高强度氧化锆烧结体用粉体及其应用制造技术

本发明专利技术涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种高强度氧化锆烧结体及其制备方法与应用。该制备方法包括如下步骤：(1)将锆盐和钇盐混合溶于水，调节pH值至8‑10，然后进行水热合成，所得反应溶液经洗涤和干燥后，进行热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，得氧化锆粉料；(2)将所述氧化锆粉料与水混合，加入分散剂和粘合剂，混匀后进行造粒，得高强度氧化锆烧结体用粉体；(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成生坯，所述生坯在900‑1100℃下脱脂素烧1‑4h，然后进行高温烧结，即得。本发明专利技术所述方法制备的高强度氧化锆烧结体强度高、透光性好，性能优良，利用该烧结体制备的义齿质感强、玉感好，与人类牙齿接近。

【技术实现步骤摘要】
高强度氧化锆烧结体用粉体及其应用
本专利技术涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种高强度氧化锆烧结体用粉体及其应用。
技术介绍
氧化锆陶瓷是一种新型的生物粉体，良好的生物相容性、优良的力学性能，已成为齿科陶瓷开发的重点。CN104016677A公开了一种透光性氧化锆烧结体及其制备方法，该方法制备出的齿科用氧化锆强度较低，整体质感及玉感较差，不够美观，应用具有一定的局限性。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：(1)制备氧化锆粉料：将可溶性锆盐和钇盐混合溶于水，调节pH值至8-10，然后于140-200℃下水热合成10-72h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行800-1200℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，即得所述氧化锆粉料；(2)制备高强度氧化锆烧结体用粉体：将所述氧化锆粉料与水混合，加入分散剂和粘合剂，混匀后进行造粒，即得所述高强度氧化锆烧结体用粉体；(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成生坯，所述生坯在900-1100℃下脱脂素烧1-4h，然后进行高温烧结，即得。本专利技术所述方法制备的高强度氧化锆烧结体，强度高、透光性好，产品性状及品质可控。具体的，步骤(1)中锆盐和钇盐按的摩尔比为95-98：2-5。本专利技术所述的锆盐和钇盐选用现有的常规盐类即可。具体的，步骤(1)所述氧化锆粉料的BET比表面积为5-15m2/g，平均粒径为0.1-1.0μm。具体的，所述分散剂为丙烯酸、聚丙烯酸、丙烯酰胺、聚氨酯中的至少一种。具体的，所述粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、丙烯酸树脂、羧甲基纤维素中的至少一种。具体的，步骤(2)中所述氧化锆粉料、水、分散剂和粘合剂的质量比为：50-100：50-100：0.1-0.5：0.1-8.0。具体的，步骤(2)所述高强度氧化锆烧结体用粉体的水分含量为0.1wt％-0.5wt％，平均粒径为30-50μm。具体的，步骤(3)所述等静压条件为：150-200MPa，保压10-50s；和/或，经所述等静压后生坯的密度为2.5-3.3g/cm3。具体的，步骤(3)所述高温烧结的温度为1400-1550℃，时间为1-4h。本专利技术还提供了一种由所述方法制备的高强度氧化锆烧结体。本专利技术还提供了所述高强度氧化锆烧结体在制备牙科固定修复体中的应用；优选的，所述牙科固定修复体为义齿。本专利技术的上述技术方案具有以下有益效果：本专利技术所述方法制备的高强度氧化锆烧结体强度高、透光性好，制备工艺所采用的烧结温度低，产品性状及品质可控。所述高强度氧化锆烧结体的三点抗弯强度≥1000Mpa，四方相所占烧结体比例＞70％，透光率≥43％，烧结前后物料收缩率控制在18-25％，因而该高强度氧化锆烧结体性能优良。利用本专利技术所述高强度氧化锆烧结体制备的义齿质感强、玉感好，与人类牙齿接近，因此本专利技术所述高强度氧化锆烧结体在制备牙科固定修复体等陶瓷结构件上具有重要的应用推广价值。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不能用来限制本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。实施例1本实施例提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：(1)将可溶性锆盐和钇盐按97.5：2.5的摩尔比混合溶于水，搅拌条件下用氨水调节pH值至9，然后于170℃下水热合成50h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行950℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，得氧化锆粉料；所述氧化锆粉料中氧化钇的摩尔百分比为2.5％，所述氧化锆粉料的BET比表面积为12.8m2/g，平均粒径为0.198μm；(2)将100kg氧化锆粉料分散于80kg水中，加入0.4kg丙烯酸和2kg聚乙二醇，混匀后进行喷雾造粒得到水分含量为0.3wt％、平均粒径为35μm的高强度氧化锆烧结体用粉体；(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成密度为2.8g/cm3的生坯；所述生坯在1000℃下脱脂素烧2.5h，然后在常压大气中于1500℃下高温烧结2h，即得；所述等静压条件为：170MPa，保压30s。实施例2本实施例提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：(1)将可溶性锆盐和钇盐按97.2：2.8的摩尔比混合溶于水，搅拌条件下用氨水调节pH值至8.5，然后于160℃下水热合成32h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行1100℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，得氧化锆粉料；所述氧化锆粉料中氧化钇的摩尔百分比为2.8％，所述氧化锆粉料的BET比表面积为11.6m2/g，平均粒径为0.192μm；(2)将50kg氧化锆粉料分散于100kg水中，加入0.1kg聚丙烯酸和0.5kg聚乙烯醇，混匀后进行喷雾造粒得到水分含量为0.15wt％、平均粒径为38μm的高强度氧化锆烧结体用粉体；(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成密度为2.9g/cm3的生坯；所述生坯在1100℃下脱脂素烧1.5h，然后在常压大气中于1420℃下高温烧结4h，即得；所述等静压条件为：160MPa，保压45s。实施例3本实施例提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：(1)将可溶性锆盐和钇盐按97：3的摩尔比混合溶于水，搅拌条件下用氨水调节pH值至10，然后于140℃下水热合成70h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行1000℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，得氧化锆粉料；所述氧化锆粉料中氧化钇的摩尔百分比为3％，所述氧化锆粉料的BET比表面积为10.5m2/g，平均粒径为0.201μm；(2)将100kg氧化锆粉料分散于100kg水中，加入0.2kg聚丙烯酸和5kg聚乙烯醇，混匀后进行喷雾造粒得到水分含量为0.45wt％、平均粒径为42μm的高强度氧化锆烧结体用粉体；(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成密度为3.0g/cm3的生坯；所述生坯在930℃下脱脂素烧2h，然后在常压大气中于1450℃下高温烧结3h，即得；所述等静压条件为：180MPa，保压28s。实施例4本实施例提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：(1)将可溶性锆盐和钇盐按96.7：3.3的摩尔比混合溶于水，搅拌条件下用氨水调节pH值至9.5，然后于190℃下水热合成66h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行1150℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，得氧化锆粉料；所述氧化锆粉料中氧化钇的摩尔百分比为3.3％，所述氧化锆粉料的BET比表面积为9.6m2/g，平均粒径为0.235μm；(2)将100kg氧化锆粉料分散于80kg水中，加入0.3kg丙烯酰胺和8kg聚乙二醇，混匀后进行喷雾造粒得到水分含量为0.5wt％、平均粒径为39μm的高强度氧化锆烧结体用粉体；(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成密度为3.1g/cm3的生坯；所述生坯在1050℃下脱脂素烧2.5h，然后在常压大气中于1400℃下高温烧结3h，即得；所述等静压条件为：170MPa，保压50s。实施例5本实施例提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：(1)将可溶性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备氧化锆粉料：将可溶性锆盐和钇盐混合溶于水，调节pH值至8‑10，然后于140‑200℃下水热合成10‑72h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行800‑1200℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，即得所述氧化锆粉料；(2)制备高强度氧化锆烧结体用粉体：将所述氧化锆粉料与水混合，加入分散剂和粘合剂，混匀后进行造粒，即得所述高强度氧化锆烧结体用粉体；(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成生坯，所述生坯在900‑1100℃下脱脂素烧1‑4h，然后进行高温烧结，即得。

【技术特征摘要】
1.一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备氧化锆粉料：将可溶性锆盐和钇盐混合溶于水，调节pH值至8-10，然后于140-200℃下水热合成10-72h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行800-1200℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，即得所述氧化锆粉料；(2)制备高强度氧化锆烧结体用粉体：将所述氧化锆粉料与水混合，加入分散剂和粘合剂，混匀后进行造粒，即得所述高强度氧化锆烧结体用粉体；(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成生坯，所述生坯在900-1100℃下脱脂素烧1-4h，然后进行高温烧结，即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中锆盐和钇盐按的摩尔比为95-98：2-5。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述分散剂为丙烯酸、聚丙烯酸、丙烯酰胺、聚氨酯中的至少一种。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇、聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨爱民，莫雪魁，宋锡滨，
申请(专利权)人：山东国瓷功能材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37