一种电场调控微域结构的抑制空间电荷的纳米复合材料制造技术

本发明专利技术公开了一种用电场调控微域结构抑制空间电荷的纳米复合材料的制备方法，涉及纳米/聚合物复合材料的制备与改性。本发明专利技术旨在解决蒙脱土/聚乙烯复合材料中中由于片层蒙脱土（MMT）在低密度聚乙烯（LDPE）中排列的无序性，导致入陷电荷迁移受到阻滞，短路后衰减速率慢的问题。本发明专利技术方法：一、将MMT/LDPE复合材料烘干后置于平板硫化机中压制成型，制得片状试样；二、搭建电场调控实验平台；三、对试样升温，使其在熔融状态下通过施加压强进行调控；四、电场调控一段时间后停止加热，待试样冷却至一定温度时撤去场强；五、试样继续冷却，结晶后取出试样，试样制备完成。本发明专利技术用于抑制空间电荷的纳米复合材料的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种电场调控微域结构的抑制空间电荷的纳米复合材料
本专利技术属于新型复合材料制备领域，具体涉及纳米/聚合物复合材料中空间电荷的抑制。
技术介绍
聚合物材料以其优良的绝缘性、机械性和化学稳定性而逐渐成为继油浸纸等绝缘材料后的又一代新型电缆材料，在交流高压输电应用中占据主导地位。然而，相比于充油电缆、油浸纸电缆和充气电缆等，尽管挤出式聚合物电缆拥有损耗小、造价低、施工及维护方便等优点，但在直流高压输电中的应用远不及后者，这是因为在直流高压长期作用下，聚乙烯等聚合物材料中容易积累大量的空间电荷。空间电荷的存在和迁移将直接导致介质内部场强发生畸变，从而引发局部放电、电树枝甚至击穿，因此空间电荷成为制约高压直流塑料电缆发展的主要障碍。国内外学者在抑制空间电荷积累方面做了大量努力，其中较为有效的方法就是向聚合物中添加纳米材料。添加纳米材料能够引入深陷阱，深陷阱捕获电荷并限制其移动，能有效减少空间电荷的局部积累，从而提高了材料的绝缘性能，尤其是片状纳米材料，如蒙脱土（MMT），其片层结构对载流子的迁移起着阻滞扩散的作用，但传统的试样制备方法制得的材料中片层MMT排列无序，对载流子迁移的抑制效果并不理想，因此短路后试样中仍有较多的电荷残余。但如果能通过某种技术使得片层MMT能够沿某一方向平行排列，那么载流子在垂直于MMT片层方向上的迁移就会受到明显阻滞，该方向上的耐压性能会显著提高；而沿平行于MMT排列方向上失去了片层结构的阻隔作用，载流子可以“畅通无阻”，加速了载流子的迁移，从而减少了短路后空间电荷的残留量。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术旨在调控片层MMT在LDPE中的分散状态，使MMT沿某一方向取向排列，提高沿该方向上电荷的迁移速率，从而减少复合材料中由于陷阱的捕获限制作用导致电荷衰减慢、电荷残留量大的问题，提供了一种能有效抑制空间电荷的纳米复合材料的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术中抑制空间电荷的纳米复合材料的制备方法由下述步骤完成：步骤一、将MMT/LDPE复合材料烘干后置于平板硫化机中压制成型，制得片状试样；步骤二、将铜板地电极和高压铜电极置于烘箱中，地电极与接地端相连，高压极外接变压器高压端，变压器接调压装置；步骤三、将试样置于两电极之间，并保证与两电极充分接触，将烘箱温度升高到一定温度并持续作用一段时间，使试样完全熔融；步骤四、在步骤三设定的温度下阶梯式升压至某一值后维持不变，预压一段时间后停止烘箱加热，保持场强不变，待温度降至某一值时，撤去电压，并将高压极与地电极短接放电；步骤五、待烘箱温度继续冷却至某一温度时，取出试样，此时所得试样即为经电场调控后的纳米复合材料。本专利技术的步骤一中，片状试样制备完成后，不要将试样与模具分离，以保证在步骤四中，通过电场调控熔融试样时试样不变形。步骤二中所用高压电极应经环氧浇注，抑制电晕。步骤三中烘箱温度设定为160℃，作用时间20min，保证试样完全熔融，使片层MMT在熔融的LDPE环境中沿电场翻转。步骤四中预压电压为交流电，场强设定为20kV/mm，持续作用20min后对烘箱停止加热，待温度冷却至80℃时撤压。待烘箱温度继续冷却至40℃时取出试样，试样制备成功。附图说明：为了易于说明，本专利技术由下述的具体实施及附图作以详细描述。图1为电场调控实验装置。图中：1—调压及过流保护器；2—变压器；3—环氧套管；4—烘箱；5—环氧树脂；6—高压铜电极；7—铜板地电极；8—聚脂薄膜与试样；9—温控仪。图2为电场调控过程中温控及加压顺序图。图3为复合材料电场调控前后的SEM扫描图像，其中图（a）为未经电场调控的纳米复合材料SEM图像，图（b）为经电场调控后的纳米复合材料SEM图像。图4为复合材料电场调控前后短路期间空间电荷的衰减情况，其中图（a）为复合材料未经电场调控时短路过程中空间电荷的衰减情况，图（b）为复合材料经电场调控后短路过程中空间电荷的衰减情况。图中：横坐标代表短路时间，纵坐标代表试样厚度，色标的颜色与深浅代表空间电荷的极性和密度。具体实施方式：本实验实施方案首先以低密度聚乙烯和片层蒙脱土为原材料制备出传统的纳米复合材料，具体方法如下：将低密度聚乙烯和纳米蒙脱土分别置于大小合适的器皿中，并置于烘箱中干燥，烘箱温度设定为60℃，干燥时间为24h；利用转矩流变仪将聚乙烯和纳米蒙脱土进行混炼，先将转矩流变仪温度设定为160℃，待温度稳定后称取40g聚乙烯加入到转矩流变仪中，待聚乙烯完全熔融后再称取0.4g蒙脱土添加到转矩流变仪中进行熔融共混，时间20min，得到传统MMT/LDPE纳米复合材料。电场调控抑制空间电荷的纳米复合材料的制备方法由下述步骤完成：步骤一、将复合材料放在烘箱中干燥，烘箱温度设定为60℃，干燥时间为24h；步骤二、在厚度为180μm的聚酯膜上抠取直径为4cm的圆形模具，称取0.23g复合材料置于圆形模具中，试样与模具上下各放一层聚酯膜，然后放置在平板硫化剂中压制成型，平板硫化机温度设定为160℃，压力15MPa，压制时间20min，制得片状试样，不要脱模；步骤三、将片状试样置于烘箱中高压铜电极与铜板地电极之间，并将烘箱温度设定为160℃，持续20min，使试样完全熔融；步骤四、为了防止试样击穿，采用阶梯式升压，即先施以5kV/mm的场强持续5min，再将场强升高到10kV/mm持续5min，依次递推，直到场强达到20kV/mm，在该场强下作用20min后停止烘箱加热，在自然环境中冷却，待试样冷却至80℃时撤去电压，并将高压极与地电极短接放电；步骤五、待烘箱温度冷却至40℃时取出试样，制备完成。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电场调控微域结构的抑制空间电荷的纳米复合材料，其特征在于复合材料的制备方法按下列步骤实现：步骤一、将MMT/LDPE复合材料烘干后置于平板硫化机中压制成型，制得片状试样，此时不要脱模，即模具与试样不分离；步骤二、将铜板地电极和高压铜电极置于烘箱中，地电极与接地端相连，高压极外接变压器高压端，变压器接调压装置；步骤三、将试样置于两电极之间，并保证与两电极充分接触，将烘箱温度升高到一定温度并持续作用一段时间，使试样完全熔融；步骤四、在步骤三的温度下阶梯式升压，预压一段时间后停止烘箱加热，保持场强不变，待温度降至某一值时，撤去电压，并将高压极与地电极短接放电；步骤五、待烘箱温度继续冷却至某一温度时，取出试样，此时所得试样即为经电场调控后的纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种电场调控微域结构的抑制空间电荷的纳米复合材料，其特征在于复合材料的制备方法按下列步骤实现：步骤一、将MMT/LDPE复合材料烘干后置于平板硫化机中压制成型，制得片状试样，此时不要脱模，即模具与试样不分离；步骤二、将铜板地电极和高压铜电极置于烘箱中，地电极与接地端相连，高压极外接变压器高压端，变压器接调压装置；步骤三、将试样置于两电极之间，并保证与两电极充分接触，将烘箱温度升高到一定温度并持续作用一段时间，使试样完全熔融；步骤四、在步骤三的温度下阶梯式升压，预压一段时间后停止烘箱加热，保持场强不变，待温度降至某一值时，撤去电压，并将高压极与地电极短接放电；步骤五、待烘箱温度继续冷却至某一温度时...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓虹，成如如，尹鹏博，王猛，高俊国，潘宇，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23