本发明专利技术公开了一种用于吸附锂的改性SBA‑15有序介孔材料及其制备方法，该方法为SBA‑15原粉与复合催化剂加入到4‑氨基苯并‑12‑冠‑4的DMSO溶液中，在惰性气体的保护下，油浴36‑48h，之后将沉淀过滤，使用无水乙醇洗涤至上清液为中性，过滤后抽真空干燥，即得所述改性SBA‑15有序介孔材料。该改性SBA‑15有序介孔材料具有较强的锂吸附功能，能够在液体中将锂分离出，而且该材料制备方法简单，操作工艺短，具有良好的工业化生产前景。
A modified SBA 15 ordered mesoporous material and its preparation method of lithium adsorption
The invention discloses a method for adsorption of lithium modified SBA 15 ordered mesoporous material and its preparation method, the method for the solution of DMSO SBA 15 raw powder and composite catalyst was added to the 4 aminobenzo crown 12 4, under the protection of inert gas and oil bath 36 48h, after the use of ethanol precipitation and filtration, washing conspicuously neutral, filtered vacuum drying to obtain the modified SBA 15 ordered mesoporous materials. The modified SBA 15 ordered mesoporous materials with lithium adsorption function strong, can be isolated in the liquid lithium, and the preparation method is simple, the operation process is short, with good prospects for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种用于吸附锂的改性SBA-15有序介孔材料及其制备方法
本专利技术涉及离子吸附材料领域，特别是涉及一种用于吸附锂的改性SBA-15有序介孔材料及其制备方法。
技术介绍
多孔材料有较高的比表面积，长期以来广泛的应用于吸附、催化和分离等领域，根据孔径大小可以将多孔材料分为：微孔材料、介孔材料和大孔材料。有序介孔材料是近年来合成的新型材料，具有均一可调节的介孔孔径，较高的比表面积，稳定的骨架结构，易于掺杂的无定型骨架，易于修饰的内表面，因此可以用作功能性材料、吸附剂或催化剂及其载体。有序介孔材料不仅弥补了微孔沸石分子筛的不足，还可以利用材料中的有序介孔作为“微反应器”，制备具有特殊性能的纳米材料。SBA-15型有序介孔材料，是一类性能优异的有序介孔材料，是二维六方结构，具有可扩展的大孔径以及较厚的孔壁，为催化反应和吸附分离反应提供了良好的载体。SBA-15有序介孔材料是在酸性条件下，利用三嵌段共聚物环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷作为模板剂，以正硅酸乙酯为硅源来合成的。而且在合成过程中，可以通过改变合成的温度、时间，溶液的酸度来获得不同孔径大小的SBA-15型有序介孔材料。SBA-15型有序介孔材料的孔径可在2-30nm范围内调节，因此其在吸附以及分离领域的应用备受关注。还可以通过对SBA-15型有序介孔材料进行改性，使其功能化，以适应不同的吸附要求。SBA-15型有序介孔材料的改性方法主要有两种：一种为水热直接合成法，即是在合成过程中直接加入改性剂，改性剂在合成体系中水解后与介孔材料的硅骨架结合，然后将某种特定的基团嵌入到SBA-15的骨架上；另一种方法为后嫁接法，即是指在合成SBA-15之后，通过SBA-15表面的活性硅羟基与嫁接物反应，最终将其嫁接在SBA-15骨架上。后一种方法由于灵活性大，可使用的范围广，是目前最为常用的改性方法。锂是一种重要的稀有金属，广泛应用于新能源、原子能工业、化工航天等领域。随着人们对锂的需求越来越大，仅靠提取固态锂矿石中的锂已经不能满足需求，因此，对液态锂的提取具有非常重要的意义。通过对SBA-15有序介孔材料进行改性处理，使其功能化，从而可以高效的吸附液体中的锂具有较高的研究意义和实用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于吸附锂的改性SBA-15有序介孔材料及其制备方法，该改性SBA-15有序介孔材料具有较强的锂吸附功能，能够在液体中将锂分离出，而且该材料制备方法简单，操作工艺短，具有良好的工业化生产前景。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种用于吸附锂的改性SBA-15有序介孔材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)溶解于稀盐酸溶液中，在40℃水浴中搅拌1-2h，之后加入正硅酸乙酯搅拌均匀后，至于反应釜中，与100℃条件下静置36h，抽滤，去离子水洗涤至中性，真空条件下干燥，之后将其煅烧，制备得到SBA-15原粉；(2)将SBA-15原粉与复合催化剂加入到4-氨基苯并-12-冠-4的DMSO溶液中，在惰性气体的保护下，油浴36-48h，之后将沉淀过滤，使用无水乙醇洗涤至上清液为中性，过滤后抽真空干燥，即得所述改性SBA-15有序介孔材料。优选的，步骤(1)中稀盐酸溶液的浓度为40％，P123的质量与稀盐酸的体积比为40-55g/L。优选的，步骤(1)中P123的质量与正硅酸乙酯的体积比为0.4g/mL。优选的，步骤(1)中煅烧过程的温度上升速率为：100℃以下，以5℃/min的速率上升，100℃-550℃之间以2℃/min的速率上升，升温到550℃之后，保持温度6h，之后以5℃/min的速度降温至100℃，之后将其自然冷却至室温。优选的，步骤(2)中所述复合催化剂为碳酸钠、碘化钠与三乙胺的混合物，其中碳酸钠、碘化钠与三乙胺的质量比为16:4:5。优选的，SBA-15原粉与复合催化剂的质量比为1:4-7；SBA-15原粉与4-氨基苯并-12-冠-4的质量比为3-5:2；4-氨基苯并-12-冠-4的DMSO溶液中的浓度为3-7g/L。优选的，步骤(2)中油浴的温度为80-100℃。一种用于吸附锂的改性SBA-15有序介孔材料，由以上方法制备而成。优选的，所述用于吸附锂的改性SBA-15有序介孔材料用于液体中锂的吸附提取。其中4-氨基苯并-12-冠-4的结构为：本专利技术具有以下有益效果，采用4-氨基苯并-12-冠-4对SBA-15进行功能化改性，利用其可以与锂络合而不与其他离子络合的特性，可以有效的提高有序介孔材料对锂的选择性，并能够快速高效的将液体中的锂离子进行提取。该方法制备的改性SBA-15有序介孔材料，孔径均匀，比表面积大，可以与液体进行充分的接触，从而保证了吸附提取的快速进行。并且，该方法操作简单，实用性强，具有良好的工业化生产前景。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例1(1)将10gP123溶解于200mL40％稀盐酸溶液中，在40℃水浴中搅拌1h，之后加入25mL正硅酸乙酯搅拌均匀后，置于反应釜中，与100℃条件下静置36h，抽滤，去离子水洗涤至中性，真空条件下干燥，之后将其煅烧，煅烧过程的温度上升速率为：100℃以下，以5℃/min的速率上升，100℃-550℃之间以2℃/min的速率上升，升温到550℃之后，保持温度6h，之后以5℃/min的速度降温至100℃，之后将其自然冷却至室温，制备得到SBA-15原粉；(2)将SBA-15原粉10g与复合催化剂50g加入到700mL，4-氨基苯并-12-冠-4的DMSO溶液中，在惰性气体的保护下，90℃油浴36h，之后将沉淀过滤，使用无水乙醇洗涤至上清液为中性，过滤后抽真空干燥，即得所述改性SBA-15有序介孔材料。复合催化剂为碳酸钠、碘化钠与三乙胺的混合物，其中碳酸钠、碘化钠与三乙胺的质量比为16:4:5，4-氨基苯并-12-冠-4的DMSO溶液中的浓度为3g/L。实施例2(1)将10gP123溶解于250mL40％稀盐酸溶液中，在40℃水浴中搅拌1h，之后加入25mL正硅酸乙酯搅拌均匀后，置于反应釜中，与100℃条件下静置36h，抽滤，去离子水洗涤至中性，真空条件下干燥，之后将其煅烧，煅烧过程的温度上升速率为：100℃以下，以5℃/min的速率上升，100℃-550℃之间以2℃/min的速率上升，升温到550℃之后，保持温度6h，之后以5℃/min的速度降温至100℃，之后将其自然冷却至室温，制备得到SBA-15原粉；(2)将SBA-15原粉10g与复合催化剂40g加入到900mL，4-氨基苯并-12-冠-4的DMSO溶液中，在惰性气体的保护下，80℃油浴48h，之后将沉淀过滤，使用无水乙醇洗涤至上清液为中性，过滤后抽真空干燥，即得所述改性SBA-15有序介孔材料。复合催化剂为碳酸钠、碘化钠与三乙胺的混合物，其中碳酸钠、碘化钠与三乙胺的质量比为16:4:5，4-氨基苯并-12-冠-4的DMSO溶液中的浓度为3g/L。实施例3(1)将10gP123溶解于220mL40％稀盐酸溶液中，在40℃水浴中搅拌1h，之后加入25mL正硅酸乙酯搅拌均匀后，置于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于吸附锂的改性SBA‑15有序介孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将P
【技术特征摘要】
1.一种用于吸附锂的改性SBA-15有序介孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)溶解于稀盐酸溶液中，在40℃水浴中搅拌1-2h，之后加入正硅酸乙酯搅拌均匀后，至于反应釜中，与100℃条件下静置36h，抽滤，去离子水洗涤至中性，真空条件下干燥，之后将其煅烧，制备得到SBA-15原粉；(2)将SBA-15原粉与复合催化剂加入到4-氨基苯并-12-冠-4的DMSO溶液中，在惰性气体的保护下，油浴36-48h，之后将沉淀过滤，使用无水乙醇洗涤至上清液为中性，过滤后抽真空干燥，即得所述改性SBA-15有序介孔材料。2.根据权利要求1所述的用于吸附锂的改性SBA-15有序介孔材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中稀盐酸溶液的浓度为40％，P123的质量与稀盐酸的体积比为40-55g/L。3.根据权利要求1所述的用于吸附锂的改性SBA-15有序介孔材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中P123的质量与正硅酸乙酯的体积比为0.4g/mL。4.根据权利要求1所述的用于吸附锂的改性SBA-15有序介孔材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中煅烧过程的温度...
【专利技术属性】
技术研发人员：王海燕，
申请(专利权)人：东莞市佳乾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44
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