化1h，之后在90℃下陈化1h，之后进行水洗分离、干燥制得白炭黑；3)将上述步骤1）分离得到的氟化钠固体进行水洗，之后在120℃下,干燥时间2.5h，制得所述氟化钠。所述步骤1）中氟硅酸的质量浓度为30%。所述步骤1）中纯碱溶液为质量浓度98%的工业纯碱。所述酸化采用浓硫酸进行酸化。所述浓硫酸为质量浓度98%的工业硫酸。所述步骤3）是将水洗后的氟化钠固体在15℃下,干燥时间2h。利用本专利技术所述的技术方案，或本领域的技术人员在本专利技术技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟化钠的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：1) 在搅拌状态下将氟硅酸溶液滴加入纯碱溶液按照物质量比1:2～4混合，在70 ～ 98 ℃，PH值为6～15条件下，反应1～2小时，制得氟化钠跟二氧化硅的沉淀，将氟化钠跟二氧化硅进行分离；2)将上述步骤1）分离得到的二氧化硅在75～90 ℃下酸化0.5～1 h，之后在65～90℃下陈化0.5～1 h，之后进行水洗分离、干燥制得白炭黑 ；3)将上述步骤1）分离得到的氟化钠固体进行水洗，之后在110～ 120℃下, 干燥时间0.8～2.5h，制得所述氟化钠。

【技术特征摘要】
1.一种氟化钠的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：1)在搅拌状态下将氟硅酸溶液滴加入纯碱溶液按照物质量比1:2～4混合，在70～98℃，PH值为6～15条件下，反应1～2小时，制得氟化钠跟二氧化硅的沉淀，将氟化钠跟二氧化硅进行分离；2)将上述步骤1）分离得到的二氧化硅在75～90℃下酸化0.5～1h，之后在65～90℃下陈化0.5～1h，之后进行水洗分离、干燥制得白炭黑；3)将上述步骤1）分离得到的氟化钠固体进行水洗，之后在110～120℃下,干燥时间0.8～2.5h，制得所述氟化钠。2.如权利要求1所述的氟化钠的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中氟硅酸的质量浓度为20～30%。3.如权利要求1所述的氟化钠的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建，刘俊强，帅留芳，
申请(专利权)人：湖南衡阳新澧化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43