【技术实现步骤摘要】
一种甲氧虫酰肼的制备工艺
本专利技术涉及一种甲氧虫酰肼的制备工艺。
技术介绍
甲氧虫酰肼是一种新型特异性苯酰肼类低毒杀虫剂，主要用于防治鳞翅目害虫的幼虫，如甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾、斜纹夜蛾、菜肯虫、棉铃虫、金纹细蛾、美国白蛾、松毛虫、尺蠖及水稻螟虫等，适用作物如十字花科蔬菜、茄果类蔬菜、瓜类、棉花、苹果、桃、水稻、林木等，它的高效性和环境友好性符合现代农药的要求和发展趋势。但现在有的甲氧虫酰肼大多采用流水线制备的方式，生产成本相对较高，且生产过程中产生大量的废水，排污难度大，进一步增加了企业的生产负担。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种甲氧虫酰肼的制备工艺。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：甲氧虫酰肼的制备工艺，包括以下步骤：（1）缩合反应：在室温下，将叔丁基肼盐酸盐和二氯乙烷加入缩合釜中，夹套通冷冻盐水降温至-6~-5℃，滴加液碱，静置分层，分出水层去废水处理，有机层保持此温度下，滴加3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯，控制滴加速度，使釜温不超过0℃；反应7~9h小时后，取样分析合格，再加入水搅拌，静止分层，水层送废水处理，有机层在75~85℃的常压条件下脱出二氯乙烷，降至室温后加甲苯溶解，得到缩合物的甲苯液；（2）酰化反应：在室温下，将上步得到的缩合物的甲苯液转入酰化釜中，开启冷冻使釜内温度降到0℃以下，同时滴加3,5-二甲基苯甲酰氯和液碱，并保持釜内温度低于0℃，控制釜内的PH值呈弱酸性；反应7~9h后，取样分析合格，静置分层，水层送废水处理，有机层在100~120℃的常压下蒸馏脱出甲苯，降至室温后加甲醇和水进行重结晶，然后进行压...
【技术保护点】
甲氧虫酰肼的制备工艺，其特征在于 ：该工艺包括以下步骤 ： （1）缩合反应 ：在室温下，将叔丁基肼盐酸盐和二氯乙烷加入缩合釜中，夹套通冷冻盐 水降温至 ‑6~‑5℃，滴加液碱，静置分层，分出水层去废水处理，有机层保持此温度下，滴加 3‑ 甲氧基 ‑2‑ 甲基苯甲酰氯，控制滴加速度，使釜温不超过 0℃ ；反应 7~9h 小时后，取样分 析合格，再加入水搅拌，静止分层，水层送废水处理，有机层在 75~85℃的常压条件下脱出二 氯乙烷，降至室温后加甲苯溶解，得到缩合物的甲苯液 ；（2）酰化反应 ：在室温下，将步骤（1）得到的缩合物的甲苯液转入酰化釜中，开启冷 冻使釜内温度降到 0℃以下，同时滴加 3,5‑ 二甲基苯甲酰氯和液碱，并保持釜内温度低于 0℃，控制釜内的 PH 值呈弱酸性 ；反应 7~9h 后，取样分析合格，静置分层，水层送废水处理， 有机层在 100~120℃的常压下蒸馏脱出甲苯，降至室温后加甲醇和水进行重结晶，然后进行 压滤，一方面，压滤得到的物料送入耙式干燥机，在 60~70℃的温度下进行干燥处理，最后自 动包装得成品 ；另一方面，压滤得到的滤液去甲醇蒸馏釜中，在 70~80...
【技术特征摘要】
1.甲氧虫酰肼的制备工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：（1）缩合反应：在室温下，将叔丁基肼盐酸盐和二氯乙烷加入缩合釜中，夹套通冷冻盐水降温至-6~-5℃，滴加液碱，静置分层，分出水层去废水处理，有机层保持此温度下，滴加3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯，控制滴加速度，使釜温不超过0℃；反应7~9h小时后，取样分析合格，再加入水搅拌，静止分层，水层送废水处理，有机层在75~85℃的常压条件下脱出二氯乙烷，降至室温后加甲苯溶解，得到缩合物的甲苯液；（2）酰化反应：在室温下，将步骤（1）得到的缩...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵坚强，钟锡君，王晓军，陈夕鹏，付伟忠，范飞飞，稽冬生，
申请(专利权)人：江苏永安化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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