一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料及其制备方法技术

本申请公开了一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料，主要由以下的原料制成：正硅酸乙酯、P123、HCl、正十六烷、蔗糖和浓硫酸，所述介孔碳纳米管束材料具有有序排列的纳米孔道，且多个有序排列的纳米孔道结合成一个管束；纳米孔道的孔径为4.2 nm，比表面积为1262 cm

【技术实现步骤摘要】
一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料及其制备方法
本专利技术涉及一种碳的制备，具体涉及一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料及其制备方法。
技术介绍
在气体分离、水净化、催化剂载体材料、电池的电极材料等领域中，多孔碳材料都具有重要的应用价值。最为常见的多孔碳材料是活性碳其孔道尺寸在微孔尺度范围(<2nm)，在面对一些大分子的应用场景时无法满足需要。比如在用于吸附净化污染水体中的大量污染物、作为电化学双层电容器的电极时，活性碳无法满足需求，而需要使用具有更大的孔径的多孔碳材料，即孔径在2-50nm之间的介孔碳材料)才能满足需求。要得到介孔碳材料，可以采用不同的制备方法，比如用金属或者有机金属化合物作为催化剂催化裂解碳前体、将热不稳定的聚合混合物进行碳化、使用间苯二酚-甲醛树脂这样的聚合物气溶胶为前体进行碳化。然而，使用这些方法得到的介孔碳材料难以避免孔道尺寸分布宽的缺点。使用模板碳化过程可以控制碳材料的形貌和纳米结构，可以把模板具有的特征结构复制到所制备出的碳材料中，而且有可能提高碳材料的孔径和孔道形貌的一致性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料，其具有有序排列的纳米孔道，且多个有序排列的纳米孔道结合成一个管束；纳米孔道的孔径为4.2nm，比表面积为1262cm2g-1，孔道长度为200～300nm。本专利技术还公开了上述有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的制备方法。为达到上述目的，本专利技术的基础方案如下：一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料，主要由以下的原料制成：正硅酸乙酯、三嵌段共聚物P123、HCl、正十六烷、蔗糖和浓硫酸，所述P123为53～57.8g，正十六烷与P123的摩尔比为210～215，P123与硅酸乙酯的质量比为1：1.3～1.45，所述HCl体积为1500～1750ml，浓度为1.07～1.15mol/L；浓硫酸的浓度大于96％；蔗糖纯度为分析纯，正十六烷纯度大于98％；蔗糖与浓硫酸的质量比为7.1：1；所述介孔碳纳米管束材料具有有序排列的纳米孔道，且多个有序排列的纳米孔道结合成一个管束；纳米孔道的孔径为4.2nm，比表面积为1262cm2g-1，孔道长度为200～300nm。基础方案1的优点是：本专利技术的介孔碳纳米管束材料纳米孔道的孔径为4.2nnm，介孔碳材料纳米孔道尺寸分布窄，介孔碳材料比表面积为1262cm2g-1，孔道长度短至200～300nm，而且呈多个有序排列的纳米孔道结合成一个管束的形貌特点。这种长度短至200～300nm、且纳米孔道尺寸分布窄的纳米孔道会更加有利于物质在其中的传质和扩散，而且也有利于其中的热量的传递和散发，所以有利于对此种介孔碳材料在吸附材料、催化剂载体材料、分离材料等领域的应用。优化方案1，对基础方案的进一步优化，所述P123为55g，正癸烷与P123的摩尔比为212，P123与硅酸乙酯的质量比为1：1.35，HCl体积为1500ml，浓度为1.08mol/L，浓硫酸的浓度为98％；蔗糖纯度为99％；蔗糖与浓硫酸的质量比为7：1。专利技术人在实验中发现，采用上述配比时，制备的介孔碳纳米管束材料均匀性更好。本专利技术还公开了如下基础方案2：一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的制备方法，包括如下步骤：A.向1500～1750ml浓度为1.07～1.15mol/L的HCl中加入53～57.8gP123，搅拌得澄清溶液；B.按正十六烷/P123摩尔比为210～215向步骤A的澄清溶液内加入正十六癸烷，搅拌至少12小时，然后静置至少24小时使溶液分层；C.步骤B溶液分层后，去掉上层白色泡沫，按P123与硅酸乙酯的重量比为1：1.3～1.45加入硅酸乙酯，并在搅拌条件下回流水解；D.过滤经步骤C处理后的溶液得到白色固体，用去离子水冲洗；E.将冲洗后的白色固体进行真空干燥，之后于550～570℃灼烧3.5～4.5小时得到白色固体粉末；F.将经步骤E得到的白色粉末按照与蔗糖的质量比为1：1.1～1.3，与浓硫酸的质量比为5～5.4：1，与水的质量比为1：5～5.3的比例混合，超声处理混合均匀；G.将步骤F得到的混合物在100℃下处理4～6小时，然后在160℃下处理5～7小时；H.将步骤F得到的黑色粉末在保护气气氛下，于850℃下煅烧；I.将步骤H得到的黑色粉末用5％的HF浸泡并搅拌12小时，然后过滤，用去离子水冲洗后干燥，即得有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料。基础方案2的优点是：在上述的制备方法所包含的制备步骤中，步骤(5)所得的白色粉末是氧化硅，其具有有序排列的氧化硅纳米管束结构。此氧化硅粉末的有序排列纳米管束结构来自于三嵌段共聚物P123在正十六烷辅助下于盐酸中形成的胶束。硅酸乙酯水解过程中沉积在P123胶束上，在经过550～570℃下煅烧除去P123胶束即得到具有有序排列的氧化硅纳米管束结构的氧化硅材料。步骤(6)、(7)以蔗糖作为碳源，在步骤(5)所得的有序介孔氧化硅孔道中涂布含碳材料层。经过步骤(8)对含碳材料层进行完全脱氢处理，步骤(9)用5％HF浸泡搅拌处理以除去氧化硅，即可得到本专利技术所述的孔径为4.2nm，孔道长度为200～300nm，比表面积为1262cm2g-1的有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料。这种孔径在4.2nm，长度短至200～300nm的纳米孔道会更加有利于物质在其中的传质和扩散，而且也有利于其中的热量的传递和散发，所以有利于对此种介孔碳材料在吸附材料、催化剂载体材料、分离材料等领域的应用。此有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的孔道尺寸、孔道长度、孔道的排列有序性等指标受到步骤(5)所得的有序介孔氧化硅白色粉末的孔道尺寸、孔道长度、孔道的排列特性的直接影响；同时这些指标也受到步骤(6)、(7)、(8)、(9)中各种制备参数的直接控制。优化方案2，对基础方案2的进一步优化，步骤A中，HCl浓度为1.09mol/L。专利技术人在实验中发现，HCl采用上述浓度时，制备的介孔碳纳米管束材料均匀性更好。优化方案3，对基础方案2的进一步优化，步骤C中，回流的温度为40℃，回流的时间为24小时。专利技术人在实验中发现，在上述条件下回流时，制备的介孔碳纳米管束材料均匀性更好。优化方案4，对基础方案2的进一步优化，步骤E中，煅烧的温度为550℃，时间为4小时。专利技术人在实验中发现，在上述条件下煅烧时，制备的介孔碳纳米管束材料均匀性更好。优化方案5，对基础方案2、优化方案2-4任一项的进一步优化，步骤F中，白色固体粉末与蔗糖的质量比为1：1.2，与浓硫酸的质量比为5.3：1，与水的质量比为1：5.2，超声处理时间为30分钟。专利技术人在实验中发现，采用上述配比时，制备的介孔碳纳米管束材料均匀性更好。优化方案6，对基础方案2、优化方案2-4任一项的进一步优化，步骤G中，100℃处理的时间为5小时，160℃处理的时间为6小时。专利技术人在实验中发现，在上述条件下处理时，制备的介孔碳纳米管束材料均匀性更好。优化方案7，对基础方案2、优化方案2-4任一项的进一步优化，步骤I中，850℃煅烧的时间为6小时，保护气为高纯氮气。附图说明图1是实施例1制备的有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的扫描电镜图。图2是实施例1制备的有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的透本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料，其特征在于，主要由以下的原料制成：正硅酸乙酯、P123、HCl、正十六烷、蔗糖和浓硫酸，所述P123为53～57.8 g，正十六烷与P123的摩尔比为210～215，P123与硅酸乙酯的质量比为1：1.3～1.45，所述HCl体积为1500～1750ml ，浓度为1.07～1.15 mol/L；浓硫酸的浓度大于96%；蔗糖纯度为分析纯，正十六烷纯度大于98%；蔗糖与浓硫酸的质量比为7.1：1；所述介孔碳纳米管束材料具有有序排列的纳米孔道，且表现出多个有序排列的纳米孔道结合成一个管束的形貌特征；纳米孔道的孔径为4.2 nm，比表面积为1262 cm

【技术特征摘要】
1.一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料，其特征在于，主要由以下的原料制成：正硅酸乙酯、P123、HCl、正十六烷、蔗糖和浓硫酸，所述P123为53～57.8g，正十六烷与P123的摩尔比为210～215，P123与硅酸乙酯的质量比为1：1.3～1.45，所述HCl体积为1500～1750ml，浓度为1.07～1.15mol/L；浓硫酸的浓度大于96%；蔗糖纯度为分析纯，正十六烷纯度大于98%；蔗糖与浓硫酸的质量比为7.1：1；所述介孔碳纳米管束材料具有有序排列的纳米孔道，且表现出多个有序排列的纳米孔道结合成一个管束的形貌特征；纳米孔道的孔径为4.2nm，比表面积为1262cm2g-1，孔道长度为200～300nm。2.根据权利要求1所述的一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料，其特征在于，所述P123为55g，正癸烷与P123的摩尔比为212，P123与硅酸乙酯的质量比为1：1.35，HCl体积为1500ml，浓度为1.08mol/L，浓硫酸的浓度为98%；蔗糖与浓硫酸的质量比为7：1。3.如权利要求1所述的有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A．向1500～1750ml浓度为1.07～1.15mol/L的HCl中加入53～57.8gP123，搅拌得澄清溶液；B．按正十六烷/P123摩尔比为210～215向步骤A的澄清溶液内加入正十六癸烷，搅拌至少12小时，然后静置至少24小时使溶液分层；C．步骤B溶液分层后，去掉上层白色泡沫，按P123与硅酸乙酯的重量比为1：1.3～1.45加入硅酸乙酯，并在搅拌条件下回流水解；D．过滤经步骤C处理后的溶液得到白色固体，用去离子水冲洗；...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海东，胡玲，胡玥玥，申渝，焦昭杰，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50