离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法技术

本发明专利技术公开了一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，本方法包括如下：称取0.1g的盐酸美西律片粉碎研细，移置于烧杯中，加蒸馏水搅拌、溶解，后移入250mL容量瓶中定容，即得盐酸美西律样品液；再取步骤(1)配置好的1ml盐酸美西律样品液，加3ml pH＝4.23醋酸‑醋酸钠缓冲溶液于比色管中，用蒸馏水稀释至10mL作为水相，后加入0.3g的离子液体[BPy]PF

Ionic liquid extraction and ultraviolet visible spectrophotometric method for the determination of hydrochloride hydrochloride

The invention discloses a method for ionic liquid extraction, UV Vis spectrophotometric determination of mexiletine hydrochloride. The method comprises the following: 0.1g Mexiletine Hydrochloride Tablets crushed porphyrized, placed in a beaker of distilled water, stirring, dissolving, after constant volume in a volumetric flask of 250mL, namely mexiletine hydrochloride samples take the steps of solution; (1) 1ml mexiletine hydrochloride sample solution configuration, plus 3ml pH = 4.23 acetic acid sodium acetate buffer solution in the cuvette, diluted to 10mL with distilled water as the water phase, ionic liquid [BPy]PF after adding 0.3g

【技术实现步骤摘要】
离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法
本专利技术涉及测定盐酸美西律的方法，具体涉及一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法。
技术介绍
离子液体与传统的有机溶剂和电解质相比，具有无恶臭、无混杂、无污染、无毒性等一系列优点。目前离子液体除广泛应用于电化学、催化、合成等领域外，在分离科学和色谱分析方面也有较多的文献报道[1-5]，而离子液体与紫外吸收光谱联用测定药物的文献却没有报道过。盐酸美西律(MexiletineHydrochloride，MXT)化学名称1-(2，6-甲基苯氧基)-2-丙胺盐酸盐，是一种抗心律失常药，临床上主要用于治疗急、慢性室性心律失常。目前测定这种药物的方法有荧光光谱法[6]、气相色谱法[7]、高效液相色谱法[8-11]和毛细管电泳法[12-13]。Ahdel[14]等和Aydogmus[15]等分别采用乙酰丙酮醛分光光度法和溴百里酚蓝分光光度法实现了MXT的紫外光谱测定，然而上述两种方法的灵敏度均偏低，因此建立了一种测定MXT的高灵敏度的分光光度法，研究和探索测定盐酸美西律片的新方法，在生命科学、药物分析检测中具有重要的现实意义。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，可直接用[BPy]PF6离子液体作为萃取剂对盐酸美西律片的盐酸美西律进行萃取，萃取率高达100％，并且盐酸美西律的反萃取率高达91.04％。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种离子液体萃取或反萃取盐酸美西律的方法，包括以下步骤：取一定量的六氟磷酸-N-丁基吡啶[BPy]PF6的离子液体与盐酸美西律溶液及醋酸-醋酸钠的缓冲溶液混合后稀释成10ml，在超级恒温槽(65℃)中充分搅拌与静置，冷却，待自动分为固态有机相、液态水相后，提取一定体积的水相后，通过分光光度法测定锌离子的含量；取萃取过程中得到的固态有相与缓冲溶液取步骤(1)中的固态有机相与缓冲溶液混合后稀释成10ml，在超级恒温槽(65℃)中恒温10min并充分振荡和溶解，静置，冷却，分层，取水相后，通过分光光度法测定盐酸美西律的含量。进一步的，本专利技术离子液体萃取或反萃取盐酸美西律的方法，所述的盐酸美西律的吸收波长为219nm。进一步的，本专利技术离子液体萃取或反萃取盐酸美西律的方法，所述步骤(1)(2)中的离子液体为六氟磷酸-N-丁基吡啶[BPy]PF6离子液体。进一步的，所述的盐酸美西律的pH值为4.52。进一步的，所述的盐酸美西律的用量为19.68μg/mL。进一步的，所述的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH值为4.23。进一步的，所述的[BPy]PF6离子液体的用量为0.3g。进一步的，所述六氟磷酸-N-丁基吡啶[BPy]PF6离子液体的制备方法为如下步骤：(a)、将吡啶、溴代正丁烷和10mL环己烷加入到反应装置中，于65℃水浴加热下搅拌10h，分层，取下层液体置于蒸发仪中90℃蒸发2h，洗涤，干燥，即得淡黄色固体--中间产物；(b)、取步骤(a)中的中间产物、六氟磷酸钾和50mL丙酮加入到反应装置中，于30℃水浴加热下搅拌24h，抽滤，分层，取下层滤液置于蒸发仪中50℃蒸发，冷却，洗涤，抽滤，干燥，即得白色粉末状的离子液体[BPy]PF6。进一步的，所述的离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，包括如下步骤：(1)盐酸美西律样品液的制配：称取0.1g的盐酸美西律片粉碎研细，移置于烧杯中，加蒸馏水充分搅拌、溶解，后移入250mL容量瓶中定容，即得盐酸美西律样品液；(2)测定盐酸美西律片含量：称取步骤(1)配置好的1ml盐酸美西律样品液，加3mlpH＝4.23醋酸-醋酸钠缓冲溶液于比色管中，用蒸馏水稀释至10mL作为水相，后加入0.3g的离子液体[BPy]PF6作为有机相，混合均匀，最后在65℃水浴加热下进行萃取，测得所得溶液在219nm的吸光度；通过作出的标准工作曲线，横坐标是盐酸美西律的浓度，根据吸光度值来确定盐酸美西律的浓度。由上述对本专利技术结构的描述可知，和现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1、[BPy]PF6离子液体单独萃取盐酸美西律的萃取率高达100％，与传统的离子液体相比，[BPy]PF6并不需要加入萃取剂便可达到相当高的萃取率，所以可直接用离子液体作为萃取剂进行萃取。2、[BPy]PF6离子液体具有较强的酸适应性，对盐酸美西律的萃取率在酸性环境中依然保持着很高的萃取率，因此该离子液体在工业化应用中具有开发利用的价值。3、通过反萃取实验，可以得出盐酸美西律的反萃取率Fmax＝91.04％。4、通过用紫外分光光度法进行相关参数的测定，测得盐酸美西律片中盐酸美西律含量为11.9ug/g，与文献相对误差为10.5％。5、在不同用量的[BPy]PF6离子液体对盐酸美西律萃取率的影响实验中发现，即使微量的[BPy]PF6，也具备很高的萃取率(m＝0.3g和m＝0.4g时萃取率为100％)，使得该离子液体在工业化应用中具备很好的发展前景。附图说明构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是盐酸美西律的最大吸收波长曲线图；图2是盐酸美西律的工作曲线图；图3是盐酸美西律最佳pH的曲线图；图4是盐酸美西律用量的曲线图；图5是不同pH值的缓冲溶液对萃取率的影响结果图；图6是[BPy]PF6离子液体用量对萃取率的影响结果图；图7是不同pH值的缓冲溶液对反萃取率的影响结果图；图8是[BPy]PF6离子液体的红外光谱图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法1、仪器、试剂(1)仪器：pHS-3C数字酸度计(上海理达仪器厂)、U8-1800PC型紫外可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司)、SHB-Ⅲ循环式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)、YY501-2型超级恒温槽(宁波市州科信电机厂)、BS224S电子天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司)、DZF-6050型真空干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)、HH-2数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)、R205型旋转蒸发器(上海申生科技有限公司)、JJ-1型精密增力电动搅拌器(常州国华电器有限公司)、AVATAR360FI-IR傅立叶红外光谱仪(美国)、DRT-TW型调温电热套(郑州长城科工贸有限公司)。(2)试剂：吡啶(AR)、溴代正丁烷(CP)、乙酸乙酯(AR)、环己烷(AR)、六氟磷酸钾(AR)、丙酮(AR)、取0.0246g盐酸美西律片(石药集团，377140301)于烧杯中溶解，完全溶解后定容至250mL容量瓶中，摇匀后转移至棕色瓶中备用；、pH＝3.6、3.8、4.0、4.2、4.4、4.5、4.6、4.8、4.9、5.0、5.5、5.8、的醋酸-醋酸钠缓冲溶液；、在实验过程中的用水是蒸馏水。2、试验方法和结果试验方法：离子液体萃取和测定盐酸美西律的方法(1)盐酸美西律样品液的制配：称取0.1g的盐酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，其特征在于包括如下步骤：取一定量的六氟磷酸‑N‑丁基吡啶[BPy]PF

【技术特征摘要】
1.一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，其特征在于包括如下步骤：取一定量的六氟磷酸-N-丁基吡啶[BPy]PF6的离子液体与盐酸美西律溶液及醋酸-醋酸钠的缓冲溶液混合后稀释成10ml，在超级恒温槽(65℃)中充分搅拌与静置，冷却，待自动分为固态有机相、液态水相后，提取一定体积的水相后，通过分光光度法测定锌离子的含量；取萃取过程中得到的固态有相与缓冲溶液取步骤(1)中的固态有机相与缓冲溶液混合后稀释成10ml，在超级恒温槽(65℃)中恒温10min并充分振荡和溶解，静置，冷却，分层，取水相后，通过分光光度法测定盐酸美西律的含量。2.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，其特征在于：所述的盐酸美西律的吸收波长为219nm。3.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，其特征在于：所述的盐酸美西律的pH值为4.52。4.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，其特征在于：所述的盐酸美西律的用量为19.68μg/mL。5.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，其特征在于：所述的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH值为4.23。6.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，其特征在于：所述的[BPy]PF6离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：林圣灼，
申请(专利权)人：林圣灼，
类型：发明
国别省市：福建,35