一种用于测量气态硫酸及其团簇的X‑射线离子源制造技术

本发明专利技术公开了一种用于测量气态硫酸及其团簇的X‑射线离子源，主要包括试剂离子源、漂移管两个部分；试剂离子生成区主要由鞘气进样装置、样流进样、环电极、X‑射线组成；漂移管主要由不锈钢电极、聚四氟乙烯垫片、电阻、隔膜泵组成。本发明专利技术设计生成稳定的试剂离子，提高了装置的稳定性；此外，放射性源产生的杂质峰少，且产生的其它离子很难与污染物反应，如二氧化硫。本发明专利技术结合飞行时间质谱仪器，可用于测量实际大气中气态硫酸的浓度，为深入研究硫酸对新粒子生成的影响提供技术保障。

A method for measurement of gaseous sulfuric acid and cluster X ray ion source

The invention discloses a method for measurement of gaseous sulfuric acid and cluster X ray ion source, including reagent ion source, the drift tube of two parts; the reagent ions generating area is mainly composed of a sheath gas sampling device, flow injection, ring electrode, X ray composition; drift tube is mainly composed of stainless steel electrode, PTFE ethylene gasket, resistor, diaphragm pump. The invention designs a stable reagent ion to improve the stability of the device; in addition, the impurity peak produced by the radioactive source is less, and the other ions produced are difficult to react with the pollutant, such as sulfur dioxide. The invention can be used for measuring the concentration of gaseous sulfuric acid in the actual atmosphere by combining the time-of-flight mass spectrometer, and provides technical guarantee for further studying the influence of sulfuric acid on the generation of new particles.

【技术实现步骤摘要】
一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源
本专利技术属于环境实验领域，具体涉及一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源。
技术介绍
气态硫酸是新粒子生成的至关重要的前体物之一，而新粒子生成对二次有机气溶胶和云凝结成核有重要贡献。由于大气中气溶胶粒子能吸收和散射太阳光，所以气溶胶粒子数浓度的变化将影响大气能见度、太阳辐射能力、环境温度等，最终影响气候环境的变化。在实际大气中，气态硫酸浓度非常低，实际观测到的硫酸的浓度一般低于107moleculescm-3。此外，由于硫酸的粘性非常大，测量时壁吸附作用会造成严重的壁损失。因此硫酸浓度的测量非常困难。目前，化学电离源是唯一一种适用于测量气态硫酸浓度的方法。一般广泛使用酸性低于硫酸的硝酸作为试剂离子电离，生成的硝酸离子或硝酸团簇试剂离子(NO3-·(HNO3)n,n＝0,1,2)与待测物硫酸发生质子转移反应，生成质谱可检测的硫酸氢根离子及其团簇信号(HSO4-·(H2SO4)n,n＝0,1,2)。硝酸根离子的产生一般有两种方法，一种是通过电晕放电的方式生成，另一种是通过放射性物质生成，例如X-射线，α-粒子(Am-241，Po-210)等。电晕放电的方式相对比较完全，但是，稳定性，以及产生的试剂离子的强度，都没有放射性物质电离的效果好。此外，放射性源产生的杂质峰少，利于质谱峰归属，且产生的离子很难与其它污染物反应，如二氧化硫。因此综合以上因素，我们研发了一种基于放射性物质电离的方式来研究气态硫酸对新粒子生成事件的作用，此方法主要用于实验室模拟或外场观测气态硫酸的浓度。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源，为深入研究新粒子生成事件中气态硫酸的作用，提供重要的技术支持，并且所述的X-射线离子源生成的离子信号稳定、有效、背景干净。本专利技术采用的技术方案是：一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源，主要包括试剂离子源，漂移管两个部分；试剂离子源主要由鞘气进样装置、样流进样、环电极、X-射线组成；漂移管主要由不锈钢电极、聚四氟乙烯垫片、电阻、隔膜泵组成；所述鞘气采用上下两侧同时进样；所述样流进样管位于离子源同轴中心区域；所述X-射线主要电离气态硝酸生成硝酸离子或离子团簇；所述环电极与样流腔同轴；所述一系列不锈钢电极通过聚四氟乙烯垫片绝缘；所述隔膜泵将多余样流和试剂离子流混合气抽离。进一步的，所述鞘气由0.05ml/min硝酸蒸汽和20L/min纯氮气或零空气两路气体组成，两路气体通过三通连接；硝酸蒸汽通过0.05ml/min纯氮气气体吹扫室温下的硝酸溶液产生，为了保证鞘气均匀分布，采用上下同时进样的方式；所述样流进样管位于离子源同轴中心区域，样流的流速约为8L/min，样流出气口位置位于试剂离子源与漂移管交接处。进一步的，所述的环电极分为内环电极和外环电极且均与样流管同轴，两环电极均加载-150V电压，样流管电压为0V。进一步的，所述X-射线位于外环电极表面，照射两环电极间的鞘气产生硝酸离子及硝酸离子团簇。进一步的，所述的漂移管区由10个内径为40mm，5mm厚的不锈钢环电极组成；环电极之间通过4mm厚的聚四氟乙烯垫片绝缘，每个环电极之间通过5MΩ电阻连接，形成一个均匀的直流电场；形成的电场对鞘气中的带电的试剂离子有聚焦作用，使试剂离子沿着靠近样流的中心轴运动，并与中心轴线上的样流中的硫酸发生质子转移反应，生成质谱可检测的硫酸氢根离子或硫酸团簇离子；在漂移管的末端装有隔膜泵，抽离多余的未进入质谱的鞘气和样流混合气，仅有0.8L/min的混合气进入质谱，为保证漂移管内非中心轴区域的鞘气和样流混合气被均匀抽离，漂移管末端设计为上下同时抽气的方式。本专利技术的原理是：由于大气中硫酸浓度低，且硫酸粘性大，容易粘附在壁表面上，因此需增大样流管内径及流速以减小壁损失引起的实验误差。为了保证腔内硝酸离子及硝酸团簇离子试剂均匀分布并与样流充分反应，鞘气采用上下两侧同时进样，鞘气的流速约为样流的两倍或者更大。样流进样管位于离子源中心轴位置处，保证在漂移管反应腔内样流被鞘气均匀包裹，并与鞘气中硝酸离子及硝酸团簇离子充分反应。根据质子转移反应原理，试剂离子的酸性弱于硫酸才能发生质子转移反应。硝酸弱于硫酸，且酸性比硝酸强的酸只有硫酸、甲磺酸和丙二酸三种酸，因此可能存在的污染物非常少，保证了实验的准确性。反应的主要方程式为：漂移管区域试剂离子与样流中的硫酸发生质子转移反应，生成质谱可检测的硫酸氢根离子或硫酸离子团簇。因此为了使试剂离子与中心轴方向的硫酸能充分反应，漂移管由一系列的不锈钢电极组成，电极之间通过聚四氟乙烯垫片绝缘，电极之间通过电阻连接，形成一个均匀的直流电场。由于电场的作用，鞘气中的试剂离子向样流方向聚焦，因此中心轴处的样流被试剂离子包裹，即可进行充分的质子转移反应。由于气流和电场的作用，离子最终沿着中心轴方向运动并进入质谱中检测。与现有技术相比，本专利技术有益效果体现在：本专利技术基于放射性物质电离生成硝酸离子及硝酸团簇离子，在漂移管区域试剂离子与样流中硫酸发生质子转移反应，生成质谱可检测的硫酸氢根离子或硫酸离子团簇。本专利技术设计可生成稳定的试剂离子，提高了装置的稳定性；此外，放射性源产生的杂质峰少，且产生的其它离子很难与污染物反应，如二氧化硫。附图说明图1为本专利技术X-射线离子源结构示意图。具体实施方式下面结合附图以及具体实施方式对本专利技术进一步说明。如图1所示，一种用于测量气态硫酸的X-射线离子源，主要包括试剂离子源，漂移管两个部分；试剂离子生成区主要由鞘气进样装置、样流进样、环电极、X-射线组成；漂移管主要由不锈钢电极、聚四氟乙烯垫片、电阻、隔膜泵组成。所述鞘气由0.05ml/min硝酸蒸汽和20L/min纯氮气或零空气两路气体组成，两路气体通过三通直接连接并混合，然后通过1米长的外径为3/8英寸的特氟龙管，保证两路气体在进入X-射线照射区域前充分混合。硝酸蒸汽通过0.05ml/min纯氮气气体吹扫室温下的硝酸溶液产生，为了保证鞘气在反应腔内均匀分布，采用上下同时进样的方式。所述样流进样管位于离子源同轴中心区域，为减小壁损失，不锈钢样流管内径为10mm，样流的流速约为8L/min，样流出气口位置位于试剂离子源与漂移管交接处。所述的环电极分为内环电极和外环电极，且均与样流管同轴，内环电极隔离X-射线周围产生的自由基与样流反应，两环电极均加载-150V的电压，样流管电压为0V。X-射线位于外环电极表面，照射两环电极间的鞘气产生硝酸离子及硝酸离子团簇。漂移管区由10个内径为40mm，5mm厚的不锈钢环电极组成；环电极之间通过4mm厚的聚四氟乙烯垫片绝缘，每个环电极之间通过5MΩ电阻连接，形成一个均匀的直流电场。为了保证离子不去碰撞管壁，而是沿着轴线方向运动，在漂移管区域电场强度与气流流速(鞘气和样流)之间需达到一定的平衡。通过测试，漂移管区域的电压约为为-130V，形成的电场对鞘气中的带电的试剂离子有聚焦作用，使试剂离子沿着靠近样流的中心轴方向运动，鞘气中的试剂离子将样流包裹，并与中心轴线上的样流中的硫酸发生质子转移反应，生成质谱可检测的硫酸离子或硫酸离子团簇。在漂移管的末端装有隔膜泵，抽离多余的未进入质谱的鞘气和样流混合气，仅有0.8L本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于测量气态硫酸及其团簇的X‑射线离子源，其特征在于：主要包括试剂离子源、漂移管两个部分；试剂离子生成区主要由鞘气进样装置、样流进样、环电极、X‑射线组成；漂移管主要由不锈钢电极、聚四氟乙烯垫片、电阻、隔膜泵组成；所述鞘气采用上下两侧同时进样；所述样流进样管位于离子源同轴中心区域；所述X‑射线主要电离鞘气生成硝酸离子或硝酸离子团簇；所述环电极与样流腔同轴；所述一系列不锈钢电极通过聚四氟乙烯垫片绝缘；所述隔膜泵将多余样流和试剂离子流混合气抽离。

【技术特征摘要】
1.一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源，其特征在于：主要包括试剂离子源、漂移管两个部分；试剂离子生成区主要由鞘气进样装置、样流进样、环电极、X-射线组成；漂移管主要由不锈钢电极、聚四氟乙烯垫片、电阻、隔膜泵组成；所述鞘气采用上下两侧同时进样；所述样流进样管位于离子源同轴中心区域；所述X-射线主要电离鞘气生成硝酸离子或硝酸离子团簇；所述环电极与样流腔同轴；所述一系列不锈钢电极通过聚四氟乙烯垫片绝缘；所述隔膜泵将多余样流和试剂离子流混合气抽离。2.根据权利要求1所述的一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源，其特征在于：所述鞘气由0.05ml/min硝酸蒸汽和20L/min纯氮气或零空气两路气体组成，两路气体通过三通连接；硝酸蒸汽通过0.05ml/min纯氮气气体吹扫室温下的硝酸溶液产生，为了保证鞘气均匀分布，采用上下同时进样的方式；所述样流进样管位于离子源同轴中心区域，样流的流速约为8L/min，样流出气口位置位于试剂离子源与漂移管交接处。3.根据权利要求1所述的一种用于测量气态硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄伟，陈娇，黄腾，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34