一种变压器绝缘油中甲醇浓度的检测方法和系统技术方案

本发明专利技术提供了一种变压器绝缘油中甲醇浓度的检测方法和系统，其中检测方法包括：提取变压器中的变压器绝缘油作为样品溶液；使用气相色谱‑质谱联用法确定样品溶液中是否含有甲醇，若样品溶液中含有甲醇，则获取样品溶液对应的色谱图的甲醇峰面积；根据样品溶液对应的色谱图的甲醇峰面积以及预先拟合的甲醇峰面积与甲醇浓度的关系方程，计算得到样品溶液的甲醇浓度，将样品溶液的甲醇浓度作为变压器绝缘油的甲醇浓度。本发明专利技术的技术方案能够准确检测变压器绝缘油中甲醇含量，方便进一步根据甲醇含量确定变压器的老化状况。

Method and system for detecting methanol concentration in transformer insulating oil

The present invention provides a method and system for detecting oil concentration of methanol in a new transformer, including detection methods: Transformer extraction in the transformer insulating oil as the sample solution; using gas chromatography mass spectrometry to determine whether the sample solution containing methanol, methanol if the sample solution containing methanol, obtaining chromatographic peak area map corresponding to the sample solution; according to the methanol peak area of chromatogram of sample solution and the corresponding equation between peak area and concentration of methanol methanol pre fitting, methanol concentration calculation to obtain the sample solution, the concentration of methanol methanol concentration of sample solution as the transformer insulating oil. The technical proposal of the invention can accurately detect the methanol content in the transformer insulating oil, and is convenient for further determining the aging condition of the transformer according to the methanol content.

【技术实现步骤摘要】
一种变压器绝缘油中甲醇浓度的检测方法和系统
本专利技术涉及电力设备检测
，更为具体地说，涉及一种变压器绝缘油中甲醇浓度的检测方法和系统。
技术介绍
变压器不仅可用于升高电压，将电能传送至用电地区，还可以将电压降低为备用电压，以满足电力系统的用电需要，因此，变压器在电力系统中起着重要作用。由于变压器起的作用重大，因此，变压器若出现绝缘老化现象，会给电力系统带来巨大的隐患。现有的变压器大多是油浸式变压器，此种变压器的核心部件铁芯和绕组被绝缘纸和层压纸板所包裹，而绝缘纸和层压纸板浸泡在绝缘油中。若绝缘纸和层压纸板老化将会对变压器的铁芯和绕组产生巨大影响，为了排除隐患，需要经常检测绝缘纸和层压纸板是否老化以及老化程度。绝缘纸和层压纸板在老化过程中会降解，产生分解物，由于绝缘纸和层压纸板浸泡在绝缘油中，因此老化产生过程的分解物将溶解在绝缘油中。现有技术中常使用高效液相色谱法测定变压器油中糠醛含量，以检测绝缘纸和层压纸板的老化程度。该方法可以在变压器不停止运行的情况下提取油样，然后从油样中检测出油中的糠醛含量。而变压器的绝缘油中糠醛主要来源于两个方面：对于新油来说，变压器中绝缘油在生产过程中，都需要经过溶剂精制工艺来脱除不理想组分，一般溶剂精制工艺均采用糠醛作为溶剂，生产后期虽然采用白土补充精制工艺去除糠醛，但此种方法并不一定能够将糠醛完全除去；对于运行一段时间的绝缘油来说，变压器中绝缘纸在运行过程中发生降解会生成少量的糠醛及其衍生物，而由于绝缘油中糠醛的存在含量较低，且糠醛容易受到温度和水分等因素干扰而发生氧化，降低了糠醛的含量，进而导致对变压器老化程度的判断不准确。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种变压器绝缘油中甲醇浓度的检测的技术方案，以解决
技术介绍
中所介绍的现有技术中检测变压器绝缘油中糠醛的方法对变压器老化程度的判断不准确的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：本专利技术提供了一种变压器绝缘油中甲醇浓度的检测方法，所述检测方法包括：提取变压器中的变压器绝缘油作为样品溶液；使用气相色谱-质谱联用法确定所述样品溶液中是否含有甲醇，若所述样品溶液中含有甲醇，则获取样品溶液对应的色谱图的甲醇峰面积；根据所述样品溶液对应的色谱图的甲醇峰面积以及预先拟合的甲醇峰面积与甲醇浓度的关系方程，计算得到所述样品溶液的甲醇浓度，将所述样品溶液的甲醇浓度作为所述变压器绝缘油的甲醇浓度。优选地，所述检测方法还包括：秤取色谱纯甲醇，将所述色谱纯甲醇与空白绝缘油相混合，配制得到具有预定甲醇浓度的标准溶液；使用顶空进样法提取所述标准溶液对应的挥发性物质气体，使用气相色谱-质谱联用法分离检测所述挥发性物质气体中的甲醇，获取标准溶液对应的甲醇色谱图的甲醇峰面积；根据所述甲醇色谱图的甲醇峰面积与所述标准溶液中的甲醇浓度，拟合得到所述甲醇峰面积与甲醇浓度的关系方程。优选地，所述使用顶空进样法提取所述标准溶液对应的挥发性物质气体，使用气相色谱-质谱联用法分离检测所述挥发性物质气体中的甲醇，获取标准溶液对应的甲醇色谱图的甲醇峰面积，包括：在预设温度和预设压力下对所述标准溶液持续加热加压，使得所述色谱纯甲醇在标准溶液和所述标准溶液对应的挥发性物质气体两相中达到分配平衡；收集所述挥发性物质气体，使用气相色谱法分离所述挥发性物质气体中的甲醇，使用质谱法对分离得到的所述甲醇进行检测，得到标准溶液对应的甲醇色谱图和甲醇质谱图，其中，所述标准溶液对应的甲醇色谱图中包括所述色谱纯甲醇的保留时间以及所述甲醇色谱图的甲醇峰面积，所述标准溶液对应的甲醇质谱图中包括所述色谱纯甲醇对应的特征离子和所述特征离子对应的丰度比。优选地，所述使用气相色谱-质谱联用法确定所述样品溶液中是否含有甲醇，包括：使用气相色谱法分离所述样品溶液对应的挥发性物质气体中的各物质，使用质谱法对分离得到的各物质进行检测，分别得到样品溶液对应的色谱图和质谱图，其中，所述样品溶液对应的色谱图中包括所述挥发性物质气体中各物质的保留时间，所述样品溶液对应的质谱图中包括所述挥发性物质气体中各物质对应的特征离子以及所述特征离子对应的丰度比；将所述样品溶液对应的色谱图中各物质的保留时间、质谱图中各物质对应的特征离子和丰度比分别与所述标准溶液对应的甲醇色谱图中色谱纯甲醇的保留时间、甲醇质谱图中色谱纯甲醇对应的特征离子和丰度比进行匹配；根据所述保留时间、特征离子和丰度比的匹配度确定所述样品溶液中是否含有甲醇。优选地，当获取标准溶液对应甲醇色谱图的甲醇峰面积后，所述方法还包括：分别计算所述甲醇色谱图的甲醇峰面积的相对标准偏差以及所述色谱纯甲醇的保留时间的相对标准偏差；根据所述甲醇色谱图的甲醇峰面积的相对标准偏差和色谱纯甲醇的保留时间的相对标准偏差分别所处的偏差范围，确定所述甲醇浓度的检测准确性。优选地，在计算得到所述样品溶液的甲醇浓度后，所述方法还包括：向所述样品溶液中加入具有预定甲醇浓度的标准溶液；计算所述样品溶液中甲醇浓度的加标回收率；判断所述甲醇浓度的加标回收率是否在预定回收率范围内；若所述甲醇浓度的加标回收率在预定回收率范围内，则确定所述计算得到的所述样品溶液的甲醇浓度有效。根据本专利技术的第二方面，还提供了一种变压器绝缘油中甲醇浓度的检测系统，所述检测系统包括：样品溶液制取模块，用于提取变压器中的变压器绝缘油作为样品溶液；甲醇确定模块，用于使用气相色谱-质谱联用法确定所述样品溶液中是否含有甲醇；甲醇峰面积获取模块，用于若所述样品溶液中含有甲醇时，获取样品溶液对应的色谱图的甲醇峰面积；甲醇浓度计算模块，用于根据所述样品溶液对应的色谱图的甲醇峰面积以及预先拟合的所述甲醇色谱图的甲醇峰面积与甲醇浓度的关系方程，计算得到与所述样品溶液的甲醇浓度，将所述样品溶液的甲醇浓度作为所述变压器绝缘油的甲醇浓度。优选地，所述方法还包括：标准溶液配制模块，用于秤取色谱纯甲醇，将所述色谱纯甲醇与空白绝缘油相混合，配制得到具有预定甲醇浓度的标准溶液；顶空进样模块，用于使用顶空进样法提取所述标准溶液对应的挥发性物质气体；分离检测模块，用于使用气相色谱-质谱联用法分离检测所述挥发性物质气体中的甲醇，获取标准溶液对应的甲醇色谱图的甲醇峰面积；关系方程拟合模块，用于根据所述甲醇色谱图的甲醇峰面积与标准溶液中的甲醇浓度，拟合得到所述甲醇峰面积与甲醇浓度的关系方程。优选地，所述顶空进样模块，具体用于在预设温度和预设压力下对标准溶液进行持续加热加压，得到所述标准溶液对应的挥发性物质气体，并使得所述色谱纯甲醇在标准溶液和所述标准溶液对应的挥发性物质气体两相中达到分配平衡；所述分离检测模块，包括：第一分离子模块，用于收集所述挥发性物质气体，使用气相色谱法分离所述挥发性物质气体中的甲醇；第一检测子模块，用于使用质谱法对分离得到的所述甲醇进行检测，得到标准溶液对应的甲醇色谱图和甲醇质谱图，其中，所述甲醇色谱图中包括所述色谱纯甲醇的保留时间以及所述甲醇色谱图的甲醇峰面积，所述甲醇质谱图中包括所述色谱纯甲醇对应的特征离子和所述特征离子对应的丰度比。优选地，所述甲醇确定模块包括：第二分离子模块，用于使用气相色谱法分离所述样品溶液对应的挥发性物质气体中的各物质；第二检测子模块，用于使用质谱法对分离得到的各物质进行检测，分别得到样品溶液对应的色本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种变压器绝缘油中甲醇浓度的检测方法，其特征在于，包括：提取变压器中的变压器绝缘油作为样品溶液；使用气相色谱‑质谱联用法确定所述样品溶液中是否含有甲醇，若所述样品溶液中含有甲醇，则获取样品溶液对应的色谱图的甲醇峰面积；根据所述样品溶液对应的色谱图的甲醇峰面积以及预先拟合的甲醇峰面积与甲醇浓度的关系方程，计算得到所述样品溶液的甲醇浓度，将所述样品溶液的甲醇浓度作为所述变压器绝缘油的甲醇浓度。

【技术特征摘要】
1.一种变压器绝缘油中甲醇浓度的检测方法，其特征在于，包括：提取变压器中的变压器绝缘油作为样品溶液；使用气相色谱-质谱联用法确定所述样品溶液中是否含有甲醇，若所述样品溶液中含有甲醇，则获取样品溶液对应的色谱图的甲醇峰面积；根据所述样品溶液对应的色谱图的甲醇峰面积以及预先拟合的甲醇峰面积与甲醇浓度的关系方程，计算得到所述样品溶液的甲醇浓度，将所述样品溶液的甲醇浓度作为所述变压器绝缘油的甲醇浓度。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述方法还包括：秤取色谱纯甲醇，将所述色谱纯甲醇与空白绝缘油相混合，配制得到具有预定甲醇浓度的标准溶液；使用顶空进样法提取所述标准溶液对应的挥发性物质气体，使用气相色谱-质谱联用法分离检测所述挥发性物质气体中的甲醇，获取标准溶液对应的甲醇色谱图的甲醇峰面积；根据所述甲醇色谱图的甲醇峰面积与所述标准溶液中的甲醇浓度，拟合得到所述甲醇峰面积与甲醇浓度的关系方程。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述使用顶空进样法提取所述标准溶液对应的挥发性物质气体，使用气相色谱-质谱联用法分离检测所述挥发性物质气体中的甲醇，获取标准溶液对应的甲醇色谱图的甲醇峰面积，包括：在预设温度和预设压力下对所述标准溶液持续加热加压，使得所述色谱纯甲醇在标准溶液和所述标准溶液对应的挥发性物质气体两相中达到分配平衡；收集所述挥发性物质气体，使用气相色谱法分离所述挥发性物质气体中的甲醇，使用质谱法对分离得到的所述甲醇进行检测，得到标准溶液对应的甲醇色谱图和甲醇质谱图，其中，所述标准溶液对应的甲醇色谱图中包括所述色谱纯甲醇的保留时间以及所述甲醇色谱图的甲醇峰面积，所述标准溶液对应的甲醇质谱图中包括所述色谱纯甲醇对应的特征离子和所述特征离子对应的丰度比。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述使用气相色谱-质谱联用法确定所述样品溶液中是否含有甲醇，包括：使用气相色谱法分离所述样品溶液对应的挥发性物质气体中的各物质，使用质谱法对分离得到的各物质进行检测，分别得到样品溶液对应的色谱图和质谱图，其中，所述样品溶液对应的色谱图中包括所述挥发性物质气体中各物质的保留时间，所述样品溶液对应的质谱图中包括所述挥发性物质气体中各物质对应的特征离子以及所述特征离子对应的丰度比；将所述样品溶液对应的色谱图中各物质的保留时间、质谱图中各物质对应的特征离子和丰度比分别与所述标准溶液对应的甲醇色谱图中色谱纯甲醇的保留时间、甲醇质谱图中色谱纯甲醇对应的特征离子和丰度比进行匹配；根据所述保留时间、特征离子和丰度比的匹配度确定所述样品溶液中是否含有甲醇。5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，当获取标准溶液对应甲醇色谱图的甲醇峰面积后，所述方法还包括：分别计算所述甲醇色谱图的甲醇峰面积的相对标准偏差以及所述色谱纯甲醇的保留时间的相对标准偏差；根据所述甲醇色谱图的甲醇峰面积的相对标准偏差和色谱纯甲醇的保留时间的相对标准偏差分别所处的偏差范围，确定所述甲醇浓度的检测准确性。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在计算得到所述样品溶液的甲醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨雪滢，何潇，郭新良，何运华，夏桓桓，杨宇玲，
申请(专利权)人：云南电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：云南,53