一种碳球/Au纳米复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种碳球/Au纳米复合材料的制备方法及其应用，首先制备碳球，再通过聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)在碳球表面修饰，使得碳球表面带有正电荷，利用静电引力，在以H

Method for preparing carbon ball /Au nano composite material and application thereof

The invention discloses a preparation method and application of a spherical carbon nano composite material of /Au, first prepared carbon spheres, and then through the two poly diallyl dimethyl ammonium chloride (PDDA) on the surface of carbon spheres modified the surface of carbon spheres with a positive charge, the use of electrostatic attraction in H

【技术实现步骤摘要】
一种碳球/Au纳米复合材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及纳米复合材料的制备方法，具体涉及一种碳球/Au纳米复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
贵金属纳米材料具有尺寸依赖的电子结构、表面特性、成分可控、导电性好、可以便捷地在液相中合成和加工等优点，使得其在催化以及基于催化构建的生物传感器领域受到了研究者的广泛关注。但是由于对催化剂的大量需求，贵金属的高成本却阻碍了其实际的应用。当贵金属的量一定时，贵金属纳米颗粒的尺寸越小，就具有越大的电化学活性表面积和更多可触及的金属表面。因此有必要尽可能地去减小贵金属纳米颗粒的平均尺寸。然而，当贵金属纳米颗粒在10nm尺寸以下时，由于其表面能较高易发生团聚或表面重构，为了防止纳米结构团聚通常需要稳定剂包覆于其表面。但另一方面，这些稳定剂如表面活性剂、聚合物等会减少可触及的金属原子表面，从而影响到材料的催化性能和使用寿命。为了解决这一问题，需要找到各种合适的负载贵金属的基底材料，来稳定贵金属纳米颗粒，同时增加可触及的纳米颗粒表面。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种碳球/Au纳米复合材料的制备方法，通过在碳球表面负载Au构建新颖纳米复合材料，合成方法简单可控。本专利技术还提供了这种碳球/Au纳米复合材料的应用。本专利技术解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种碳球/Au纳米复合材料的制备方法，包括碳球的制备过程、碳球的改性过程、Au纳米粒子的负载过程，所述制备方法具体步骤如下：a、称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于蒸馏水中，在磁力搅拌的过程中加入葡萄糖，待全部溶解后，停止搅拌，把上述溶液倒入反应釜中，放入烘箱中，升温至160-180℃，反应10-12h，冷却至室温，离心得沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，在真空干燥箱中60-80℃干燥至恒重，得碳球；其中，葡萄糖在水溶液中的浓度为100g/L，十六烷基三甲基溴化铵与葡萄糖的质量比为1：40；b、称取步骤a制备的碳球溶于蒸馏水中，依次加入NaCl以及聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)，磁力搅拌1h，停止静置离心得沉淀物，用去离子水洗涤数次，得改性碳球；其中，NaCl在水溶液中的浓度为1mol/L，聚二烯丙基二甲基氯化铵、碳球与NaCl在水溶液中的质量比为(34.67-104)：1：116.88；c、将步骤b得到的改性碳球转入烧瓶，并分散在DMF与H2O的混合溶剂中，再加入PVP和HAuCl4溶液，常温磁力搅拌1h，升温至130-150℃，回流搅拌2h，冷却至室温，离心得沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，在真空干燥箱中60-80℃干燥至恒重，得碳球/Au纳米复合材料；其中，HAuCl4溶液、改性碳球与PVP的质量比为(0.33-1)：1：(1.33-10)。所述的DMF为还原剂，DMF与改性碳球的质量比为630:1。所述的DMF与H2O的混合溶剂中，DMF与H2O的体积比为1：1。所述离心转速为6000-9000r/min，时间为1-4min。本专利技术还提供的这种碳球/Au纳米复合材料在催化4-硝基苯酚还原的应用。碳纳米结构负载材料如碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯、碳球等的出现，为制备新型的负载贵金属纳米复合材料提供了可能。在这些负载材料中，碳球具有碳纳米材料载体所具有的一般优点，如在酸性和碱性条件下的高稳定性，易于进行表面修饰等。此外，相比于其它碳家族的纳米材料，碳球还具有易于制备，具有有利于催化应用的纳米球状形貌，并且易于在催化剂失活后通过燃烧脱碳回收贵金属。若能将贵金属与碳球进行均匀有效的复合，既能够有效降低贵金属的负载量，提高贵金属催化剂的催化性能和稳定性，又能反过来提高碳球的生物相容性，从而得到双功能或者多功能的复合材料，促进其在各个领域中的应用。本专利技术的有益效果：本专利技术通过聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)在碳球表面修饰，使得碳球表面带有正电荷，利用静电引力，在以H2O和DMF为混合溶剂的加热搅拌过程中让AuCl4-均匀快速吸附到碳球表面；然后在PVP的保护下以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为还原剂，从而一步原位还原得到负载均匀的碳球/Au纳米复合材料。跟现有技术相比，本专利技术反应操作简便，重复性好，负载均匀；通过改变HAuCl4浓度，可以得到不同负载量的碳球/Au纳米复合材料。所得复合材料具有催化性能，尤其是对催化还原4-硝基苯酚具有优越的催化性能。附图说明图1(a)为实施例1制备的碳球/Au复合材料的低倍扫描电镜图；图1(b)为实施例1制备的碳球/Au复合材料的高倍扫描电镜图；图2为实施例1制备的碳球/Au复合材料的X射线粉末衍射图；图3为实施例1制备的碳球/Au复合材料催化还原4-硝基苯酚的催化效果图；图4(a)为实施例2制备的碳球/Au复合材料的低倍扫描电镜图；图4(b)为实施例2制备的碳球/Au复合材料的高倍扫描电镜图；图5(a)为实施例3制备的碳球/Au复合材料的低倍扫描电镜图；图5(b)为实施例3制备的碳球/Au复合材料的高倍扫描电镜图；图6(a)为实施例4制备的碳球/Au复合材料的低倍扫描电镜图；图6(b)为实施例4制备的碳球/Au复合材料的高倍扫描电镜图；图7(a)为实施例5制备的碳球/Au复合材料的低倍扫描电镜图；图7(b)为实施例5制备的碳球/Au复合材料的高倍扫描电镜图；图8(a)为实施例6制备的碳球/Au复合材料的低倍扫描电镜图；图8(b)为实施例6制备的碳球/Au复合材料的高倍扫描电镜图；图9(a)为实施例7制备的碳球/Au复合材料的低倍扫描电镜图；图9(b)为实施例7制备的碳球/Au复合材料的高倍扫描电镜图；图10(a)为实施例8制备的碳球/Au复合材料的低倍扫描电镜图；图10(b)为实施例8制备的碳球/Au复合材料的高倍扫描电镜图。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。实施例中，CTAB、葡萄糖、PDDA、PVP、NaCl和DMF为国药集团化学试剂有限公司的市售品。实施例1一种碳球/Au纳米复合材料的制备方法，包括碳球的制备过程、碳球的改性过程、Au纳米粒子的负载过程，所述制备方法具体步骤如下：a、称取0.05g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于20mL蒸馏水中，在磁力搅拌的过程中加入2g葡萄糖，待全部溶解后，停止搅拌，把上述溶液倒入25mL的反应釜中，放入烘箱中，升温至170℃，反应12h，冷却至室温，离心得沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，在真空干燥箱中60℃干燥至恒重，得碳球；b、称取步骤a制备的碳球15mg溶于30mL蒸馏水中，依次加入1.7532gNaCl以及1mL聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)，磁力搅拌1h，停止静置离心得沉淀物，用去离子水洗涤数次，得改性碳球；c、将步骤b得到的改性碳球转入烧瓶，并分散在以DMF与H2O各占10mL的混合溶剂中，再加入100mgPVP和1mLHAuCl4溶液，常温磁力搅拌1h，升温至140℃，回流搅拌2h，冷却至室温，离心得沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，在真空干燥箱中60℃干燥至恒重，得碳球/Au纳米复合材料。所述离心转速为8000r/min，时间为2min。实施例1的检测结果如下：图1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳球/Au纳米复合材料的制备方法，包括碳球的制备过程、碳球的改性过程、Au纳米粒子的负载过程，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：a、称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于蒸馏水中，在磁力搅拌的过程中加入葡萄糖，待全部溶解后，停止搅拌，把上述溶液倒入反应釜中，放入烘箱中，升温至160‑180℃，反应10‑12h，冷却至室温，离心得沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，在真空干燥箱中60‑80℃干燥至恒重，得碳球；其中，葡萄糖在水溶液中的浓度为100g/L，十六烷基三甲基溴化铵与葡萄糖的质量比为1：40；b、称取步骤a制备的碳球溶于蒸馏水中，依次加入NaCl以及聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)，磁力搅拌1h，停止静置离心得沉淀物，用去离子水洗涤数次，得改性碳球；其中，NaCl在水溶液中的浓度为1mol/L，聚二烯丙基二甲基氯化铵、碳球与NaCl在水溶液中的质量比为(34.67‑104)：1：116.88；c、将步骤b得到的改性碳球转入烧瓶，并分散在DMF与H

【技术特征摘要】
1.一种碳球/Au纳米复合材料的制备方法，包括碳球的制备过程、碳球的改性过程、Au纳米粒子的负载过程，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：a、称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于蒸馏水中，在磁力搅拌的过程中加入葡萄糖，待全部溶解后，停止搅拌，把上述溶液倒入反应釜中，放入烘箱中，升温至160-180℃，反应10-12h，冷却至室温，离心得沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，在真空干燥箱中60-80℃干燥至恒重，得碳球；其中，葡萄糖在水溶液中的浓度为100g/L，十六烷基三甲基溴化铵与葡萄糖的质量比为1：40；b、称取步骤a制备的碳球溶于蒸馏水中，依次加入NaCl以及聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)，磁力搅拌1h，停止静置离心得沉淀物，用去离子水洗涤数次，得改性碳球；其中，NaCl在水溶液中的浓度为1mol/L，聚二烯丙基二甲基氯化铵、碳球与NaCl在水溶液中的质量比为(34.67-104)：1：116.88；c、将步骤b得到的改性碳球转入烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：张莉，胡青青，刘畅，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34