一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛发泡树脂,涉及一种酚醛发泡树脂,本发明专利技术由下述部分组成:酚类化合物、醛类化合物、改性剂、催化剂。系采用如下步骤:(1)、将熔融酚类化合物、碱催化剂混合,加入水浴锅中升温至60℃(2)、再分批量加入醛类化合物,控制半小时内加完。(3)、全部加完后保温半小时使醛类化合物反应完毕。(4)、再加入改性剂,放在磁力搅拌器中搅拌10min,升温后恒温反应一个半小时,降温,使用PH调节剂调节PH到7‑8,脱水冷却24h即可得到改性目标酚醛树脂。所得到的改性酚醛树脂具有良好的力学性能和综合性能。
【技术实现步骤摘要】
一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛发泡树脂
本专利技术涉及一种酚醛发泡树脂,特别是涉及一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛发泡树脂。
技术介绍
酚醛树脂是由苯酚醛或其衍生物缩聚而成的,其具有粘结强度高、高残炭率、低烟低毒、加工形式多样等优秀性能,已成为当代工业中不可缺少的原材料,在电子、建筑、印刷、航天航空领域中有着广泛的应用。但传统酚醛树脂仍存在耐热性不足、韧性差、易吸水受潮等缺点。专利CN200810060760采用橡胶增韧的方法对酚醛树脂进行改性,也在一定程度上达到了增韧的效果。具体技术路线为通过在酚醛树脂水溶液中添加丁腈橡胶的乳液,使酚醛树脂的韧性得到提高。但是由于橡胶乳液是一个亚稳态体系,在酚醛树脂水溶液中不能实现均相共混,因此这种方法改性的酚醛树脂稳定性较差,在使用过程中容易出现相分离。另外,由于是简单的物理共混,因此当胶黏剂固化时,橡胶的分布不均匀,导致增韧效果较差。因此本专利采用化学改性的方法对酚醛树脂进行增韧改性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛发泡树脂,本专利技术是利用端羟基丁腈橡胶为改性剂改性的酚醛树脂,丁腈橡胶分子两端的羟基可与酚醛树脂中的酚羟基发生羟缩聚反应,形成交联网状结构,得到的酚醛树脂残炭率高、抗冲击性能好、硬度适宜。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛发泡树脂,由下述方法制备:按以下组分及重量份含量备料:酚类化合物100、醛类化合物40-60、碱性催化剂1、PH调节剂、改性剂8-20,具体反应步骤如下:将水浴锅温度设置在60℃,按配比将融化的酚类化合物溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中,再加入催化剂搅拌均匀,约5min,反应半小时,使酚类化合物被活化,同时分批量加入醛类化合物,控制温度在60℃半小时内加完,全部加完后保温半小时使醛类化合物充分反应,再加入改性剂,磁力搅拌10min,通N2保护,以3℃/min的升温速度缓慢升温至90℃,恒温反应约一个半小时,降温至75℃,用PH调节剂调节PH到7-8,脱水,将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。所述的一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛树脂,所用酚类化合物为苯酚、甲酚、二甲基酚、壬基苯酚、双酚A、间苯二酚、丙基苯酚和乙基苯酚中的一种或几种,优选为苯酚。所述的一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛树脂,所用醛类化合物为甲醛、乙醛、丁醛、多聚甲醛或三聚甲醛中的一种,优选为多聚甲醛。所述的一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛树脂,所用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种,优选为氢氧化钠。所述的一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛树脂,所用PH调节剂为乙酸或醋酸中的一种。所述的一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛树脂,所用的改性剂为平均分子量在2500-4500的端羟基丁腈橡胶。本专利技术的优点与效果是:1.本专利技术是利用端羟基丁腈橡胶为改性剂改性的酚醛树脂,丁腈橡胶分子两端的羟基可与酚醛树脂中的酚羟基发生羟缩聚反应,形成交联网状结构,得到的酚醛树脂残炭率高、抗冲击性能好、硬度适宜。2.本专利技术的制备工艺简单、反应周期短、原料易得。3.本专利技术的主要用途:经过改性后的酚醛树脂,柔韧性得到大大提高,脆化程度明显降低,可用于建筑、石油化工、医药卫生以及船舶运输等领域。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步的描述,并非对保护范围的限制。同时下述实施实例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。实施例所用原料如下:苯酚多聚甲醛氢氧化钠乙酸端羟基丁腈橡胶实施例1本专利技术为一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛树脂,包括以下步骤:将水浴锅温度设置在60℃左右,将65g苯酚溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中,再加入0.65g氢氧化钠并搅拌均匀,约5min,反应半小时,使苯酚被活化,同时分批量加入35g多聚甲醛,控制温度在60℃半小时内加完,全部加完后保温半小时使多聚甲醛充分反应,再加入5.2g端羟基丁腈橡胶,磁力搅拌10min,通N2保护,以3℃/min的升温速度缓慢升温至90℃,恒温反应约一个半小时,降温至75℃,用乙酸调节PH到7-8,脱水,将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。实施例2本专利技术为一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛树脂,包括以下步骤:将水浴锅温度设置在60℃左右,将65g苯酚溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中,再加入0.65g氢氧化钠并搅拌均匀,约5min,反应半小时,使苯酚被活化,同时分批量加入35g多聚甲醛,控制温度在60℃半小时内加完,全部加完后保温半小时使多聚甲醛充分反应,再加入6.5g端羟基丁腈橡胶,磁力搅拌10min,通N2保护,以3℃/min的升温速度缓慢升温至90℃,恒温反应约一个半小时,降温至75℃,用乙酸调节PH到7-8,脱水,将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。实施例3本专利技术为一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛树脂,包括以下步骤:将水浴锅温度设置在60℃左右,将65g苯酚溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中,再加入0.65g氢氧化钠并搅拌均匀,约5min,反应半小时,使苯酚被活化,同时分批量加入35g多聚甲醛,控制温度在60℃半小时内加完,全部加完后保温半小时使多聚甲醛充分反应,再加入9.75g端羟基丁腈橡胶,磁力搅拌10min,通N2保护,以3℃/min的升温速度缓慢升温至90℃,恒温反应约一个半小时,降温至75℃,用乙酸调节PH到7-8,脱水,将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。实施例4本专利技术为一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛树脂,包括以下步骤:将水浴锅温度设置在60℃左右,将65g苯酚溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中,再加入0.65g氢氧化钠并搅拌均匀,约5min,反应半小时,使苯酚被活化,同时分批量加入35g多聚甲醛,控制温度在60℃半小时内加完,全部加完后保温半小时使多聚甲醛充分反应,再加入13g端羟基丁腈橡胶,磁力搅拌10min,通N2保护,以3℃/min的升温速度缓慢升温至90℃,恒温反应约一个半小时,降温至75℃,用乙酸调节PH到7-8,脱水,将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。对比例本专利技术为一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛树脂,包括以下步骤:将水浴锅温度设置在60℃左右,将65g苯酚溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中,再加入0.65g氢氧化钠并搅拌均匀,约5min,反应半小时,使苯酚被活化,同时分批量加入35g多聚甲醛,控制温度在60℃半小时内加完,全部加完后保温半小时使多聚甲醛充分反应,以3℃/min的升温速度缓慢升温至90℃,恒温反应约一个半小时,降温至75℃,用乙酸调节PH到7-8,脱水,将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。将端羟基丁腈橡胶引入到酚醛树脂中,其中的的端羟基可以与酚羟基发生醚化反应,形成交联网状结构,得到的改性酚醛树脂柔韧性有明显改进,体系的耐热性得到了明显提高,残炭率高、抗冲击性能好、硬度适宜,拓宽了酚醛树脂的应用范围。上面结合具体实施例对本专利技术进行了示例性的描述,显然本专利技术的实现并不受上述方式的限制,只要采用了本专利技术的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进将本专利技术的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本专利技术的保护范围内本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛发泡树脂,其特征在于,由下述方法制备:按以下组分及重量份含量备料:酚类化合物100、醛类化合物40‑60、碱性催化剂1、PH调节剂、改性剂8‑20,具体反应步骤如下:将水浴锅温度设置在60℃,按配比将融化的酚类化合物溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中,再加入催化剂搅拌均匀,约5min,反应半小时,使酚类化合物被活化,同时分批量加入醛类化合物,控制温度在60℃半小时内加完,全部加完后保温半小时使醛类化合物充分反应,再加入改性剂,磁力搅拌10min,通 N 2保护,以3℃/min 的升温速度缓慢升温至90℃,恒温反应约一个半小时,降温至75℃,用PH调节剂调节PH到7‑8,脱水,将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。
【技术特征摘要】
1.一种端羟基丁腈橡胶增韧的酚醛发泡树脂,其特征在于,由下述方法制备:按以下组分及重量份含量备料:酚类化合物100、醛类化合物40-60、碱性催化剂1、PH调节剂、改性剂8-20,具体反应步骤如下:将水浴锅温度设置在60℃,按配比将融化的酚类化合物溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中,再加入催化剂搅拌均匀,约5min,反应半小时,使酚类化合物被活化,同时分批量加入醛类化合物,控制温度在60℃半小时内加完,全部加完后保温半小时使醛类化合物充分反应,再加入改性剂,磁力搅拌10min,通N2保护,以3℃/min的升温速度缓慢升温至90℃,恒温反应约一个半小时,降温至75℃,用PH调节剂调节PH到7-8,脱水,将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。2.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:葛铁军,王成城,王佳,唐恺鸿,徐志华,
申请(专利权)人:沈阳化工大学,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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