The invention discloses a method for preparing alkali ion exchange fiber, including swelling with swelling agent PP ST DVB fiber; after the reaction liquid added in batches from the top of the reactor, the HCl gas generated in the reaction and absorption by two tail gas absorption device; the end of the Friedel Crafts after the reaction, the solvent washing liquid low boiling reflux reaction after the reaction of rotation of the cylinder and a vacuum distillation, liquid washing liquid inflow of large irrigation, remove the fiber immersed in one of the tail gas absorption device, the acylation of fibers occurred amination reaction with three methylamine solution in the high pressure reactor, formation of quaternary ammonium type anion exchange fiber; solvent is added, chloroacetyl chloride and catalyst, the reaction liquid can be reused. The method has the advantages of simple preparation process and avoids the use of carcinogenic chloromethyl ether solvent, and is a green environmental protection method for preparing ion exchange fiber.
【技术实现步骤摘要】
一种强碱型离子交换纤维的制备方法
本专利技术属于离子交换材料的制备
,涉及一种PP-ST-DVB纤维酰基化制备季胺型离子交换纤维的工艺设备改进方法,是一种绿色环保制备强碱型离子交换纤维的方法。
技术介绍
离子交换纤维具有吸附速度快,净化程度高,通水阻力小,再生方便等优点,可吸附有害气体、重金属可以去异味、净化水源、海水淡化等多种用途,受到人们越来越多的关注,一般来说离子交换纤维分为:强酸型离子交换纤维、强碱型离子交换纤维、弱酸离子交换纤维、弱碱离子交换纤维,而常见的强碱型离子交换纤维的制备工艺,通常采用氯甲醚作为氯甲基化试剂与接枝纤维表面的苯环发生亲电反应、然后与三级胺发生亲核取代反应来制备,用到的氯甲醚自1976年以来一直受到严格的限制,在欧美西方等国家已经禁止使用,因此,寻找替代氯甲醚更加环保的方法来制备强碱型离子交换纤维是当务之急。
技术实现思路
为了替换现有制备强碱型离子交换纤维工艺中常用具有强致癌性的氯甲醚,本专利技术提出PP-ST-DVB纤维制备强碱型离子交换纤维的工艺设备改进方法,该方法中首先使PP-ST-DVB纤维表面的苯环与氯乙酰氯在AlCl3催化下在20-30℃条件下发生Friedel-Crafts酰基化反应;该反应液补加一定量的氯乙酰氯和AlCl3后可重复使用;反应结束后,回流洗涤去除纤维表面的氯乙酰氯,浸入3%-5%浓度的盐酸水溶液,经过滤式离心机甩掉纤维表面的水分后烘干,最后放入高压反应釜中进行胺化反应制得季铵型强碱离子交换纤维。本专利技术的一种制备强碱型离子交换纤维的方法,其特征在于,所包括的如下步骤:PP-ST-DVB纤维用 ...
【技术保护点】
一种强碱型离子交换纤维的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:SS1.PP‑ST‑DVB纤维用有机溶剂溶胀3‑6小时;SS2.PP‑ST‑DVB纤维溶胀后放入卧式反应釜中进行Friedel‑Crafts反应,所述卧式反应釜侧壁设有可加热或冷却的夹层,底部设有可调节反应釜倾斜度的底座,顶部设有第一纤维加料口,内部设有可旋转并且筒壁带有微孔的反应圆筒,所述反应圆筒的侧壁上设有与所述第一纤维加料口对应的第二纤维加料口,所述反应圆筒由电机驱动,所述Friedel‑Crafts反应具体为:首先,调节所述卧式反应釜,使其有一定的倾斜度,打开反应釜顶部的第一纤维加料口,旋转所述反应圆筒使所述第二纤维加料口与所述第一纤维加料口重合,打开所述第二纤维加料口,将溶胀后的PP‑ST‑DVB纤维经所述第一纤维加料口和第二纤维加料口放入所述反应圆筒内,纤维在重力的作用下沿反应圆筒的筒壁向下滑落,以防止纤维在所述第二纤维加料口堆积,纤维加入完毕后关闭所述第一纤维加料口和第二纤维加料口,调节所述卧式反应釜使其呈水平状态;其次,从所述卧式反应釜的顶部加入与步骤SS1中相同的有机溶剂至浸没纤维,使得PP‑ST‑D ...
【技术特征摘要】
1.一种强碱型离子交换纤维的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:SS1.PP-ST-DVB纤维用有机溶剂溶胀3-6小时;SS2.PP-ST-DVB纤维溶胀后放入卧式反应釜中进行Friedel-Crafts反应,所述卧式反应釜侧壁设有可加热或冷却的夹层,底部设有可调节反应釜倾斜度的底座,顶部设有第一纤维加料口,内部设有可旋转并且筒壁带有微孔的反应圆筒,所述反应圆筒的侧壁上设有与所述第一纤维加料口对应的第二纤维加料口,所述反应圆筒由电机驱动,所述Friedel-Crafts反应具体为:首先,调节所述卧式反应釜,使其有一定的倾斜度,打开反应釜顶部的第一纤维加料口,旋转所述反应圆筒使所述第二纤维加料口与所述第一纤维加料口重合,打开所述第二纤维加料口,将溶胀后的PP-ST-DVB纤维经所述第一纤维加料口和第二纤维加料口放入所述反应圆筒内,纤维在重力的作用下沿反应圆筒的筒壁向下滑落,以防止纤维在所述第二纤维加料口堆积,纤维加入完毕后关闭所述第一纤维加料口和第二纤维加料口,调节所述卧式反应釜使其呈水平状态;其次,从所述卧式反应釜的顶部加入与步骤SS1中相同的有机溶剂至浸没纤维,使得PP-ST-DVB纤维和有机溶剂的浴比为20-30;之后,打开电机使所述卧式反应釜内部的反应圆筒旋转,从反应釜的顶部缓慢加入反应液,至纤维和反应液的浴比为10-15,在20-30℃反应12-24小时,反应过程中放出的HCl气体由两个水浴尾气吸收装置同时吸收,吸收得到的盐酸稀溶液以备后续处理步骤使用,其中,所述反应液由设置在所述卧式反应釜外部的储液罐供给,所述储液罐包括相互串联的大储液罐和小储液罐,二者之间的连通管路上设置控制阀门,所述大储液罐和卧式反应釜之间设置反应液循环管道,所述反应液循环管道上设置阀门和循环泵,反应液经所述反应液循环管道通入反应釜的顶部;SS3.步骤SS2中的Friedel-Crafts反应结束后,首先调节电机使所述反应圆筒高速旋转,在离心力作用下,纤维表面的溶剂和反应液沿反应圆筒上的微孔甩出,被甩出的溶剂和反应液从所述卧式反应釜底部的出液口回流至所述大储液灌内;之后调节电机减小所述反应圆筒的转速,打开大储液罐和小储液罐之间的连通管路上的阀门,小储液罐中充满液体后关闭该阀门,使用加热装置对所述小储液罐进行加热,加热后,小储液灌内沸点较低的有机溶剂沸腾、挥发,经卧式反应釜上部的液体入口进入反应釜,对纤维进行洗涤,淋洗液经管道回流至所述大储液灌;所述较小储液灌中有机溶剂挥发完毕后,停止洗涤,调节电机增大所述反应圆筒的转速,使纤维表面的液体尽可能甩出,并经减压冷却使纤维表面的液体进一步挥发,最后回流至所述大储液灌中。SS4.调节反应釜的倾斜度,将纤维从卧式反应釜顶部较低位置的纤维出料口取出,放入其中第一个尾气吸收装置(含有HCl),浸泡一段时间后取出,经离心甩干,在甩干的过程中使用自来水洗涤若干遍,然后在烘箱中烘干。...
【专利技术属性】
技术研发人员:张本尚,周从章,丁光伟,杨海岳,张瑞超,杨明成,郝新奇,
申请(专利权)人:深圳前海中盛环保科技有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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