一种可注射骨水泥及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种可注射骨水泥及其制备方法，包括如下原料：微球及固化液，所述微球的成分包括50‑60％重量百分比的氧化镁和30‑40％重量百分比的Ca

Injectable bone cement and preparation method thereof

The present invention provides a kind of injectable bone cement and its preparation method comprises the following raw materials: microspheres and curing liquid, the microspheres composition includes 50 60% weight percent of Magnesium Oxide and 30 40% weight percent Ca

【技术实现步骤摘要】
一种可注射骨水泥及其制备方法
本专利技术属于生物医用材料
，尤其涉及一种可注射骨水泥及其制备方法。
技术介绍
可注射骨水泥由于特别适用于操作空间小或窄间隙的骨缺损修复而引起很大关注。目前用于可注射骨水泥的材料包括生物相容性较差的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)骨水泥及具有良好生物相容性的磷酸钙(CPC)和磷酸镁基骨水泥(MPC)。可生物降解性是骨水泥性能中的重要方面。PMMA骨水泥由于其不可降解，造成缺损部分难以完全修复；磷酸钙骨水泥的固化产物为类羟基磷灰石结构，仅产生有限的降解。可注射性是衡量可注射骨水泥的重要指标。而磷酸钙骨水泥即使在很小的压力下也会发生压滤现象，表现出差的注射性。通常采用如下方法改善其注射性：改变颗粒尺寸及形状；增大骨水泥混合物的粘度；增大液固比；改善流变性和加入其他改善剂。通常增大固液比可以有效提高可注射性，如2008年刘昌胜等报道的磷酸钙-磷酸镁复合骨水泥，增大液固比极大地提高了注射性，但是使其力学强度下降，凝固时间延长。
技术实现思路
针对现有技术中的上述问题，本专利技术的主要目的在于提供一种可注射骨水泥及其制备方法，所述骨水泥生物降解性优良，且具有在良好可注射性下较高的力学强度以及合适的固化时间的优点。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种可注射骨水泥，包括如下原料：微球及固化液，所述微球的成分包括50-60％重量百分比的氧化镁和30-40％重量百分比的Ca7Mg2P6O24；所述固化液选自磷酸二氢氨、磷酸二氢钠及磷酸二氢钾中的一种或其混合物的生理盐水或去离子水溶液；所述固化液和微球的固液比为1.2～2.0mL/g。作为进一步的优选，所述固化液和微球的固液比为1.41～1.73mL/g。作为进一步的优选，所述微球的直径为300-500μm。作为进一步的优选，制备所述微球的原料包括：碱式碳酸镁和非晶磷酸三钙，所述碱式碳酸镁和非晶磷酸三钙的质量比3～5:1。作为进一步的优选，制备所述微球的原料还包括：：含硅元素、锌元素或锶元素的有机或无机物。作为进一步的优选，制备所述微球的原料还包括：正硅酸四乙基酯、硝酸锌或硝酸锶。作为进一步的优选，制备所述微球的方法包括：(1)将无机粉末混匀后加入水混合均匀，再加入明胶混合均匀，得到浆料；(2)将所述浆料滴加入搅拌的油中，所述明胶质量占无机粉末质量的20-40％，所述油的温度为-6～4℃，所述搅拌速度为200～350转/分；(3)静置得到微球，除去油，固化；(4)洗涤，干燥，得到无机明胶复合微球；(5)将所述无机明胶复合微球于高温炉中烧结，所述烧结温度为1100-1200℃，烧结时间为1-3小时，得到微球；所述无机粉末包括质量比3～5:1的碱式碳酸镁和非晶磷酸三钙。作为进一步的优选，在步骤(1)中还可加入微球改性剂，所述微球改性剂质量占无机粉末质量的10-40％。作为进一步的优选，所述的微球改性剂是水溶性高分子。作为进一步的优选，所述的微球改性剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚马来酸酐、聚季胺盐和聚乙二醇。作为进一步的优选，步骤(2)中所述的油选自二甲基硅油、苯甲基硅油和橄榄油。作为进一步的优选，步骤(2)中所述浆料在滴加时的温度为40～80℃。作为进一步的优选，步骤(2)中，所述浆料在滴加时的温度为60-70℃，所述搅拌的速度为300-320转/分，所述搅拌的时间为2-4min。作为进一步的优选，步骤(3)中，所述固化为加入戊二醛溶液固化，所述固化时间为2.5-3.5小时。作为进一步的优选，所述无机粉末中还包括：含硅元素、锌元素或锶元素的有机或无机物。作为进一步的优选，所述无机粉末中还包括：正硅酸四乙基酯、硝酸锌或硝酸锶。一种可注射骨水泥的制备方法，所述制备方法包括：将所述微球预先装入注射器；将所述固化液加入装有所述微球的注射器中，混合约1～2min，注入模具或缺损部位，于37℃下，8-12min自然固化。本专利技术的有益效果是：本专利技术利用氧化镁和固化液之间的快速反应实现骨水泥快速固化及良好填充，本专利技术使用主成分为氧化镁和Ca7Mg2P6O24的微球作为骨水泥的固相，相较以粉末或小颗粒为固相的传统骨水泥具有更好的可注射性及较短的固化时间，同时以微球形态固化的骨水泥能产生比粉末固化的骨水泥更大的间隙便于新生骨长入及营养输送；与传统磷酸钙骨水泥相比，本专利技术中的可注射骨水泥具有更优的生物降解性和促骨生成的性能，并且在满足良好可注射性的要求下不损害骨水泥的力学强度及固化时间，故在骨修复领域具有重要应用价值。附图说明图1为本专利技术实施例可注射骨水泥的制备方法流程示意图。图2a-2d为本专利技术实施例1骨水泥的扫描电镜图片。图2e-2f为本专利技术实施例1骨水泥的能谱线扫描结果示意图。图2g为本专利技术实施例1骨水泥的XRD图片。图3为本专利技术实施例骨水泥与CPC骨水泥的固化时间对比示意图。图4为本专利技术实施例骨水泥与CPC骨水泥的力学强度的对比示意图。图5为将本专利技术实施例骨水泥与CPC骨水泥分别注入大鼠颅骨模型缺损处的恢复效果对比图。具体实施方式本专利技术通过提供一种可注射骨水泥及其制备方法，解决了传统磷酸钙骨水泥生物降解性能差、良好可注射性下的力学强度较低以及固化时间过长等缺陷。为了解决上述缺陷，本专利技术实施例的主要思路是：本专利技术实施例可注射骨水泥，包括如下原料：微球及固化液，所述微球的成分包括50-60％重量百分比的氧化镁和30-40％重量百分比的Ca7Mg2P6O24；所述固化液选自磷酸二氢氨、磷酸二氢钠及磷酸二氢钾中的一种或其混合物的生理盐水或去离子水溶液；所述固化液和微球的固液比为1.3～2.0mL/g。本专利技术实施例可注射骨水泥的制备方法，所述制备方法包括：将所述微球预先装入注射器；将所述固化液加入装有所述微球的注射器中，混合约1～2min，注入模具或缺损部位，于37℃下，8-12min自然固化。本专利技术实施例骨水泥固化过程包括两个阶段：一是初混阶段，骨水泥微球与固化液在注射器中混合1-2min。此阶段微球表面的氧化镁与固化液成分发生反应，形成磷酸镁氨。推动注射器活塞的过程中，微球随着滚动，微球之间不能形成由磷酸镁氨构成的稳定结晶，故不会凝固。二是注射阶段，将混合好的微球连同固化液注入缺损部位，微球立即以最紧密堆积的方式填满缺损。此时微球之间的位置稳定，磷酸镁氨结晶立即在微球之间形成，达到初步固化，随后微球间的空隙也被磷酸镁氨充满，达到最终的固化，整个过程约8-12min完成。本专利技术实施例骨水泥固化产物磷酸镁氨具有良好的生物降解性，本专利技术实施例使用主成分为氧化镁和Ca7Mg2P6O24的微球作为骨水泥的固相，降低了氧化镁的用量及占比浓度，进而克服了氧化镁由于碱性强而易损害周围骨组织的缺陷；而Ca7Mg2P6O24作为人体牙齿的组成成分，也同时存在于其他动物牙齿中，含有Ca7Mg2P6O24组分的羟基磷灰石支架亦被证明具有良好的生物相容性及一定的降解性。本专利技术实施例骨水泥固化时间要短于传统磷酸钙骨水泥，整个固化过程约8-12min完成。而本专利技术实施例微球可采用如下方法制备：(1)将无机粉末混匀后加入水混合均匀，再加入明胶混合均匀，得到浆料；(2)将所述浆料滴加入搅拌的油中，所述明胶质量占无机粉末质量的20-40％，所述油的温度为-6～4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可注射骨水泥，其特征在于：包括如下原料：微球及固化液，所述微球的成分包括50‑60％重量百分比的氧化镁和30‑40％重量百分比的Ca

【技术特征摘要】
1.一种可注射骨水泥，其特征在于：包括如下原料：微球及固化液，所述微球的成分包括50-60％重量百分比的氧化镁和30-40％重量百分比的Ca7Mg2P6O24；所述固化液选自磷酸二氢氨、磷酸二氢钠及磷酸二氢钾中的一种或其混合物的生理盐水或去离子水溶液；所述固化液和微球的固液比为1.2～2.0mL/g。2.根据权利要求1所述的可注射骨水泥，其特征在于：所述固化液和微球的固液比为1.41～1.73mL/g。3.根据权利要求1所述的可注射骨水泥，其特征在于：所述微球的直径为300-500μm。4.根据权利要求1所述的可注射骨水泥，其特征在于：制备所述微球的原料包括：碱式碳酸镁和非晶磷酸三钙，所述碱式碳酸镁和非晶磷酸三钙的质量比3～5:1。5.根据权利要求4所述的可注射骨水泥，其特征在于：制备所述微球的原料还包括：含硅元素、锌元素或锶元素的有机或无机物。6.根据权利要求4或5所述的可注射骨水泥，其特征在于：制备所述微球的原料还包括：正硅酸四乙基酯、硝酸锌或硝酸锶。7.根据权利要求1所述的可注射骨水泥，其特征在于：制备所述微球的方法包括：(1)将无机粉末混匀后加入水混合均匀，再加入明胶混合均匀，得到浆料；(2)将所述浆料滴加入搅拌的油中，所述明胶质量占无机粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：王江林，谭生龙，杜莹莹，
申请(专利权)人：王江林，
类型：发明
国别省市：湖北,42