一种高粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种高粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，包括以下步骤：原料洗涤、粉碎、碱化反应：将粉碎后的棉衣棉布投入碱化捏合机，将碱化捏合机内的空气抽出并充入惰性气体，重复数次直至使碱化捏合机内真空度至少达到0.005MPa，在惰性气体保护下进行碱化反应；醚化反应：将碱化后的产品投入醚化捏合机，进行醚化反应；洗涤；中和；离心；干燥；粉碎后得到产品。本发明专利技术以废旧棉衣棉布为原料，变废为宝，大大降低了生产成本，工艺易操作，副产物少，且得到的产品质量指标能够达到粘度1％B型(Brookfield Viscosity)＞7000mpa.s，取代度>0.95，纯度＞99.5％。

【技术实现步骤摘要】
一种高粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺
本专利技术涉及羧甲基纤维素钠的生产领域，尤其涉及一种高粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺。
技术介绍
羧甲基纤维素钠，简称CMC，是纤维素的羧甲基化衍生物，又名纤维素胶，是最主要的离子型纤维素胶。CMC于1918年由德国首先制得，并于1921年获得专利而见诸于世，此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936-1941年，对CMC工业应用的研究相当活跃，并发表了几个具有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将CMC用于合成洗涤剂。此后，生产工艺、生产效率和产品质量逐步有了明显的改进。1947年，美国FDA根据毒物学研究证明：CMC对生理无毒害作用，允许将其用于食品加工业中作添加剂，起增稠作用。CMC因具有许多特殊性质：其吸湿程度与大气温度和相对湿度有关，当到达平衡后，就不再吸湿；CMC水溶液具有优良的粘结、增稠、乳化、悬浮、成膜、保护胶体、保持水分、抗酶解以及代谢惰性等性能；CMC水溶液与锡、银、铝铅、铁、铜及某些重金属相遇时，会发生沉淀反应，CMC水溶液与钙、镁、食盐共存时，不会产生沉淀，但会降低CMC水溶液的粘度。CMC水溶液遇到酸时，会析出酸式CMC沉淀。但耐酸型CMC对酸溶液具有一定的抵抗力；CMC水溶液与水溶性动物胶、甘油乙二醇、山梨醇、阿拉伯胶、果胶以及可溶性淀粉等水溶液，均能互混共溶，CMC固状物在、苯、乙酸酯类、四氯化碳、蓖麻油、玉米油、花生油、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、三氯乙烷，汽油、甲乙酮、甲苯、二甲苯、松节油等物如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等，而得到广泛应用。近年来，不同品质的CMC被用于工业和人们生活的不同领域中，广泛应用于石油、化工、洗涤剂、陶瓷、卷烟、印染、纺织、食品、医药、电焊条等行业，有“工业味精”之称。CMC的用途非常广泛、无毒、无腐蚀、对人体无害，不污染环境、粘结力强、不霉变、不生虫，可作为乳化剂、增稠剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、粘结剂等。CMC的常见制备工艺可分为水媒法和溶媒法两大类。水媒法以水为反应介质，纤维素原料在反应器中形成悬浮液与碱化剂和醚化剂发生反应。其优点是设备简单、成本低，但由于纤维素原料在大量水中会糊化形成胶团，反应试剂难以深入至纤维素的晶区，导致反应不够充分，所得的羧甲基化产品取代度低，含盐量大，含水率高，产品水溶液呈较强碱性，耐热性和耐盐性差，系中低档产品。溶媒法工艺以惰性有机溶剂为介质，省去了水媒法固有的浸碱、压榨、碱化后的熟化等工序，碱化和醚化均在捏合机中进行，生产周期短。产品的均匀性、溶解性、水溶液的透明度都较好，属于中高档次的羧甲基化产品。因此目前国内外多以溶媒法生产CMC。但有机溶剂的成本较高，一般需要在溶媒法工艺流程中增加溶剂回收系统。另外，由于使用大量有机溶剂，还要求在安全方面采取一系列的措施，才能保证生产的顺利进行。两种传统工艺均有一定局限性。随着国民经济的飞速发展，经济全球化步伐的日益加快，我国的纤维素醚生产行业面临巨大挑战。在这种背景下，迫切需要研发一种生产成本较低，工艺简单，便于操作，而所得产品性能又较好的新方法来制备CMC。从原料方面来看，我国制备CMC的传统原料主要是由短棉绒经蒸煮、酸洗、水洗、漂白、碾压、烘干等预处理过程后得到的纤维素，称为精制棉。精制棉的杂质含量较低，精制后α-纤维素含量超过95％(质量分数)。但近年来，原材料供应日益紧张，原料价格偏高，导致CMC的生产成本偏高，因此除了制备方法的创新之外，也有必要寻求价格低廉的新型纤维素资源代替精制棉制备CMC。因此，为了克服这些问题，需要提供一种能够降低原材料成本，得到粘度高、取代度高、纯度好的羧甲基纤维素钠的制备工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前生产羧甲基纤维素钠工艺中存在的不足，提供一种能够降低原材料成本，得到粘度高、取代度高、纯度好的羧甲基纤维素钠的制备工艺。本专利技术的技术方案为：一种高粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料洗涤：将由废品收购站收购的废旧棉衣棉布放入初始原料洗涤池中漂洗洗涤；(2)粉碎：将经过步骤(1)得到的棉衣棉布放入粉碎机进行粉碎；(3)碱化反应：将经过步骤(2)得到的粉碎后的棉衣棉布投入碱化捏合机，将碱化捏合机内的空气抽出并充入惰性气体，重复数次直至使碱化捏合机内真空度至少达到0.005MPa，在惰性气体保护下进行碱化反应，反应温度为0℃～4℃，反应时间为30～50min；(4)醚化反应：将步骤(3)得到的碱化后的产品投入醚化捏合机，进行醚化反应，反应温度为78℃～80℃，反应时间为50～70min；(5)洗涤：将步骤(4)中得到的醚化后的产品放入洗涤池中洗涤，产品容量与洗涤液容量比例为1：4；(6)中和：将步骤(5)中得到的产品进行酸碱中和，至PH为7～8；(7)离心：将步骤(6)中得到的产品进行离心，其中，离心机转速为2100～2200转/分，压榨速度为8m3/h；(8)干燥：将步骤(7)中得到的产品进行干燥；(9)粉碎：将步骤(8)中得到的产品进行粉碎，包装后得到成品。需要指出的是，所述步骤(1)中的初始原料洗涤池中的洗涤液重量比例为：酒精60％、次氯酸钠30％、双氧水10％。需要指出的是，所述步骤(3)中的碱化反应碱化液重量比例：酒精82.5％、液碱12.4％、固体氢氧化钠5.1％。需要指出的是，所述液碱的浓度为30-32％或40-42％。需要指出的是，所述步骤(4)中醚化液为78％酒精和氯乙酸，其中，酒精与氯乙酸的比例为4:1。需要指出的是，所述步骤(5)中洗涤池中的洗涤液为酒精和双氧水，其重量比例为9:1。需要指出的是，所述步骤(5)中洗涤池中的酒精为78％酒精。更进一步来讲，还可以在本专利技术中考虑，所述步骤(7)中离心后得到的滤液可经分馏后回收乙醇溶液，并作为步骤(5)中洗涤液组分循环使用。本专利技术的有益效果在于：本专利技术的一种高粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，以废旧棉衣棉布为原料，变废为宝，大大降低了生产成本，工艺易操作，副产物少，且得到的产品质量指标能够达到粘度1％B型(BrookfieldViscosity)＞7000mpa.s，取代度>0.95，纯度＞99.5％。具体实施方式实施例1一种高粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，包括以下步骤：(1)原料洗涤：将由废品收购站收购的废旧棉衣棉布放入初始原料洗涤池中漂洗洗涤，洗涤液重量比例为：酒精60％、次氯酸钠30％、双氧水10％；(2)粉碎：将经过步骤(1)得到的棉衣棉布放入粉碎机进行粉碎；(3)碱化反应：将经过步骤(2)得到的粉碎后的棉衣棉布投入碱化捏合机，将碱化捏合机内的空气抽出并充入惰性气体，重复数次直至使碱化捏合机内真空度至少达到0.005MPa，在惰性气体保护下进行碱化反应，反应温度为2℃，反应时间为40min，碱化反应碱化液重量比例：酒精82.5％、液碱12.4％、固体氢氧化钠5.1％；(4)醚化反应：将步骤(3)得到的碱化后的产品投入醚化捏合机，进行醚化反应，反应温度为79℃，反应时间为60，醚化液为78％酒精和氯乙酸，其中，酒精与氯乙酸的比例为4:1；(5)洗涤：将步骤(4)中得到的醚化后的产品放入洗涤池中洗涤，产品容量与洗涤液容量比例为1：4，洗涤液为酒精和双本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料洗涤：将由废品收购站收购的废旧棉衣棉布放入初始原料洗涤池中漂洗洗涤；(2)粉碎：将经过步骤(1)得到的棉衣棉布放入粉碎机进行粉碎；(3)碱化反应：将经过步骤(2)得到的粉碎后的棉衣棉布投入碱化捏合机，将碱化捏合机内的空气抽出并充入惰性气体，重复数次直至使碱化捏合机内真空度至少达到0.005MPa，在惰性气体保护下进行碱化反应，反应温度为0℃～4℃，反应时间为30～50min；(4)醚化反应：将步骤(3)得到的碱化后的产品投入醚化捏合机，进行醚化反应，反应温度为78℃～80℃，反应时间为50～70min；(5)洗涤：将步骤(4)中得到的醚化后的产品放入洗涤池中洗涤，产品容量与洗涤液容量比例为1：4；(6)中和：将步骤(5)中得到的产品进行酸碱中和，至PH为7～8；(7)离心：将步骤(6)中得到的产品进行离心，其中，离心机转速为2100～2200转/分，压榨速度为8m

【技术特征摘要】
1.一种高粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料洗涤：将由废品收购站收购的废旧棉衣棉布放入初始原料洗涤池中漂洗洗涤；(2)粉碎：将经过步骤(1)得到的棉衣棉布放入粉碎机进行粉碎；(3)碱化反应：将经过步骤(2)得到的粉碎后的棉衣棉布投入碱化捏合机，将碱化捏合机内的空气抽出并充入惰性气体，重复数次直至使碱化捏合机内真空度至少达到0.005MPa，在惰性气体保护下进行碱化反应，反应温度为0℃～4℃，反应时间为30～50min；(4)醚化反应：将步骤(3)得到的碱化后的产品投入醚化捏合机，进行醚化反应，反应温度为78℃～80℃，反应时间为50～70min；(5)洗涤：将步骤(4)中得到的醚化后的产品放入洗涤池中洗涤，产品容量与洗涤液容量比例为1：4；(6)中和：将步骤(5)中得到的产品进行酸碱中和，至PH为7～8；(7)离心：将步骤(6)中得到的产品进行离心，其中，离心机转速为2100～2200转/分，压榨速度为8m3/h；(8)干燥：将步骤(7)中得到的产品进行干燥；(9)粉碎：将步骤(8)中得到的产品进行粉碎，包装后得到成品。2.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨震，
申请(专利权)人：天津润圣纤维素科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12