PPTA改性石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种PPTA改性石墨烯的制备方法，步骤如下：（1）将1.5mmol PDA和1mmol TPC分别溶解在50ml NMP中，在冰水浴中冷却到0°C；（2）在搅拌的情况下将金色的TPC溶液滴加到PDA溶液中，随着TPC的加入，粉红色的PDA溶液逐渐变为深绿色，说明反应的快速进行，滴加完成之后，再在室温下搅拌30分钟使之反应完全；（3）将0.05gGO在10ml水中超声半小时，得到深棕色的GO水溶液；（4）将GO溶液倒入PPTA溶液之中，加入5mg DCC作为催化剂，并在氮气氛围中80°C下反应24小时；（5）加入0.1ml水合肼，再反应3小时；（6）NMP多次洗涤并抽滤，最后在80°C下真空烘干，得到产物。本发明专利技术改性后的石墨烯在有机溶剂如N‑甲基吡咯烷酮中表现出了良好的分散性。

Method for preparing PPTA modified graphene

The invention relates to a method for preparing PPTA modified graphene as follows: (1) 1.5mmol PDA and 1mmol TPC respectively dissolved in 50ml NMP, cooling to 0 DEG C in the ice water bath; (2) in the case of mixing of the golden TPC solution is dripped into the PDA solution and with the addition of TPC, pink PDA solution becomes dark green, fast reaction that, after dropping, then stirred at room temperature for 30 minutes to complete the reaction; (3) 0.05gGO 10ml in water under half an hour, GO water solution of dark brown; (4) the GO solution into PPTA solution, adding 5mg DCC as catalyst, and in nitrogen atmosphere at a temperature of 80 DEG C reaction for 24 hours; (5) adding 0.1ml hydrazine hydrate, and then reaction for 3 hours; (6) NMP repeated washing and filtering, and finally in 80 ~ C vacuum drying to obtain the product. The invention of the graphene modified by the organic solvents such as N methyl pyrrolidone showed good dispersion.

【技术实现步骤摘要】
PPTA改性石墨烯的制备方法
本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种PPTA改性石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯（graphene）是近几年来开发出的一种新型的二维纳米材料，它由碳原子以sp2杂化连接而成。由于这种特殊的结构，石墨烯具有许多其他纳米材料所不具备的优异的性能，如极高的机械强度、出色的导电、导热性能、极大的比表面积等。这些性质使石墨烯能作为一种理想的二维纳米填料制备高性能的聚合物纳米复合材料。同时，石墨烯的原料-石墨价格低廉，来源丰富，因此人们普遍认为石墨烯的应用前景好于碳纳米管。但是由于石墨烯之间存在很强的范德华力作用，因此如何从石墨中分离出石墨烯以及如何将它均匀地分散到聚合物基体之中一直是尚待解决的难题。目前，应用最为广泛的制备石墨烯以及复合材料的方法是以氧化石墨烯（GO）为前驱体，经过还原，得到化学改性的单层（single-layered）或少层（few-layered）的石墨烯，再通过原位聚合、溶液共混或熔融共混等方法将石墨烯填充到聚合物之中。相对于原始石墨烯，GO中含有大量官能团，如羟基、羧基以及环氧等，这些官能团削弱了石墨烯层间的范德华力，而且由于这些亲水性基团的存在，GO很容易完全分散在水中。但是也正是由于大量的亲水性官能团，使GO与许多聚合物不相容，并且很难完全分散在有机溶剂中，限制了GO的广泛应用。这个问题在制备聚合物复合材料的时候尤为突出，因为大部分聚合物只溶解在有机溶剂中。另外，GO在还原之后由于官能团的去除容易重新团聚，很难重新分散。通过GO表面的基团对石墨烯进行表面改性能有效地改变石墨烯的表面性质，同时也能防止还原过后石墨烯重新团聚，因此，对GO表面改性之后，再进行化学还原除去多余的含氧基团，成为了制备石墨烯复合材料中一个重要的步骤。聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）是Kevlar纤维的基本结构单元，这种聚合物拥有优异的力学性能和热稳定性。近年来，由于PPTA与碳纳米管（CNT）的复合，使得这种高性能聚合物越来越多地引起了人们得兴趣，因为将两种高性能材料相结合有望得到新型的纳米材料。O‘Connor等人将PPTA与CNT通过物理吸附的方法复合之后，证明了这种材料对多种聚合物具有良好的增强效果。Sainsbury等人报道了通过―逐步聚合‖的方法将PPTA低聚物链接到了CNT之上，并且指出这种共价连接的方式更加有利于制备高性能复合材料。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术旨在提供一种PPTA改性石墨烯的制备方法。一种PPTA改性石墨烯的制备方法，步骤如下：（1）将1.5mmolPDA和1mmolTPC分别溶解在50mlNMP中，在冰水浴中冷却到0°C；（2）在搅拌的情况下将金色的TPC溶液滴加到PDA溶液中，随着TPC的加入，粉红色的PDA溶液逐渐变为深绿色，说明反应的快速进行，滴加完成之后，再在室温下搅拌30分钟使之反应完全；（3）将0.05gGO在10ml水中超声半小时，得到深棕色的GO水溶液；（4）将GO溶液倒入PPTA溶液之中，加入5mgDCC作为催化剂，并在氮气氛围中80°C下反应24小时；（5）加入0.1ml水合肼，再反应3小时；（6）NMP多次洗涤并抽滤，最后在80°C下真空烘干，得到产物。本专利技术中，我们首次将PPTA低聚物与石墨烯进行了复合。相比于之前报道的制备PPTA改性CNT的方法，如在浓硫酸中共溶吸附或是逐步聚合，我们采用了更加简单的一步聚合得到氨基封端的PPTA低聚物，并直接接枝到GO，经过还原之后得到了PPTA改性的石墨烯。改性后的石墨烯在有机溶剂如N-甲基吡咯烷酮（NMP）中表现出了良好的分散性。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。一种PPTA改性石墨烯的制备方法，步骤如下：（1）将1.5mmolPDA和1mmolTPC分别溶解在50mlNMP中，在冰水浴中冷却到0°C；（2）在搅拌的情况下将金色的TPC溶液滴加到PDA溶液中，随着TPC的加入，粉红色的PDA溶液逐渐变为深绿色，说明反应的快速进行，滴加完成之后，再在室温下搅拌30分钟使之反应完全；（3）将0.05gGO在10ml水中超声半小时，得到深棕色的GO水溶液；（4）将GO溶液倒入PPTA溶液之中，加入5mgDCC作为催化剂，并在氮气氛围中80°C下反应24小时；（5）加入0.1ml水合肼，再反应3小时；（6）NMP多次洗涤并抽滤，最后在80°C下真空烘干，得到0.043g产物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种PPTA 改性石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将1.5mmol PDA和1mmol TPC分别溶解在50ml NMP中，在冰水浴中冷却到0°C；（2）在搅拌的情况下将金色的TPC溶液滴加到PDA溶液中，随着TPC的加入，粉红色的PDA溶液逐渐变为深绿色，说明反应的快速进行，滴加完成之后，再在室温下搅拌30分钟使之反应完全；（3）将0.05gGO在10ml水中超声半小时，得到深棕色的GO水溶液；（4）将GO溶液倒入PPTA溶液之中，加入5mg DCC作为催化剂，并在氮气氛围中80°C下反应24小时；（5）加入0.1ml水合肼，再反应3小时；（6）NMP多次洗涤并抽滤，最后在80°C下真空烘干，得到产物。

【技术特征摘要】
1.一种PPTA改性石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将1.5mmolPDA和1mmolTPC分别溶解在50mlNMP中，在冰水浴中冷却到0°C；（2）在搅拌的情况下将金色的TPC溶液滴加到PDA溶液中，随着TPC的加入，粉红色的PDA溶液逐渐变为深绿色，说明反应的快速进行，滴加完成之后，再在室温...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国志，
申请(专利权)人：青岛智信生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37