一种负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：在搅拌条件下将沉淀剂溶液加到硝酸银与Cu（NO

【技术实现步骤摘要】
一种负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法，属于金属基复合材料

技术介绍
贵金属掺杂在复合材料表面会形成肖特基势垒从而抑制其空穴复合。因此，贵金属的掺杂是提升复合材料催化活性、吸附活性等化学活性的重要手段。目前主要研究的是Pt、Au、Ag、Pd等贵金属。其中，Ag以其成本低、生物毒性小、不溶于水、不与氧化剂反应、催化性能好等优点而被广泛应用。由于纳米氧化铜与普通氧化铜相比，在磁性、光吸收、化学活性、热阻、催化剂和熔点方面表现出奇特的物理和化学性能。因此，纳米氧化铜在催化、超导、陶瓷等领域得到了广泛的应用，从而引起了研究者的关注。但是，目前国内外关于负载银的氧化铜复合材料的报道还很罕见。虽然制备银金属纳米颗粒的方法很多，但是由于纳米尺寸的金属颗粒具有较高的比表面积，容易发生聚集，所以如何保持其稳定性一直是比较困难的问题。纳米氧化铜的制备也有许多方法，但一般都存在工艺条件苛刻、工业流程长，或制备过程中颗粒易团聚、制备成本高昂等缺陷。因此寻找一种高效、清洁、绿色的银负载的氧化铜复合材料的合成方法具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法，解决了氧化铜复合材料制备时间过长、合成过程复杂、制备成本高昂、制备过程中颗粒易团聚等问题，所获得的结果将为负载银的氧化铜复合材料的规模化生产提供有益的借鉴。一种负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：在搅拌条件下将沉淀剂溶液溶液加到硝酸银与Cu（NO3）2的混合溶液中，并在磁力搅拌下进行化学共沉淀，反应完全后过滤，滤饼用乙醇水溶液清洗干净后进行焙烧，得到复合材料粉末用乙醇水溶液洗净后真空干燥即可得到负载纳米银的氧化铜复合材料。所述沉淀剂溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。所述硝酸银、Cu（NO3）2、沉淀剂的摩尔比为1︰（20~24）︰（42~50）。所述磁力搅拌的转速为800~1000rpm，时间为30~50min。所述焙烧温度为350~450℃，时间为3~5h。所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1︰1。所述真空干燥的温度为180~200℃，时间为1~2h。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术利用共沉淀法制备出银能够弥散分布在氧化铜上的金属基复合材料，由于金属离子（银离子和铜离子）和沉淀剂都均匀地分散在整个溶液体系中，故沉淀也是均匀地生成和析出，不仅不会造成因为沉淀剂或金属离子局部过浓而产生团聚的现象，而且其粒径容易控制。（2）相较于传统的纳米氧化铜的制备方法，本专利技术制备方法更高效、经济、环保，且工艺流程短、无需添加剂、制备量大，解决了纳米铜基复合材料制备工艺复杂、生产周期长、生产成本高等问题，具有极大的工业应用前景。（3）本专利技术工艺更容易进行自动化生产，降低了劳动强度和劳动成本。（4）本专利技术采用共沉淀方法制备出的负载纳米银氧化铜复合材料，纳米银均匀弥散的分布在氧化铜颗粒上。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图；图2是本专利技术实施例1得到的负载银的氧化铜复合材料的XRD图谱；图3是本专利技术实施例1得到的负载银的氧化铜复合材料的扫描电镜照片；图4是本专利技术实施例1得到的复合材料与纯纳米氧化铜催化双氧水分解的相对速率对比图。具体实施方案以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术的保护内容不限于所述范围。实施例1本实施例所述一种负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法，具体步骤，如图1的工艺流程所示，将500mL浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液与100mL浓度为1.2mol/L的三水硝酸铜溶液混合，得到混合溶液，将50mL浓度为5mol/L的沉淀剂溶液氢氧化钠溶液在搅拌条件下逐滴滴加到混合溶液中，其中n(AgNO3):n(Cu(NO3)2•3H2O):n(NaOH)=1:24:50，然后一起放入转速为800rpm的磁力搅拌器内进行化学共沉淀反应，反应时间为50min，反应完全后将混合溶液过滤，滤饼取出用乙醇与水的体积比为1:1的乙醇水溶液清洗三次后置于马弗炉中，在400℃下焙烧4h得到复合材料粉末，得到复合材料粉末再用乙醇水溶液洗净后在180℃下真空干燥2h，得到黑色粉末状固体产品。图2是实施例1得到的XRD图谱，由XRD谱图分析可知，样品在2θ等于35.3°、38.5°、48.6°及62.3°等位置均出现强峰，与单斜晶系氧化铜的PDF卡45-0937相符合，样品在38.1°、44.3°及78.4°等位置左右均出现了单质银的特征衍射峰，与PDF卡片87-0597相吻合，由此可以判定所合成的材料确实为Ag和CuO组成的Ag/CuO复合材料；图3是实施例1得到的负载银的氧化铜复合材料的扫描电镜照片，可以清晰的看到所制备的氧化铜整体呈现椭球状形态，大量的纳米级Ag颗粒弥散的分布于椭球状氧化铜表面上，这些均匀分散的纳米级Ag颗粒使得氧化铜具有更大的比表面积，催化活性更高；图4是实施例1得到的复合材料与纯净的纳米氧化铜催化双氧水分解的相对速率对比图。其中，相对速率的表达式为In(a/(a-x)),a代表双氧水的原始浓度，x代表所在时间点的双氧水浓度，从图中可以看出，实施例1所制备出的复合材料对于双氧水分解的催化效果确实要优于纯氧化铜。实施例2本实施例所述一种负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：将500mL浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液与83mL浓度为1.2mol/L的三水硝酸铜溶液混合，得到混合溶液，将42mL浓度为5mol/L的沉淀剂溶液氢氧化钾溶液在搅拌条件下逐滴滴加到的混合溶液中，其中n(AgNO3):n(Cu(NO3)2•3H2O):n(KOH)=1:20:42，然后一起放入转速为900rpm的磁力搅拌器内进行化学共沉淀，反应时间为40min，反应完全后将混合溶液过滤，滤饼取出用乙醇水溶液清洗三次干净后置于马弗炉中在350℃下焙烧5h，得到复合材料粉末再用乙醇水溶液洗净后在190℃下真空干燥1.5h，其中乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1︰1，得到黑色粉末状固体产品。实施例3本实施例所述一种负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法，具体步骤如下：将500mL浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液与92mL浓度为1.2mol/L的三水硝酸铜溶液混合，得到混合溶液，将46mL浓度为5mol/L的沉淀剂溶液氢氧化钠溶液在搅拌条件下逐滴滴加到的混合溶液中，其中n(AgNO3):n(Cu(NO3)2•3H2O):n(NaOH)=1:22:46，然后一起放入转速为1000rpm的磁力搅拌器内进行化学共沉淀，反应时间为30min，反应完全后将混合溶液过滤，滤饼用乙醇水溶液清洗三次干净后置于马弗炉中在450℃下焙烧3h，得到复合材料粉末再用乙醇水溶液洗净后在200℃下真空干燥1h，其中乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1︰1，得到黑色粉末状固体产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：在搅拌条件下将沉淀剂溶液加到硝酸银与Cu（NO

【技术特征摘要】
1.一种负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：在搅拌条件下将沉淀剂溶液加到硝酸银与Cu（NO3）2的混合溶液中，并在磁力搅拌下进行化学共沉淀，反应完全后过滤，滤饼用乙醇水溶液清洗干净后进行焙烧，得到复合材料粉末用乙醇水溶液洗净后真空干燥即可得到负载纳米银的氧化铜复合材料。2.根据权利要求1所述负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。3.根据权利要求1所述负载纳米银的氧化铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸银、Cu（NO3）2、沉淀剂的摩尔比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：周晓龙，胡日茗，王志勇，曹建春，黎敬涛，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53