黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料的制备方法，首先采用液相剥离法将块状黑磷晶体剥离得到片状黑磷，然后采用化学还原法，将氯化钯原位还原使得贵金属纳米粒子吸附到石墨烯纳米片的表面，然后抽滤干燥后即可得到所需材料。本发明专利技术方法制备的材料在电化学传感器、电催化、储能等领域具有潜在的应用。

Preparation method of black phosphorus nano tablet and precious metal nano particle composite material

The invention discloses a method for preparing black phosphorus nanosheets with noble metal nanoparticles composites, the massive black phosphorus crystal flake peeling black phosphorus by liquid phase separation method, and then by the chemical reduction method, the palladium chloride makes the in situ reduction of noble metal nanoparticles adsorbed onto the surface of graphene nanosheets, and then filtration after drying can get the required materials. The materials prepared by the method of the invention have potential applications in the fields of electrochemical sensors, electrocatalysis, energy storage, and the like.

【技术实现步骤摘要】
黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料的制备方法，属于纳米材料制备

技术介绍
黑磷是一种多层的晶体结构，类似于石墨。具有许多优异的性能，如较高的载流子迁移率、明显的各向异性、以及可由层数调控带隙宽度，被认为是最具有潜力应用于储能和半导体领域的二维材料。目前研究表明通过液相分离法可以得到单层或者多层的黑磷纳米片。贵金属纳米粒子由于其独特的性能已广泛应用于各种领域。贵金属纳米粒子的催化活性是取决于纳米粒子的分散性和表面性能。由于贵金属纳米粒子的性能显著依赖于其聚集状态、尺寸和分布等,为了使其尺寸均一、分散均匀,选择一个适当的基体材料来控制贵金属纳米粒子的分散和沉积大小十分重要。因此，急需一种合理高效的制备方法，将黑磷纳米片和贵金属纳米粒子有效的结合起来，形成同时具有二者优异的物理化学特性的复合材料，拓宽其在储能、电化学传感、电催化等领域的潜在应用。
技术实现思路
本专利技术目的在于为了克服现有技术的存在的不足，提供了简单高效的黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料的制备方法，利用原位法在黑磷纳米片的表面上吸附贵金属纳米粒子，属于纳米材料制备
，使得复合材料具有更广泛的应用。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：该方法具体包括如下步骤：1)称取20mL浓度为1~2mg/mL的黑磷纳米片的有机溶剂分散液，加入20mL水，混合液超声2h；2)然后边搅拌边加入20-30mgPdCl2，加入NaOH调节pH值至9-10，搅拌2-3h；3)静置10~12h后，再逐滴向步骤2)得到的混合液中滴加300-350mL浓度为1mg/mL的新鲜KBH4水溶液；4)清洗过滤后，烘干（烘干温度为40℃～80℃，时间为10～12h）后得到黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料。步骤1)中所述的有机溶剂为乙醇、NMP和DMF中的任一种。优选地，本专利技术步骤2)NaOH调节pH值为10。优选地，所述1mg/mL的KBH4的水溶液滴加320mL。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料的制备方法，利用原位法在黑磷纳米片的表面上吸附贵金属纳米粒子，实现贵金属纳米粒子有效的吸附在黑磷纳米片的表面。利用贵金属纳米粒子的催化性能和黑磷纳米片特殊的导电性能的协调效应，可以应用于电催化、电化学传感、超级电容器等领域。目前没有任何的文献和专利报道过此方法。因此本专利技术的制备方法填补了这一空白，在黑磷纳米片的复合物制备方法中具有广泛的的应用性。附图说明图1为实施例1制得的钯纳米粒子和黑磷纳米片复合材料的扫描电子显微镜（SEM）照片；图2为实施例1制得的钯纳米粒子和黑磷纳米片复合材料的EDS能谱中Pd元素、O元素、Cl元素和P元素的分布图；图3为本专利技术方法中采用的原位还原法制备的钯纳米粒子和黑磷纳米片复合材料与黑磷纳米片的CV测试曲线。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术不仅仅限于这些实施例。实施例11)称取20mL浓度为1mg/mL的黑磷纳米片的乙醇分散液，加入20ml水，混合液超声2h；2)然后边搅拌边加入25mgPdCl2，加入NaOH调节pH值至10，搅拌2.5h；3)静置12h后，再逐滴向步骤2)得到的混合液滴加300mL的1mg/mL的KBH4水溶液；4)清洗过滤后，烘干后得到黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料。实施例21)称取20mL浓度为2mg/mL的黑磷纳米片的NMP分散液，加入20ml水，混合液超声2h；2)然后边搅拌边加入25mgPdCl2，加入NaOH调节pH值至10，搅拌2.5h；3)静置10h后，再逐滴向步骤2)得到的混合液滴加320mL的1mg/mL的KBH4水溶液；4)清洗过滤后，烘干后得到黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料。实施例31)称取20mL浓度为1.5mg/mL的黑磷纳米片的DMF分散液，加入20ml水，混合液超声2h；2)然后边搅拌边加入30mgPdCl2，加入NaOH调节pH值至9，搅拌3h；3)静置11h后，再逐滴向步骤2)得到的混合液滴加350mL的1mg/mL的KBH4水溶液；4)清洗过滤后，烘干后得到黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料。采用内-氧化还原探针系统[Fe(CN)6]3−对样品进行电化学行为的研究。不同的电极表面修饰物会有不同的动力学响应。当裸电极表面被黑磷量子点和钯与黑磷量子点的复合材料装饰后，峰值电流（Ip）增加，与此同时，两个被修饰过的电极的值降低。如图3是BPS、bareGCE和Pd/BPS在5.0mM[Fe(CN)6]3−溶液中，50mV/s扫描速率下测试的CV图。从图中可以看出，其峰电位差从86mV减小到75mV，峰电流是呈现依次增加的趋势，Pd/BPS电子转移速率最大。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：首先采用液相剥离法将块状黑磷晶体剥离得到片状黑磷，然后采用化学还原法，将氯化钯原位还原使得贵金属纳米粒子吸附到黑磷纳米片的表面，然后抽滤干燥后制得黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：首先采用液相剥离法将块状黑磷晶体剥离得到片状黑磷，然后采用化学还原法，将氯化钯原位还原使得贵金属纳米粒子吸附到黑磷纳米片的表面，然后抽滤干燥后制得黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料。2.根据权利要求1所述的黑磷纳米片与贵金属纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：1)称取20mL黑磷纳米片的有机溶剂分散液，加入20mL水，混合液超声2h；2)然后边搅拌边加入20-30mgPdCl2，加入NaOH调节pH值至9-10，搅拌2-3h；3)静置后，再逐滴向步骤2)得到的混合液中滴加300-350mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹红兵，张艳，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35